一种快速高效在碳纤维增强复合材料表面获得碳化硅晶须及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种快速高效在碳纤维增强复合材料表面获得碳化硅晶须及其制备方法，所述碳化硅晶须为将低密度的碳毡在硅粉、石墨粉和树脂酒精溶液组成的混合物中进行预处理，在较低的温度下将碳纤维增强复合材料块体放入预处理后的碳毡的夹层中，经温度处理后在碳纤维增强复合材料各个表面生长出的所得产物。本发明专利技术具有成本低，对设备要求低，工艺流程简便等优点，能够快速高效的在碳纤维增强复合材料表面制备大量的SiC晶须，晶须生长的效率高，生成的晶须分布均匀。

【技术实现步骤摘要】
一种快速高效在碳纤维增强复合材料表面获得碳化硅晶须及其制备方法
本专利技术涉及一种快速高效在碳纤维增强复合材料表面获得碳化硅晶须及其制备方法。
技术介绍
目前，碳纤维增强的碳基(C/C)和碳化硅基(C/SiC)复合材料具有密度小，比强度比模量高，耐高温等优点，被广泛的应用于航空航天领域，成为轻质化结构和放热结构的主要材料。但是，碳基材料在超过400℃的有氧环境中极易发生氧化，从而会造成碳纤维或者碳基体的氧化损耗，对复合材料的力学性能产生极大的破坏，影响构件的安全性。所以，对碳纤维增强的复合材料进行抗氧化防护显得很有必要。在碳纤维增强的复合材料表面制备陶瓷涂层对复合材料进行防护是目前最为常用的方式，但是，由于陶瓷涂层的韧性较低，同时由于制备工艺的限制，制备的陶瓷涂层极易产生孔洞裂纹等缺陷，降低了陶瓷涂层的防护效果。而SiC晶须增韧的陶瓷涂层则能够提高涂层的质量，使涂层的韧性提高，目前得到了广泛的研究。目前制备SiC晶须的方面主要有两种，一种是常压化学气相沉积(CVD)法，一种是碳热还原法。常压CVD法是将浸泡过催化剂的样品放入管式炉，把炉体抽真空并通入保护气体至常压状态，然后当温度达到之后将SiC先驱体和载气通入炉体进行反应生成SiC晶须。此方法对设备要求较高，需要几路气体通入设备，而且先驱体一般具有腐蚀性，会对设备造成腐蚀，设备维护费用较高。另一方面，生成的SiC晶须不太均匀，在基体上容易产生富集区，也无法做到所有的表面均匀。另一种方法是碳热还原法，在高温下使原料产生Si蒸汽或者是SiO气体，在复合材料表面直接和碳发生反应生成SiC晶须。此种方法温度需要在高于硅的熔点之上，对设备要求高，而且此种方法基本只能在一个表面上生成SiC晶须，做到复合材料表面全部生成SiC晶须较为困难。
技术实现思路
根据上述提出的常压CVD法对设备要求较高，需要几路气体通入设备，而且先驱体一般具有腐蚀性，会对设备造成腐蚀，设备维护费用较高，另一方面，生成的SiC晶须不太均匀，在基体上容易产生富集区，也无法做到所有的表面均匀；碳热还原法温度需要在高于硅的熔点之上，对设备要求高，而且此种方法基本只能在一个表面上生成SiC晶须，做到复合材料表面全部生成SiC晶须较为困难的技术问题，而提供一种快速高效在碳纤维增强复合材料表面获得碳化硅晶须及其制备方法。本专利技术主要通过将低密度的碳毡、硅粉和石墨粉经过处理之后，在较低的温度下将碳纤维增强复合材料块体放入碳毡的夹层中，从而在碳纤维增强复合材料各个表面生长SiC晶须，具有成本低，对设备要求低，工艺简便快速等优点。本专利技术采用的技术手段如下：一种快速高效在碳纤维增强复合材料表面获得碳化硅晶须，所述碳化硅晶须为将低密度的碳毡在硅粉、石墨粉和树脂酒精溶液组成的混合物中进行预处理，在较低的温度下将碳纤维增强复合材料块体放入预处理后的碳毡的夹层中，经温度处理后在碳纤维增强复合材料各个表面生长出的所得产物。本专利技术还提供了一种快速高效在碳纤维增强复合材料表面获得碳化硅晶须的制备方法，包括如下步骤：S1、原材料的预处理：S11、选用碳纤维增强的复合材料作为基体，将基体表面用砂纸打磨后待用；S12、将硅粉和石墨粉按照质量比1:4-4:1混合在质量含量为25％-50％的树脂酒精溶液内，并构成混合物；S13、将低密度的碳毡裁剪成一定尺寸大小后浸入混合物内5-20分钟；S14、将步骤S13中处理后的碳毡取出，等酒精挥发完全后在烘干箱中100℃烘2小时；之后在管式炉中600℃保温1小时将树脂分解；S15、将步骤S14中处理后的碳毡浸泡在含量为0.05-0.20mol/L的催化剂金属的盐溶液中2小时，之后取出烘干待用；S2、SiC晶须的制备：S21、制备样品：取两块经步骤S1预处理的碳毡和一块经步骤S1预处理的基体，将第一块碳毡放在底部，把基体放置在第一块碳毡之上，再在基体上方覆盖第二块碳毡；S22、将步骤S21中制备好的样品放置在石墨坩埚中，将石墨坩埚放入热处理炉中；S23、将处理炉炉体初抽真空，抽真空完成后充入氩气至常压进行保护，之后进行阶梯式升温至1100℃-1300℃后进行保温，保温时间2个小时；之后进行降温；S24、降至室温时，将样品从炉体中取出，并小心的拿出制备完成的样品，获得均匀覆盖在复合材料表面的SiC晶须。进一步地，所述步骤S11中，基体的尺寸为10mm×10mm×10mm。进一步地，所述步骤S12中，混合物中粉体与树脂酒精溶液的质量比为1:4-4:1。进一步地，所述步骤S13中，碳毡的密度为0.4-1.0g/cm3。进一步地，所述步骤S13中，裁剪后的碳毡尺寸为50mm×50mm×10mm。进一步地，所述步骤S15中，催化剂金属的盐溶液为硫酸镍溶液、硫酸铁溶液或硝酸镍溶液等。进一步地，所述步骤S23中，阶梯式升温为按照10℃/分钟的温度升温。较现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、本专利技术提供的快速高效在碳纤维增强复合材料表面获得碳化硅晶须及其制备方法，相较于目前的制备工艺，具有工艺流程简便，晶须生长的效率高，生成的晶须分布均匀的特点。能够快速制备大量的SiC晶须，同时能够降低成本。2、本专利技术提供的快速高效在碳纤维增强复合材料表面获得碳化硅晶须及其制备方法，将低密度的碳毡、硅粉和石墨粉经过处理之后，在较低的温度下将碳纤维增强复合材料块体放入碳毡的夹层中，从而在碳纤维增强复合材料各个表面生长SiC晶须。具有成本低，对设备要求低，工艺简便快速等优点。3、本专利技术提供的快速高效在碳纤维增强复合材料表面获得碳化硅晶须及其制备方法，可以快速高效的在碳纤维增强复合材料表面制备SiC晶须，降低了制备SiC晶须对设备的依赖，同时能够降低了制备SiC晶须的成本，并且制备的SiC晶须能够更好的在复合材料表面覆盖，晶须更加均匀。综上，应用本专利技术的技术方案能够解决现有技术中的常压CVD法对设备要求较高，需要几路气体通入设备，而且先驱体一般具有腐蚀性，会对设备造成腐蚀，设备维护费用较高，另一方面，生成的SiC晶须不太均匀，在基体上容易产生富集区，也无法做到所有的表面均匀；碳热还原法温度需要在高于硅的熔点之上，对设备要求高，而且此种方法基本只能在一个表面上生成SiC晶须，做到复合材料表面全部生成SiC晶须较为困难的问题。基于上述理由本专利技术可在陶瓷及陶瓷涂层制备等领域广泛推广。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术制备的SiC晶须样品示意图。图2为本专利技术SiC晶须微观形貌示意图。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速高效在碳纤维增强复合材料表面获得碳化硅晶须，其特征在于，所述碳化硅晶须为将低密度的碳毡在硅粉、石墨粉和树脂酒精溶液组成的混合物中进行预处理，在较低的温度下将碳纤维增强复合材料块体放入预处理后的碳毡的夹层中，经温度处理后在碳纤维增强复合材料各个表面生长出的所得产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种快速高效在碳纤维增强复合材料表面获得碳化硅晶须，其特征在于，所述碳化硅晶须为将低密度的碳毡在硅粉、石墨粉和树脂酒精溶液组成的混合物中进行预处理，在较低的温度下将碳纤维增强复合材料块体放入预处理后的碳毡的夹层中，经温度处理后在碳纤维增强复合材料各个表面生长出的所得产物。


