烷基羧酸酯的制备方法及烷基羧酸酯的制备装置制造方法及图纸

在根据本发明专利技术的实施例的烷基羧酸酯的制备方法中，在备用反应器内对羧酸流和第一酒精流进行反应并生成第一反应物。从第一反应物中去除部分的酒精和水，并生成第二反应物。在主反应器内将第二反应物与第二酒精流进行反应并酯化。自主反应器回收烷基羧酸酯。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】烷基羧酸酯的制备方法及烷基羧酸酯的制备装置
本专利技术涉及烷基羧酸酯的制备方法及烷基羧酸酯的制备装置。更具体地，涉及一种通过酒精和羧酸的酯化反应的烷基羧酸酯的制备方法及烷基羧酸酯的制备装置。
技术介绍
例如，如乳酸乙酯(ethyllactate)的烷基羧酸酯作为半导体制备工艺、显示器制备工艺中使用的各种研磨液、蚀刻液、感光性树脂组合物，抗蚀剂组合物等的溶剂而广为使用。对于需要数十或者数纳米级的精密度的半导体制备工艺，组合物各成分也需要高纯度，当含有微量的杂质时，可使半导体制备工艺的整体可靠性下降。因此，需要确保精密工艺中使用的高纯度乳酸乙酯。乳酸乙酯例如，可通过乳酸(lacticacid)和乙醇的酯化(esterification)反应获得。乳酸可通过利用微生物的发酵反应进行基于生物学的合成。这种情况下，乳酸原料可含有源自微生物、发酵原料等的杂质，由此可降低乳酸乙酯的纯度和选择比。而且，基于乳酸自身反应的杂质也能够降低乳酸乙酯的纯度和选择比。因此，为了高纯度、高选择比的乳酸乙酯合成工艺，反应器同样要求设计成对酯化反应具有高选择比和高容量，有必要使用高纯度的乙醇。这种情况下反应器的负荷将过度增加并需要高成本。例如，韩国公开专利公报第2005-0084179公开了乳酸乙酯的连续制备方法，但是如上所述，需要研究出一种可去除乳酸中的杂质且可改善经济性的酯化反应工艺设计。[在先技术文献]韩国公开专利公报第2005-0084179号(2005年8月26日)专利
技术实现思路
【技术问题】本专利技术一技术问题是提供一种具有优异的纯度和选择比的烷基羧酸酯的制备方法。本专利技术一技术问题是提供一种具有优异的纯度和选择比的烷基羧酸酯的制备装置。【技术方案】1、一种烷基羧酸酯的制备方法，包括：在备用反应器内将羧酸流和第一酒精流进行反应生成第一反应物的步骤；从所述第一反应物中至少去除部分的酒精和水生成第二反应物的步骤；在主反应器内将所述第二反应物与第二酒精流反应进行并酯化的步骤；以及从所述主反应器回收烷基羧酸酯的步骤。2、在1的烷基羧酸酯的制备方法中，所述至少部分地去除所述酒精和所述水的步骤通过蒸馏塔进行。3、在1的烷基羧酸酯的制备方法中，所述在备用反应器内生成所述第一反应物的步骤，包括将所述羧酸流的一部分转化为酯。4、在1的烷基羧酸酯的制备方法中，所述在主反应器内进行酯化的步骤，包括将在所述备用反应器内未反应完的羧酸流转化成酯。5、在1的烷基羧酸酯的制备方法中，所述备用反应器内的酯转化率为50至80％，所述主反应器内的酯转化率为95％以上。6、在2的烷基羧酸酯的制备方法中，所述羧酸流包括乳酸，所述第一酒精流和所述第二酒精流包括乙醇，所述烷基羧酸酯包括乳酸乙酯。7、在6的烷基羧酸酯的制备方法中，所述至少部分的乙醇和水由所述蒸馏塔的上部分离并去除，所述部分转化的乳酸乙酯和乳酸由所述蒸馏塔的下部排出。8、在6的烷基羧酸酯的制备方法中，所述在备用反应器内进行反应的步骤进一步包括对包括由乳酸生成的二聚物、三聚物或者低聚物的聚合体进行水解的步骤。9、在1的烷基羧酸酯的制备方法中，所述第一酒精流的纯度小于所述第二酒精流的纯度。10、在2的烷基羧酸酯的制备方法中，进一步包括将在所述蒸馏塔中从所述第一反应物中去除的酒精作为所述第一酒精流进行回流的步骤。11、在1的烷基羧酸酯的制备方法中，进一步包括将从所述主反应器反应后残留的酒精作为所述第一酒精流进行回流的步骤。12、一种烷基羧酸酯的制备装置，包括：备用反应器，其使羧酸与酒精反应并部分酯化；分离器，其自所述备用反应器收容反应物并至少部分地分离水和酒精；主反应器，其自所述蒸馏塔收容分离掉水和酒精的反应物，并将未反应的羧酸进行酯化；以及分离提纯单元，其收集自所述主反应器生成的烷基羧酸酯。13、在12的烷基羧酸酯的制备装置中，所述分离器为蒸馏塔。14、在12的烷基羧酸酯的制备装置中，进一步包括：与所述备用反应器连接的羧酸供给流路和第一酒精供给流路；以及与所述主反应器连接的第二酒精供给流路。15、在12的烷基羧酸酯的制备装置中，进一步包括用于回收所述蒸馏塔中分离的水和酒精的回流单元。【有益效果】根据本专利技术实施例的烷基羧酸酯的制备方法及制备装置，例如通过在包括反应性蒸馏反应器的主反应器的前端布置备用反应器，可执行酒精和羧酸的预转化或者部分转化。因此，可防止因所述主反应器中的过负荷导致的选择比下降，可提高后端工艺的有效性。此外，在所述备用反应器内分解通过水解作用由乳酸生成的二聚物(dimer)、三聚物(trimer)、低聚物等聚合体，并预先去除杂质，从而可提高酯化物的纯度和选择比。此外，随着在所述备用反应器中进行部分转化，可相对地降低使用的酒精纯度，从而能够进一步提高工艺的经济性。根据示例性的实施例，通过蒸馏塔可至少部分地去除所述备用反应器中经部分酯化反应的第一反应物中包含的水和酒精。由此，基于备用反应器和主反应器的烷基羧酸酯制备反应即使反复执行，也可以防止所述备用反应器中生成的水等过度地注入主反应器，从而可防止主反应器内装载的酸溶剂等受到损伤。此外通过增大主反应器内的反应面积，从而可提高烷基羧酸酯的制备工艺的整体工艺产率及稳定性。此外，通过蒸馏塔将虽注入于备用反应器但未参与部分酯化反应的低纯度酒精和水一起去除之后，可将高纯度的酒精直接注入主反应器中。由此，反应物内酒精的浓度增加，使乳酸乙酯制备反应的平衡朝向生成物方向，从而可提高乳酸的转化率及乳酸乙酯的选择比。附图说明图1是用于说明根据示例性实施例的烷基羧酸酯的制备装置及制备方法的流程图。图2是图示根据示例性实施例的备用反应器的概略结构及操作的截面图。图3是图示根据示例性实施例的蒸馏塔的概略结构及操作的截面图。图4是图示根据示例性实施例的主反应器的概略结构及操作的截面图。图5是图示根据示例性实施例的乳酸乙酯制备工艺的根据运行时间的乳酸的转化率及乳酸乙酯的选择比的曲线图。图6是图示根据示例性比较例的乳酸乙酯制备工艺的根据运行时间的乳酸的转化率及乳酸乙酯的选择比的曲线图。[附图标记的说明]70：羧酸供给流路90：第一酒精供给流路100：备用反应器110：第一反应物流路130：第二反应物流路150：第二酒精供给流路200：蒸馏塔210：第一酒精收集流路220：第三反应物流路230：第二酒精收集流路300：主反应器310：回流流路400：回流单元500：分离提纯单元具体实施方式下面，公开了本专利技术的优选实施例，但是所述实施例仅作为本专利技术的示例并非用于限定权利要求书，对于本领域的从业人员而言，在本专利技术的范畴及技术思想的范围内可对实施例进行各种变本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烷基羧酸酯的制备方法，包括：/n在备用反应器内将羧酸流和第一酒精流进行反应生成第一反应物的步骤；/n从所述第一反应物中至少去除部分的酒精和水生成第二反应物的步骤；/n在主反应器内将所述第二反应物与第二酒精流反应进行并酯化的步骤；以及/n从所述主反应器回收烷基羧酸酯的步骤。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20181123 KR 10-2018-01467341.一种烷基羧酸酯的制备方法，包括：
在备用反应器内将羧酸流和第一酒精流进行反应生成第一反应物的步骤；
从所述第一反应物中至少去除部分的酒精和水生成第二反应物的步骤；
在主反应器内将所述第二反应物与第二酒精流反应进行并酯化的步骤；以及
从所述主反应器回收烷基羧酸酯的步骤。


