一种水电解析氧催化电极的原位制备方法、电极及用途技术

本发明专利技术公开了一种水电解析氧催化电极的原位制备方法、电极及用途，其制备过程为，将镍铁不锈钢基材浸泡在碱性溶液中，并进行超声处理，接着将碱性溶液和镍铁不锈钢基材一起转移至保温装置中进行保温，然后取出镍铁不锈钢基材，用纯水轻轻洗去镍铁不锈钢基材表面残留碱液，再将镍铁不锈钢基材进行煅烧，得到电极。本发明专利技术的有益效果：(1)催化电极的制备方法简单，制备条件要求较低，无需精确控制工艺参数，工序少；(2)具有规模化使用前景；(3)制得的催化电极的性能优良；(4)基材使用非贵金属，并且可以根据需要制作成各种形状，都能够使用本发明专利技术的方法进行制备。

【技术实现步骤摘要】
一种水电解析氧催化电极的原位制备方法、电极及用途
本专利技术属于电化学电极领域，具体涉及一种水电解析氧催化电极的原位制备方法、电极及用途。
技术介绍
使用水能、风能、潮汛能、太阳能、核能等清洁能源代替传统的煤、石油等化石能源是当今社会发展的需求。这些清洁能源需要转换为电能进行储存和传输，但峰值期的储存和转化仍未得到有效地解决，电解水制氢是电能储存与转换的最佳方式之一。在水电解过程中，因阳极析氧需从水分子中脱去4个质子形成O-O键，其动力学过程缓慢，过电位高，电能损耗巨大，是限制水电解制氢技术应用的关键(EnergyEnviron.Sci.,2014,7,3519；J.Mater.Chem.A,2016,4,17587；ACSCatal.,2016,6,8069)。因此，开发廉价高效的析氧催化电极，是解决水电解制氢的核心。目前，水电解析氧电极主要以Pt、RuO2、IrO2等贵金属及其氧化物为主。但贵金属因价格高、稀有、稳定性和耐受性差等问题，限制了其在电解水制氢工业中的应用。针对上述问题，国内外学者和工业界致力于开发非贵金属析氧催化剂，以获得活性更高、稳定性及耐受性更好的低廉水电解析氧催化电极。第一系过渡元素(Fe、Co、Ni、Mn等)因地球储量大、价格便宜而受到广泛重视，被认为是制备水电解制氢析氧催化电极的理想非贵金属(ACSAppl.Mater.Interfaces,2015,7,21852；EnergyEnviron.Sci.,2013,6,579；Angew.Chem.,Int.Ed.,2014,53,8508)。当前，制备非贵金属析氧催化电极主要有两种方式。一是把非贵金属或非贵金属化合物粉体催化剂黏结在金属、玻碳等表面做成析氧电极(CN106807379A；CN107326393B)，但存在粉体材料易剥离、稳定性差等问题；二是在金属、半导体等基体上沉积非贵金属制备析氧电极(CN106917105B；CN105107535A)，但存在沉积体系复杂、控制精准度要求高等问题。在工业电解水制氢过程中，不锈钢因价格较低且易得而被直接用做析氧电极，但其过电位较高，需要进一步改性以降低其应用成本(ACSEnergyLett.,2018,3,574；J.Powersources,2018,395,106)。然而，当前不锈钢的直接表面改性方法较为复杂，且需使用到氯气等高毒物质(EnergyEnviron.Sci.,2015,8,2685；ACSCatal.,2015,5,2671)，给环境带来巨大危害。公开号为CN110791772A的中国专利文献公开了一种采用原位电化学诱导处理镍铁合金或不锈钢来获得高性能的析氧催化剂电极的方法，但仍不满足当前需求，电化学诱导方法的问题在于：(1)需要严格精准控制电化学窗口、扫描速度等实验条件，对制备条件要求极高；(2)难以规模化原位生产，无法实现市场对析氧电极的多样化需求；(3)处理后的电极的导电性大幅降低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的之一在于提供一种水电解析氧催化电极的原位制备方法。其技术方案如下：一种水电解析氧催化电极的原位制备方法，其关键在于按照以下步骤进行：步骤一、将镍铁不锈钢基材浸泡在碱性溶液中，并进行超声处理；步骤二、将所述碱性溶液和镍铁不锈钢基材一起转移至保温装置中进行保温，接着取出所述镍铁不锈钢基材，用纯水洗去镍铁不锈钢基材表面残留碱液；步骤三、经步骤二处理后的所述镍铁不锈钢基材进行煅烧，得到电极。作为优选，以质量份数计，所述镍铁不锈钢基材的含镍量为5％～65％。作为优选，上述镍铁不锈钢基材为块状、棒状、片状或丝状。作为优选，上述碱性溶液或为无机碱溶液，或为有机碱溶液，或为无机碱与有机碱的混合溶液，所述碱性溶液的质量浓度为5-50％之间。作为优选，上述无机碱为NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3或NH3。作为优选，上述有机碱为甲胺、乙胺、乙二胺、二乙胺或三乙胺。