一种同时检测硝基苯酚异构体的电化学传感器及制备方法技术

技术编号:29486053 阅读:32 留言:0更新日期:2021-07-30 18:57
一种同时检测硝基苯酚异构体的电化学传感器及制备方法。所述电化学传感器为磺丁基环糊精聚合物‑大孔碳复合体修饰玻碳电极电化学传感器,其中磺丁基环糊精聚合物‑大孔碳复合体是利用物理研磨作用将磺丁基环糊精聚合物嵌入大孔碳的孔中而形成;所述经修饰玻碳电极通过磺丁基环糊精聚合物‑大孔碳复合体分散液滴涂在玻碳电极表面后烘干制备而成。本发明专利技术提供的电化学传感器利用大孔碳优异的导电能力及吸附能力和磺丁基环糊精聚合物对不同硝基苯酚异构体选择性识别的特性,实现对三种硝基苯酚异构体的同时检测,检测过程方便快速、灵敏准确;该电化学传感器的制备工艺简单、成本低廉,在硝基苯酚异构体的同时检测领域具有重要的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测硝基苯酚异构体的电化学传感器及制备方法
本专利技术涉及超分子功能材料及电化学传感
,特别是一种用于硝基苯酚异构体检测的磺丁基环糊精聚合物-大孔碳复合体电化学传感器的制备方法。
技术介绍
硝基酚(NP)是一种硝基芳香族化合物,由邻硝基酚(o-NP)、间硝基酚(m-NP)和对硝基酚(p-NP)三种异构体组成,广泛用于合成药物、农药、除草剂、染料、炸药等方面。硝基苯酚异构体由于在浓度极低的情况下,仍对人类、动物和植物有潜在的毒性(致癌物、致畸物和诱变物),所以被美国环境保护署(EPA)列为优先毒性污染物,因此,迫切需要开发一种简单、灵敏、选择性的同时测定硝基苯酚异构体的分析方法。电化学传感分析方法因其快速高效、准确灵敏、设备简单、价格低廉等优势受到越来越多的关注。由于这三种异构体的结构和性质相似,通常共存并相互干扰,造成难以区分的干扰电化学反应,所以要同时测定这三种异构体并不容易。先前有专利(CN105842307)指出将环糊精与氧化石墨烯和多壁碳纳米管结合起来,可以实现对三种不同底物(对氨基苯酚、对氯苯酚和对硝基苯酚)的电本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时检测硝基苯酚异构体的电化学传感器,其特征在于:所述电化学传感器是将磺丁基环糊精聚合物-大孔碳复合体分散液滴涂在玻碳电极表面后烘干制备而成的磺丁基环糊精聚合物-大孔碳复合体修饰玻碳电极作为工作电极,以Ag/AgCl电极为参比电极,以铂丝电极为对电极,以pH=2.0浓度为0.1mol/L磷酸缓冲溶液作为电解液构筑形成;其中磺丁基环糊精聚合物-大孔碳复合体是将磺丁基环糊精聚合物和大孔碳经物理研磨混合,通过研磨作用使磺丁基环糊精聚合物进入到大孔碳的空腔制备而成。/n

【技术特征摘要】
1.一种同时检测硝基苯酚异构体的电化学传感器,其特征在于:所述电化学传感器是将磺丁基环糊精聚合物-大孔碳复合体分散液滴涂在玻碳电极表面后烘干制备而成的磺丁基环糊精聚合物-大孔碳复合体修饰玻碳电极作为工作电极,以Ag/AgCl电极为参比电极,以铂丝电极为对电极,以pH=2.0浓度为0.1mol/L磷酸缓冲溶液作为电解液构筑形成;其中磺丁基环糊精聚合物-大孔碳复合体是将磺丁基环糊精聚合物和大孔碳经物理研磨混合,通过研磨作用使磺丁基环糊精聚合物进入到大孔碳的空腔制备而成。


2.权利要求1所述同时检测硝基苯酚异构体的电化学传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)磺丁基环糊精聚合物的合成
磺丁基环糊精的制备采用水浴法,以β-环糊精与磺丁内酯为原料制备,磺丁基环糊精聚合物的合成采用交联聚合,以环氧氯丙烷为交联剂,磺丁基环糊精作为单体,在氢氧化钠存在的条件下交联聚合形成磺丁基聚合物;
步骤(2)磺丁基环糊精聚合物-大孔碳复合体的合成
将上述制备的磺丁基环糊精聚合物(PSCD4)与大孔碳(MPC)混合在玛瑙研钵中加水研磨0.5-1.5h后,将水研干,将粉末分散到水中,超声处理,干燥,得到黑色粉末磺丁基环糊精聚合物-大孔碳复合体(PSCD4-MPC);
步骤(3)磺丁基环糊精-大孔碳杂化体修饰玻碳电极电化学传感器的制备
1)玻碳电极(GCE)用1.5μm和0.05μmAl2O3混合悬浊液抛光,然后用乙醇和蒸馏水超声处理,去除表面吸附物质,室温空气干燥;
2)将步骤(2)获得的磺丁基环糊精聚合物-大孔碳复合体(PSCD4-MPC)粉末分散到含0.5%Nafion溶液中,超声分散获得分散液;
3)将上述步骤(3)中2)得到的分散液滴涂到经表面处理后的玻碳电极表面,干燥后获得磺丁基环糊精聚合物-大孔碳复合体修饰玻碳电极(PSCD4-MPC/GCE);
4)将上述步骤(3)中3)制备得到的磺丁基环糊精聚合物-大孔碳复合体修饰玻碳电极作为工作电极放入磷酸缓冲溶液中,以Ag/AgCl电极为参比电极,以铂丝电极为对电极,进行循环伏安扫描以活化制备的磺丁基环糊精聚合物-大孔碳复合体修饰的玻碳电极,最终构建成用于同时检测硝基苯酚异构体的电化学传感器。


3.根据权利要求2所述同时检测硝基苯酚异构体的电化学传感器的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中β-环糊精与磺丁内酯的用量比为:2-8g:2.5-3.5mL,磺丁基环糊精与环氧氯丙烷的用量比为:5g:1.75-7mL,亦即摩尔比为:1:5-1:20;
所述步骤(2)中磺丁基环糊精聚合物(PS...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵金丁志远丛丽蕊刘源配薛智航石洪彪
申请(专利权)人:天津科技大学
类型:发明
国别省市:天津;12

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