一种制备高熔点金属三元扩散偶的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备高熔点金属三元扩散偶的方法。该方法主要用于制备由三种高熔点金属构成的扩散偶。方法包括：先将三种高熔点金属中熔点最低的B金属块或者片铺放在A金属块上方，再把A‑B金属放入氩气保护的管式炉中加热至B金属熔点以上，使B金属熔融与A形成冶金结合，并扩散退火形成A‑B扩散偶，然后把C金属片包覆在A‑B扩散偶界面处并用夹具固定，并进行扩散退火，从而制备得到A‑B/C三元扩散偶。本发明专利技术方法简单，需要的金属量较少，制备过程易于控制，扩散偶组合灵活可控，且效果优异，成功率较高。该方法适用于金属材料扩散偶的制备，特别适用于贵金属和高温合金材料扩散偶的制备，所制得扩散偶可用于相图、扩散动力学和热力学的研究。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高熔点金属三元扩散偶的方法
本专利技术涉及一种制备高熔点金属三元扩散偶的方法，属于金属材料、相图研究、高温合金、钎焊等领域中制备扩散偶的方法。这种方法主要用于制备高熔点金属三元扩散偶的相关领域，主要包括焊接、钎焊、相图测定、高温合金、扩散数据测定等领域。
技术介绍
扩散偶是指两种或者多种材料通过扩散焊合而形成的一种试样。在垂直于焊合面方向发生了充分扩散，形成了具有一定厚度的由一相扩散层到另一相扩散层的连续扩散，扩散层厚度应能满足电子探针测定成分分布的需要。这个扩散界面或相界面虽然宏观上是一个二维的面，但在厚度方向上尺寸很小，因而是一个局域平衡。相界面处的局部平衡状态是应用扩散偶法来测定相图的基础。由于在相界面处每个组元的化学势相等，因此在扩散过程中，扩散路径在二元合金相图或三元合金相图的每个两相区内是沿着平衡共轭线进行的，因而可确定两相平衡时的相成分。扩散偶法依据局部平衡原理，只要求相界面达到局部平衡而不要求试样整体上完全平衡。与合金法相比，这种方法简便实用，实验效率高，如果扩散偶母合金选择适当，理论上所有的相关系在这个扩散偶中都会出现。这种方法可以大幅度减少实验工作量，减少原材料消耗，加快相图实测进度，因此在多组元体系的平衡相图实验测定中得到了广泛应用。扩散偶能避免过冷效应，因为扩散偶法是测定在某特定温度长时间保温后快冷试样中的平衡成分，属于“横向测定”。与在连续中测定某一特定成分合金试样转变温度的方法(即纵向测定)相比，没有因冷却速度过快而使转变温度测定不准的所谓过冷效应。所以相边界和相关系的测定是直接的，而不是推测的。结合扩散偶所包含各组元的状态，将其分为固-固扩散法、固-液扩散法和固-气扩散法。根据扩散偶组元数的不同，可以分为二元扩散偶、三元扩散偶、四元及更高元扩散偶。二元扩散偶的制备一般有“夹具法”、“捆绑法”、“轧合法”和“固一液蘸取法”等。三元扩散偶的制备方法主要有“品”字形结合法、“铆钉法”等。目前三元扩散偶的制备方法中，王日初等在《稀有金属材料与工程》(Vol.34,No.9)中以《Ni-Cr-Mo三元系1358K等温截面的测定》为名称公开了一种有关Ni-Cr-Mo三元扩散偶的“品”字形结合制备方法，即先将高熔点与低熔点的Mo和Ni通过固-固扩散，制备成二元扩散偶，然后再与熔点介于Mo和Ni之间的Cr组成“品”字形扩散偶。中国专利“一种高效制备三元扩散偶的方法”(CN110340331A)，公开了一种制备三元扩散偶的方法，先通过夹具法制备二元扩散偶(固-固扩散)，然后将制备好的二元扩散偶放入磨具，加入待扩散的另外一组元，并加热至这一组元的熔点以上，再冷却至热处理温度并保温、水淬后制备得到三元扩散偶。在三元扩散偶中，若设定三种高熔点金属的熔点温度自高到低分别为A、C、B，则前述的制备方法中，第一种是A-B/C偶，采用的是固-固扩散；第二种是A-C/B偶，有固-固扩散也有固-液扩散，目前未见涉及采用固-液扩散制备A-B/C偶的报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对高熔点金属扩散偶现有制备技术的不足，提供一种工艺过程易控制、成本低、可灵活制备高熔点金属三元扩散偶方法，该方法适用于高温金属材料扩散偶的制备，特别适用于贵金属材料扩散偶的制备，所制得扩散偶可用于相图、扩散动力学和热力学的研究。本专利技术是首先通过固-液扩散，将高熔点与低熔点的金属结合在一起制备成二元扩散偶(表示为三种高熔点金属中的熔点“高-低”制备的A-B偶)，然后再通过固-固扩散制备得到三元扩散偶(即熔点按“高-低/中”制备，表示为A-B/C偶)。本专利技术采用的技术方案是：一种制备高熔点金属三元扩散偶的方法，所述三种高熔点金属按照熔点相对高、中、低分别表示为A金属、C金属和B金属；首先通过固-液扩散法，将所述A金属与B金属结合在一起制备成A-B二元扩散偶；然后再通过固-固扩散法制备得到三元A-B/C扩散偶。