2.一种如权利要求1所述的快速高效在碳纤维增强复合材料表面获得碳化硅晶须的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原材料的预处理：
S11、选用碳纤维增强的复合材料作为基体，将基体表面用砂纸打磨后待用；
S12、将硅粉和石墨粉按照质量比1:4-4:1混合在质量含量为25％-50％的树脂酒精溶液内，并构成混合物；
S13、将低密度的碳毡裁剪成一定尺寸大小后浸入混合物内5-20分钟；
S14、将步骤S13中处理后的碳毡取出，等酒精挥发完全后在烘干箱中100℃烘2小时；之后在管式炉中600℃保温1小时将树脂分解；
S15、将步骤S14中处理后的碳毡浸泡在含量为0.05-0.20mol/L的催化剂金属的盐溶液中2小时，之后取出烘干待用；
S2、SiC晶须的制备：
S21、制备样品：取两块经步骤S1预处理的碳毡和一块经步骤S1预处理的基体，将第一块碳毡放在底部，把基体放置在第一块碳毡之上，再在基体上方覆盖第二块碳毡；
S22、将步骤S21中制备好的样品放置在石墨坩埚中，将石墨坩埚放入热处理炉中；
S23、将处理炉炉体初抽真空，抽真空完成后充入氩气...

【专利技术属性】
技术研发人员：李佳艳，郝建洁，施伟，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21