一种胺类仿生固化促进剂制备方法技术

本发明专利技术属于促进剂制备技术领域，具体涉及一种胺类仿生固化促进剂制备方法，根据现有环氧、聚氨酯胶粘剂体系中含有的活性基团反应活性的特点，含邻苯二酚结构的3，4‑二羟基苯甲酸乙酯先与丙酮反应，对邻苯二酚基团进行缩酮保护，然后与含双胺基化合物反应，获得胺类仿生固化促进剂，基于促进剂中氨基基团能够与环氧基、异氰酸酯基反应，将其引入到环氧、聚氨酯胶粘剂体系，通过邻苯二酚结构有效提升胶粘剂在水环境中的粘结性能；其合成方法简单，使用方便，基于含有邻苯二酚结构的3,4‑二羟基苯甲酸乙酯化合物与双氨基化合物反应，生成含氨基和邻苯二酚结构的仿生固化促进剂，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种胺类仿生固化促进剂制备方法
：本专利技术属于促进剂制备
，具体涉及一种胺类仿生固化促进剂制备方法，能够获取提升胶粘剂力学性能的胺类仿生促进剂。
技术介绍
：贻贝亦称海虹，是一种双壳类软体动物，壳黑褐色，生活在海滨岩石上，贻贝壳呈楔形，前端尖细，后端宽广而圆，一般壳长6～8厘米，壳长小于壳高的2倍，两壳相等，左右对称，壳面紫黑色，具有光泽，生长纹细密而明显，自顶部起呈环形生长。足丝从瓣鳃类足部略近中央的足丝孔伸出，以壳基质为主要成分的硬蛋白的强韧性纤维束，借此将贝体固着于岩石或海藻以及其他的动物体上。贻贝足丝蛋白中含有的3,4-二羟基苯丙氨酸(DOPA)分子使得贻贝足丝具有非常好的水下粘附和抗海水冲击性能，DOPA分子中的邻苯二酚结构能够与基底形成双齿氢键，与金属、金属离子和金属氧化物产生很强的配位键，邻苯二酚结构中的苯环可以与金属离子形成阳离子-π相互作用，与分子结构中带有苯环的聚合物形成π-π作用。邻苯二酚也称为儿茶酚，分子式为C6H6O2，儿茶酚多数以衍生物的形式存在于自然界中：邻甲氧基酚和2－甲氧基－4－甲基苯酚，是山毛榉杂酚油本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种胺类仿生固化促进剂制备方法，其特征在于，工艺过程是：首先，使3,4-二羟基苯甲酸乙酯与丙酮按照0.2-1的摩尔比进行缩酮反应保护酚羟基基团，然后，再与双氨基化合物进行反应，获得的产物在酸性环境下解保护邻苯二酚结构，得到仿生固化促进剂，反应式中，R＝C

【技术特征摘要】
1.一种胺类仿生固化促进剂制备方法，其特征在于，工艺过程是：首先，使3,4-二羟基苯甲酸乙酯与丙酮按照0.2-1的摩尔比进行缩酮反应保护酚羟基基团，然后，再与双氨基化合物进行反应，获得的产物在酸性环境下解保护邻苯二酚结构，得到仿生固化促进剂，反应式中，R＝CnH2n，n＝2,3,4…,或为苯环及其衍生物。


2.根据权利要求1所述的胺类仿生固化促进剂制备方法，其特征在于，具体工艺过程包括缩酮反应和合成仿生固化促进剂共两个步骤：
(1)缩酮反应：将3,4-二羟基苯甲酸乙酯和无水丙酮置于茄形瓶中，再将三氯化磷丙酮溶液逐滴加入到茄形瓶中，氮气保护下搅拌，常温反应过夜，得到粗产物，用乙醚溶解粗产物后，用饱和氯化钠水溶液洗涤，收集有机相，旋干，过硅胶柱，得到的淡黄色液体即为邻苯二酚结构缩酮保护后的产物；
(2)合成仿生固化促进剂：将步骤(1)得到的淡黄色液体和DMF水溶液置于茄形瓶中，再将双氨基化合物DMF溶液缓慢逐滴加入到茄形瓶中，氮气保护下搅拌，常温反应过夜，将获得的棕色油状物溶于DMF水溶液中，加入浓盐酸，常温反应过夜，乙酸乙酯萃取，收集有机相，旋干，过硅胶柱，得到仿生固化促进剂。


3.根据权利要求2所述的胺类仿生固化促进剂制备方法，其特征在于，三氯化磷丙酮溶液的体积...

【专利技术属性】
技术研发人员：张金伟，孙智勇，蔺存国，高海平，郑纪勇，王利，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七二五研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37