进一步地，本专利技术具体包括以下步骤：(1)先将所述B金属的块或者片重叠铺放在所述A金属的块的上方位置，然后再平放入刚玉舟中；(2)将刚玉舟放入高温管式炉中，在氩气保护下加热升温至B金属熔点以上、A金属熔点以下，并保温30分钟以上，让B金属均匀熔融覆盖在A金属块表面，随后降温至B熔点以下进行扩散退火，然后随炉冷却后取出，得到A-B二元扩散偶；(3)将所述C金属的片表面磨平并抛光，C金属的片的长度以能包覆住所述A-B二元扩散偶为准，C金属的片的宽度与所述A-B二元扩散偶的结合界面的宽度相同；把C金属的片折弯包覆在所述A-B二元扩散偶的结合界面处，并用夹具固定，真空封装在石英管中进行扩散退火，从而制备得到A-B/C三元扩散偶。(4)退火完成，石英管取出在冷水中快速冷却，再将制备好的A-B/C三元扩散偶从石英管取出，打磨处理。优选地，所述A金属的熔点高于B金属的熔点150℃以上，所述加热升温至B金属熔点以上30-50℃。优选地，所述A金属、B金属和C金属分别为Pt、Au和Ni。所述在氩气保护下加热升温至1000～1120℃。优选地，将厚度为0.4～0.5mm的Ni金属片表面磨平并抛光后折弯包覆在Au-Pt结合界面处。优选地，所述扩散退火在温度750～900℃进行。与现有技术相比较，本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术制备方法简单，需要的金属量较少，制备过程易于控制，扩散偶组合十分灵活可控，且效果优异，成功率较高。(2)本专利技术的实施例1制备得到的Pt-Au/Ni扩散偶，在扩散界面，Pt、Au、Ni三种元素发生了较好的扩散，Au和Ni扩散到了Pt中，Pt和Ni也扩散到了Au中，其中Ni在界面处的含量较高。(3)本专利技术特别适用于贵金属和高温合金材料扩散偶的制备，所制得扩散偶可用于相图、扩散动力学和热力学的研究。附图说明图1：Pt-Au/Ni扩散偶的扩散界面SEM扫描图，图中的虚线代表线扫描的位置。图2：Pt-Au/Ni扩散偶图1中虚线位置的线扫描图。具体实施方式实施例1(1)先将Pt、Au、Ni三种高熔点金属中，熔点最低的Au金属块或者片重叠铺放在熔点最高的Pt金属块上方，平放入刚玉舟中；(2)将刚玉舟放入高温管式炉中，在氩气保护下加热升温至1100℃，并保温30分钟，让Au均匀熔融覆盖在Pt块的表面，随后降温至900℃，保温120小时，然后随炉冷却至室温后取出；(3)将厚度为0.4mm的Ni金属片表面磨平并抛光后折弯包覆在Au-Pt结合界面处，并用夹具固定，真空封装在石英管中，在900℃下进行退火热处理；(4)热处理完成，把石英管取出在冷水中快速冷却，再将制备好的扩散偶从石英管取出，打磨处理后，可以直接用于相图测定和扩散实验。本实施例制备得到PtAu/Ni扩散偶的扩散界面如图1所示，由图可以看出在扩散界面，三种金属元素发生了较好的扩散，Au和Ni扩散到了Pt中，Pt和Ni也扩散到了Au中，其中N本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高熔点金属三元扩散偶的方法，其特征在于：/n所述三种高熔点金属按照熔点相对高、中、低分别表示为A金属、C金属和B金属；/n首先通过固-液扩散法，将所述A金属与B金属结合在一起制备成A-B二元扩散偶；/n然后再通过固-固扩散法制备得到三元A-B/C扩散偶。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备高熔点金属三元扩散偶的方法，其特征在于：
所述三种高熔点金属按照熔点相对高、中、低分别表示为A金属、C金属和B金属；
首先通过固-液扩散法，将所述A金属与B金属结合在一起制备成A-B二元扩散偶；
然后再通过固-固扩散法制备得到三元A-B/C扩散偶。


2.根据权利要求1所述的制备高熔点金属三元扩散偶的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)先将所述B金属的块或者片重叠铺放在所述A金属的块的上方位置，然后再平放入刚玉舟中；
(2)将刚玉舟放入高温管式炉中，在氩气保护下加热升温至B金属熔点以上、A金属熔点以下，并保温30分钟以上，让B金属均匀熔融覆盖在A金属块表面，随后降温至B熔点以下进行扩散退火，然后随炉冷却后取出，得到A-B二元扩散偶；
(3)将所述C金属的片表面磨平并抛光，C金属的片的长度以能包覆住所述A-B二元扩散偶为准，C金属的片的宽度与所述A-B二元扩散偶的结合界面的宽度相同；把C金属的片折弯包覆在所述A-B二元扩散偶的结合界面处，并用夹具固定，真空封装在石英管中进行扩散退火，从而制备得到A-B/C三元扩散偶。

<...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡洁琼，谢明，陈永泰，方继恒，刘满门，王塞北，杨有才，陈松，李爱坤，段云昭，赵上强，
申请(专利权)人：昆明贵金属研究所，
类型：发明
国别省市：云南;53