一种新型合成杀螟丹的氰化工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种新型合成杀螟丹的氰化工艺，通过吸附剂降低杀虫单杂质含量，提升杀虫单转化率并减少氰化钠用量；通过蛭石与活性炭粉末交联，然后灼烧形成极大比例的形变，其选择吸附性能得到提升，同时降低了对杀虫单的吸附量；通过亚氨基二琥珀酸二铁可有效稳定氰化反应体系中的氰根离子，使其无法形成氢氰酸气体溢出，并能降低现有工艺的控制条件，降低了氰化反应制冷的能量消耗；同时含氰废水氰根离子含量下降明显，其处理效率和安全性显著提升。

【技术实现步骤摘要】
一种新型合成杀螟丹的氰化工艺
本专利技术涉及杀螟丹的合成工艺，尤其涉及一种新型合成杀螟丹的氰化工艺。
技术介绍
杀螟丹,通用名称为Cartaphydrochloride，别名巴丹，化学上又称为1，3-二(氨基甲酰硫)-2-二甲胺基丙烷盐酸盐。杀螟丹是一种沙蚕毒素类杀虫剂，具有广谱、高效、低毒等特点，现已被广泛用于防治水稻、蔬菜和果树等多种作物的害虫。在环保观念和健康观念越来越强的时代，杀螟丹的低毒特性使其越来越受重视。现有技术中，杀螟单的合成主要以杀虫单为原料，经氰化反应、水解反应后制得杀螟单。其中，氰化反应阶段为将杀虫单溶于二氯乙烷中，在制冷条件下滴加氰化钠碱性溶液制得硫氰化物，反应原理如下：其中，杀虫单与氰化钠的理论摩尔比为1:2。但一般而言，为保证杀虫单反应完全，氰化钠用量需要过量，一般为杀虫单摩尔量的2.05～2.1倍。但此工艺会导致氰化钠过量，反应完全后形成含氰化钠的废水，而氰化钠以及氰化钠酸化后产生的氢氰酸均为剧毒物质。同时由于杀虫单一般纯度在95％左右，剩余的杂质会影响氰化反应的转化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型合成杀螟丹的氰化工艺，其特征在于：所述氰化工艺具体如下：/n(1)将杀虫单溶于二氯乙烷中，添加吸附剂去除杂质，制成杀虫单二氯乙烷溶液；/n(2)将水加碱调节pH至8～9，然后将杀虫单摩尔量1.95～1.98倍的氰化钠溶于水中，制成氰化钠碱性溶液；/n(3)将亚氨基二琥珀酸与亚铁盐按摩尔比1:2混合，并调节pH至7～8，制得亚氨基二琥珀酸二铁溶液；/n(4)将亚氨基二琥珀酸二铁溶液混入杀虫单二氯乙烷溶液，搅拌混匀后冷却至5℃～8℃，/n(5)然后滴加氰化钠碱性溶液，反应过程中保持温度≤10℃，滴加完成后保温反应2h，反应完成后静置分层；/n(6)分出上层水相，为含氰废水；得到下层硫氰...

【技术特征摘要】
1.一种新型合成杀螟丹的氰化工艺，其特征在于：所述氰化工艺具体如下：
(1)将杀虫单溶于二氯乙烷中，添加吸附剂去除杂质，制成杀虫单二氯乙烷溶液；
(2)将水加碱调节pH至8～9，然后将杀虫单摩尔量1.95～1.98倍的氰化钠溶于水中，制成氰化钠碱性溶液；
(3)将亚氨基二琥珀酸与亚铁盐按摩尔比1:2混合，并调节pH至7～8，制得亚氨基二琥珀酸二铁溶液；
(4)将亚氨基二琥珀酸二铁溶液混入杀虫单二氯乙烷溶液，搅拌混匀后冷却至5℃～8℃，
(5)然后滴加氰化钠碱性溶液，反应过程中保持温度≤10℃，滴加完成后保温反应2h，反应完成后静置分层；
(6)分出上层水相，为含氰废水；得到下层硫氰化物有机相。


2.一种如权利要求1所述新型合成杀螟丹的氰化工艺，其特征在于：第(1)步杀虫单溶于二氯乙烷的浓度为4.91g/L～4.95g/L。


3.一种如权利要求1所述新型合成杀螟丹的氰化工艺，其特征在于：第(3)步所述亚铁盐为FeCl2或FeSO4。


4.一种如权利要求1所述新型合成杀螟丹的氰化工艺，其特征在于：第(4)步所述杀虫单二氯乙烷溶液中混入亚氨基二琥珀酸二铁溶液后，亚氨基二琥珀酸二铁的浓度为100mg/L～120mg...

【专利技术属性】
技术研发人员：褚文超，陆广美，周国平，
申请(专利权)人：江西欧氏化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36