一种海洋贝类产品中有机锡的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种海洋贝类产品中有机锡的测定方法，属于食品检测技术领域，包括，一种氨酯化合物及其在海洋贝类产品中有机锡的检测中的用途，其中，氨酯化合物由N,N‑二甲基甘氨酸和2‑羟基‑1,3,5‑苯三甲醇制备得到，海洋贝类产品中可食用部分通过含有氨酯化合物的萃取液提取出有机锡。本发明专利技术方法对海洋贝类产品中有机锡的检测效果好，检出限为1μg/kg；对海洋贝类产品中有机锡的检测回收率好，回收率为88％以上；对海洋贝类产品中有机锡的检测精密度好，精密度为7％以下。

【技术实现步骤摘要】
一种海洋贝类产品中有机锡的测定方法
本专利技术属于食品检测
，具体涉及一种海洋贝类产品中有机锡的测定方法。
技术介绍
有机锡化合物被广泛用于船舶防污涂料、农药杀虫剂、塑料工业等领域，其中三环己基锡和苯丁锡常用于苹果、梨、番茄、柑橘等农作物来预防螨虫的寄生；三取代形式的三丁基锡和三苯基锡被广泛应用于海洋船舶的防污涂料，利用其较强的生物杀灭性能杀灭寄生在船只表面的各种生物，延长船舶使用寿命；一取代、二取代形式的甲基锡、丁基锡和辛基锡作为PVC的热稳定剂而大量应用于工业生产。近年，有机锡化合物带来的负面影响逐渐凸显出来。其中，三丁基锡是已被证实的由人为排放进入海洋环境的最具毒性的污染物之一，长时间在生物体内积累的话，能够使腹足类生物岀现性畸变现象，甚至可能导致哺乳动物免疫系统中毒，致突变、致癌等，甚至已威胁到人类的生命健康。由于环境和食品中的有机锡化合物均为痕量或超痕量，并且对于典型区域食品中有机锡化合物含量水平的研究也比较有限。因此，建立髙灵敏度、广泛适用性的有机锡化合物的检测分析方法具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种可以用于萃取有机锡的氨酯化合物。本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：一种氨酯化合物，包括：N,N-二甲基甘氨酸和2-羟基-1,3,5-苯三甲醇制备得到。优选地，氨酯化合物的制备中，将N,N-二甲基甘氨酸、甲烷磺酸和2-羟基-1,3,5-苯三甲醇加入甲苯中，溶解后缓慢加热至100-120℃，然后反应2-10h，过滤，旋蒸除溶剂，调节pH值至7-7.5，加入乙醚，去离子水洗涤，分离有机相，旋蒸除乙醚得到氨酯化合物。更优选地，N,N-二甲基甘氨酸的添加量为甲苯的2-10wt％。更优选地，甲烷磺酸的添加量为甲苯的5-15wt％。更优选地，2-羟基-1,3,5-苯三甲醇的添加量为甲苯的5-15wt％。本专利技术公开了一种氨酯化合物在萃取有机锡中的用途。本专利技术的目的在于提供一种检测限低、回收率高的贝类产品中有机锡的提取方法。本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：一种贝类产品中有机锡的提取方法，包括：将贝类产品中可食用部分通过萃取液提取出有机锡；萃取液中含有螯合溶剂；螯合溶剂为盐酸与四氢呋喃。优选地，萃取液中含有正己烷和氨酯化合物。氨酯化合物可能提高了螯合溶剂的特异性，从而与贝类产品中与有机锡的结合有机质存在竞争作用，提高了萃取液的萃取效果，但过量的氨酯衍生物会影响有机锡的衍生效果，因此适量的氨酯化合物才具备有效的辅助提取作用，提高有机锡检测的回收率。优选地，螯合溶剂中盐酸与四氢呋喃的体积比1：5-10。优选地，有机锡的提取中，将贝类产品去壳，取可食用部分粉碎匀浆，向匀浆液中加入螯合溶剂，混合均匀后，加入含有氨酯化合物的正己烷溶液，振荡萃取30-120min，离心取有机相；残渣中按上步加入萃取液，振荡萃取10-60min，离心取有机相，将有机相合并，在30-40℃的温度下浓缩得到提取液。更优选地，螯合溶剂为盐酸与四氢呋喃的混合溶液，螯合溶剂中盐酸与四氢呋喃的以体积比1：5-10的比例混合。更优选地，正己烷溶液中氨酯化合物的含量为0.01-0.1wt％。更优选地，正己烷溶液的添加量为螯合溶剂的60-300wt％。本专利技术的目的在于提供一种检测限低、回收率高、精密度好的贝类产品中有机锡的检测方法。本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：一种海洋贝类产品中有机锡的检测方法，包括：上述有机锡的提取方法。