作为优选，上述超声处理的超声波频率为20～100kHz。作为优选，上述超声处理的时间为0.5-4h。作为优选，上述步骤二中，保温温度为常温至100℃，保温时间为2-24h。作为优选，上述步骤三中，煅烧温度为100-500℃，煅烧时间为2-5h。本专利技术的目的之二在于提供一种电极。其技术方案如下：一种电极，其关键在于采用如上任意一项所述方法制得。本专利技术的目的之三在于提供上述电极作为水电解析氧催化电极的应用。附图说明图1为处理前(1a)和处理后(1b)的镍铁不锈钢表面SEM图；图2为处理前和处理后的镍铁不锈钢XRD图谱；图3为处理前和处理后的镍铁不锈钢的XPS图谱；图4为处理前和处理后的镍铁不锈钢的O1sXPS图谱；图5为处理前和处理后的镍铁不锈钢的Ni2pXPS图谱；图6为处理前和处理后的镍铁不锈钢的Fe2pXPS图谱；图7为处理前和处理后的镍铁不锈钢工作电极的LSV曲线；图8为处理前和处理后的镍铁不锈钢工作电极的it曲线；图9为处理前和处理后的镍铁不锈钢工作电极的CP曲线。具体实施方式以下结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明。(一)电催化电极的制备实施例1取一块8cm×8cm的镍铁不锈钢板作为基材，其含镍量为50％wt，洗去表面油污，小心放置于10％wt的KOH溶液中，设置超声波反应器的频率在20kHz，超声0.5h。把碱液和镍铁不锈钢板转移至恒温水浴锅中，设置水温为50℃，保温12h。取出镍铁不锈钢板，轻轻洗去表面的碱液，放入烘箱烘1小时后，放置到马弗炉中于300℃煅烧2h后获得镍铁不锈钢电催化电极。煅烧处理的目的在于，提高镍铁不锈钢表层新生成物质与基体的连接强度，提高其稳定性。实施例2取一块8cm×2cm的镍铁不锈钢板作为基材，含镍量为20％wt，洗去表面油污，小心放置于30％wt的KOH溶液中，设置超声波反应器的频率在60kHz，超声1.5h。把碱液和镍铁不锈钢板转移至恒温水浴锅中，设置水温为50℃，保温12h。取出镍铁不锈钢板，轻轻洗去表面的碱液，放入烘箱烘1小时后，放置到马弗炉中于500℃煅烧2h后获得镍铁不锈钢电催化电极。实施例3取一块8cm×8cm的镍铁不锈钢板作为基材，含镍量为10％wt，洗去表面油污，小心放置于30％wt的NaOH溶液中，设置超声波反应器的频率在30kHz，超声2h。把碱液和镍铁不锈钢板转移至恒温水浴锅中，设置水温为25℃，保温12h。取出镍铁不锈钢板，轻轻洗去表面的碱液，放入烘箱烘1小时后，放置到马弗炉中于200℃煅烧4h后获得镍铁不锈钢电催化电极。实施例4取一块5cm×10cm的镍铁不锈钢板作为基材，其含镍量为5％wt，洗去表面油污，小心放置于10％wt的NaCO3溶液中，设置超声波反应器的频率在40kHz，超声2h。把碱液和镍铁不锈钢板转移至恒温水浴本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水电解析氧催化电极的原位制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：/n步骤一、将镍铁不锈钢基材浸泡在碱性溶液中，并进行超声处理；/n步骤二、将所述碱性溶液和镍铁不锈钢基材一起转移至保温装置中进行保温，接着取出所述镍铁不锈钢基材，用纯水洗去镍铁不锈钢基材表面残留碱液；/n步骤三、经步骤二处理后的所述镍铁不锈钢基材进行煅烧，得到电极。/n

【技术特征摘要】
1.一种水电解析氧催化电极的原位制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
步骤一、将镍铁不锈钢基材浸泡在碱性溶液中，并进行超声处理；
步骤二、将所述碱性溶液和镍铁不锈钢基材一起转移至保温装置中进行保温，接着取出所述镍铁不锈钢基材，用纯水洗去镍铁不锈钢基材表面残留碱液；
步骤三、经步骤二处理后的所述镍铁不锈钢基材进行煅烧，得到电极。


2.根据权利要求1所述的一种水电解析氧催化电极的原位制备方法，其特征在于：以质量份数计，所述镍铁不锈钢基材的含镍量为5％～65％。


3.根据权利要求1所述的一种水电解析氧催化电极的原位制备方法，其特征在于：所述镍铁不锈钢基材为块状、棒状、片状或丝状。


4.根据权利要求1所述的一种水电解析氧催化电极的原位制备方法，其特征在于：所述碱性溶液或为无机碱溶液，或为有机碱溶液，或为无机碱与有机碱的混合溶液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李应，吴明珠，杨义斌，卢立娟，董莉娟，魏维，董一涛，
申请(专利权)人：重庆工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：重庆;50