一种3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法技术

技术编号:28964470 阅读:21 留言:0更新日期:2021-06-23 09:03
本发明专利技术属于化和中间体,具体涉及一种3‑溴‑2,5‑二甲基苯甲酸甲酯的合成方法。本发明专利技术将化合物A、甲醇在低温下进行搅拌,滴加硫酸,升温至78~85℃,反应,即得3‑溴‑2,5‑二甲基苯甲酸甲酯。本发明专利技术3‑溴‑2,5‑二甲基苯甲酸甲酯的合成方法为路线简短,设计合理,且操作简单,易于控制。

【技术实现步骤摘要】
一种3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法
本专利技术属于化和中间体,具体涉及一种3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法。
技术介绍
3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯是苯甲酸甲酯衍生物的一种,其合成方法及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。目前3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法鲜有文献报道。因此,需要开发一个原料易得,操作方便,反应易于控制,总体收率适合,适合工业化生产的合成方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题:针对上述所述的问题,提供一种3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法。为解决上述技术问题,本专利技术采用如下所述的技术方案是:一种3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法,该合成方法包括如下步骤:将化合物A、甲醇在低温下进行搅拌,滴加硫酸,升温至78~85℃,反应,即得3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯。所述该合成方法的化学式为。所述化合物A、硫酸的质量比为7:4~6。所述化合物A、甲醇的固液比g/mL为1:20。本专利技术与其他方法相比,有益技术效果是:(1)本专利技术提供了3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法,为3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法提供了合成路线;(2)本专利技术3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法为路线简短,设计合理,且操作简单,易于控制;(3)本专利技术所得到的产物收率较高。具体实施方式一种3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法,该合成方法包括如下步骤:(1)按照化合物A、硫酸的质量比为7:4~6,化合物A、甲醇的固液比g/mL为1:20,进行取料;(2)在冰水浴下向将化合物A、甲醇混合均匀,滴加硫酸,逐渐升温至78~85℃,反应15~20h,HPLC检测,原料反应完毕,浓缩甲醇,将反应液倒入冰水中,加饱和碳酸氢钠调节pH到8,加乙酸乙酯萃取,浓缩有机相,得到淡黄色油状物,即得3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯。实施例1一种3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法,该合成方法包括如下步骤:(1)按照化合物A、硫酸的质量比为7:4,化合物A、甲醇的固液比g/mL为1:20,进行取料;(2)在冰水浴下向将1.4g化合物A、48mL甲醇混合均匀,滴加0.8g硫酸,逐渐升温至78℃,反应15h,HPLC检测,原料反应完毕,浓缩甲醇,将反应液倒入20mL冰水中,加饱和碳酸氢钠调节pH到8,加乙酸乙酯萃取(30mL*2),浓缩有机相,得到1.41g淡黄色油状物,即得3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯,产率为94.9%,纯度为99.3%。1HNMR(d6-DMSO):7.67(s,1H),7.55(s,1H),3.85(s,3H),2.48(s,3H),2.31(s,3H)。实施例2一种3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法,该合成方法包括如下步骤:(1)按照化合物A、硫酸的质量比为7:4,化合物A、甲醇的固液比g/mL为1:20,进行取料;(2)在冰水浴下向将1.4g化合物A、48mL甲醇混合均匀,滴加0.8g硫酸,逐渐升温至85℃,反应20h,HPLC检测,原料反应完毕,浓缩甲醇,将反应液倒入20mL冰水中,加饱和碳酸氢钠调节pH到8,加乙酸乙酯萃取(30mL*2),浓缩有机相,得到1.43g淡黄色油状物,即得3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯,产率为96.2%,纯度为99.2%。1HNMR(d6-DMSO):7.67(s,1H),7.55(s,1H),3.85(s,3H),2.48(s,3H),2.31(s,3H)。实施例3一种3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法,该合成方法包括如下步骤:(1)按照化合物A、硫酸的质量比为7:4,化合物A、甲醇的固液比g/mL为1:20,进行取料;(2)在冰水浴下向将1.4g化合物A、48mL甲醇混合均匀,滴加0.8g硫酸,逐渐升温至80℃,反应18h,HPLC检测,原料反应完毕,浓缩甲醇,将反应液倒入20mL冰水中,加饱和碳酸氢钠调节pH到8,加乙酸乙酯萃取(30mL*2),浓缩有机相,得到1.4g淡黄色油状物,即得3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯,产率为94.2%,纯度为98.6%。1HNMR(d6-DMSO):7.67(s,1H),7.55(s,1H),3.85(s,3H),2.48(s,3H),2.31(s,3H)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:将化合物A、甲醇在低温下进行搅拌,滴加硫酸,升温至78~85℃,反应,即得3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:将化合物A、甲醇在低温下进行搅拌,滴加硫酸,升温至78~85℃,反应,即得3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯。


2.根据权利要求1所述的3-溴-2,5-二甲基苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,所述该合成方法的化...

【专利技术属性】
技术研发人员:许义波戴红升金璐怡
申请(专利权)人:阿里生物新材料常州有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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