优选地，检测方法包括有机锡的衍生及衍生液的净化检测。优选地，有机锡的衍生中使用的衍生试剂为戊基溴化镁。更优选地，有机锡的衍生中，向提取液中加入戊基溴化镁溶液，密闭后超声反应10-30min，然后加入硫酸溶液，离心取上层清液得到衍生液。更进一步优选地，戊基溴化镁溶液中戊基溴化镁的含量为0.5-2M，戊基溴化镁溶液的添加量为提取液的20-80wt％。更进一步优选地，硫酸溶液的浓度为0.1-0.9M，硫酸溶液的添加量为提取液的80-240wt％。优选地，衍生液的净化检测中使用的净化柱为弗罗里硅土柱。优选地，衍生液的净化检测中使用的净化柱中含有无水硫酸钠。更优选地，衍生液的净化检测中，正己烷-乙酸乙酯混合液预淋洗弗罗里硅土柱，将衍生液转移至预淋洗后的弗罗里硅土柱上，正己烷-乙酸乙酯混合液洗脱，收集洗脱液，氮吹浓缩，正己烷定容后上GC-MS检测。更进一步优选地，正己烷-乙酸乙酯混合液中正己烷和乙酸乙酯的以质量比100：1-10的比例混合。更进一步优选地，弗罗里硅土柱中含有30-60wt％的无水硫酸钠。无水硫酸钠用于除去微量水分。更优选地，弗罗里硅土柱中还含有活化硅酸铝钙钠盐。弗罗里硅土柱中含有10-25wt％的活化硅酸铝钙钠盐。弗罗里硅土柱净化去除样品基质中存在的脂质、蛋白质或含硫化合物等杂质，同时保证目标分析物的定量回收。活化硅酸铝钙钠盐提高弗罗里硅土柱对于样品的净化效果，提高有机锡化合物的响应，降低基线的干扰，提高有机锡检测的精密度。更优选地，活化硅酸铝钙钠盐的制备中，将硅酸铝钙钠盐和活化助剂放入刚玉坩埚中混合均匀后置于马弗炉中，350-500℃温度下焙烧0.5-3h后，取出坩埚、室温下自然冷却并研磨至粉末得到活化硅酸铝钙钠盐。更进一步优选地，活化助剂为碳酸氢钠，活化助剂的添加量为硅酸铝钙钠盐的5-20wt％。本专利技术由于采用了含有氨酯化合物、正己烷及螯合溶剂作为萃取液，以及在净化柱中使用了活化硅酸铝钙钠盐和无水硫酸钠，因而具有如下有益效果：对海洋贝类产品中有机锡的检测限低，有机锡的检出限为1μg/kg；对海洋贝类产品中有机锡的检测回收率好，回收率为88％以上；对海洋贝类产品中有机锡的检测精密度好，精密度为7％以下。因此，本专利技术是一种检测限低、回收率高、精密度好的贝类产品中有机锡的检测方法。附图说明图1为氨酯化合物红外图；图2为有机锡检测的回收率图；图3为有机锡检测的精密度图。具体实施方式以下结合具体实施方式和附图对本专利技术的技术方案作进一步详细描述：实施例1：一种海洋贝类产品中有机锡的检测方法，氨酯化合物的制备：将N,N-二甲基甘氨酸、甲烷磺酸和2-羟基-1,3,5-苯三甲醇加入甲苯中，溶解后缓慢加热至110℃，然后反应5h，过滤，旋蒸除溶剂，调节pH值至7，加入乙醚，去离子水洗涤，分离有机相，旋蒸除乙醚得到氨酯化合物。N,N-二甲基甘氨酸的添加量为甲苯的5wt％；甲烷磺酸的添加量为甲苯的9wt％；2-羟基-1,3,5-苯三甲醇的添加量为甲苯的10wt％。有机锡的提取：将海洋贝类产品去壳，取可食用部分粉碎匀浆，向匀浆液中加入螯合溶剂，混合均匀后，加入含有氨酯化合物的正己烷溶液，振荡萃取40min，离心取有机相；残渣中按上步加入萃取液，振荡萃取20min，离心取有机相，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨酯化合物，包括：N,N-二甲基甘氨酸和2-羟基-1,3,5-苯三甲醇制备得到。/n

【技术特征摘要】
1.一种氨酯化合物，包括：N,N-二甲基甘氨酸和2-羟基-1,3,5-苯三甲醇制备得到。


2.权利要求1所述氨酯化合物在萃取有机锡中的用途。


3.一种贝类产品中有机锡的提取方法，包括：将贝类产品中可食用部分通过萃取液提取出有机锡；所述萃取液中含有螯合溶剂；所述螯合溶剂为盐酸与四氢呋喃。


4.根据权利要求3所述的一种贝类产品中有机锡的提取方法，其特征是：所述萃取液中含有正己烷和氨酯化合物。


5.根据权利要求3所述的一种贝类产品中有机锡的提取方法，其特征是：所述螯合溶剂中盐酸与四氢呋喃的体积比1：5-10。


6.一种海洋贝类产品...

【专利技术属性】
技术研发人员：方杰，
申请(专利权)人：浙江省海洋生态环境监测中心，
类型：发明
国别省市：浙江;33