2.如权利要求1所述的烷基羧酸酯的制备方法，其中，所述至少部分地去除所述酒精和所述水的步骤通过蒸馏塔进行。


3.如权利要求1所述的烷基羧酸酯的制备方法，其中，所述在备用反应器内生成所述第一反应物的步骤，包括将所述羧酸流的一部分转化为酯。


4.如权利要求1所述的烷基羧酸酯的制备方法，其中，所述在主反应器内进行酯化的步骤，包括将在所述备用反应器内未反应完的羧酸流转化成酯。


5.如权利要求1所述的烷基羧酸酯的制备方法，其中，所述备用反应器内的酯转化率为50至80％，所述主反应器内的酯转化率为95％以上。


6.如权利要求2所述的烷基羧酸酯的制备方法，其中，所述羧酸流包括乳酸，所述第一酒精流和所述第二酒精流包括乙醇，所述烷基羧酸酯包括乳酸乙酯。


7.如权利要求6所述的烷基羧酸酯的制备方法，其中，所述至少部分的乙醇和水由所述蒸馏塔的上部分离并去除，所述部分转化的乳酸乙酯和乳酸由所述蒸馏塔的下部排出。

【专利技术属性】
技术研发人员：李京俊，崔仁彰，金雨泳，
申请(专利权)人：GS加德士公司，
类型：发明
国别省市：韩国;KR