枸杞子大极性对照提取物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种枸杞子大极性对照提取物，其来源于：对不同批次的枸杞子药材进行多次提取，得到不同批次的枸杞子大极性提取物，然后对不同批次的枸杞子大极性提取物进行调配，得到枸杞子大极性对照提取物。本发明专利技术的枸杞子大极性对照提取物因是不同批次的提取物进行调配而成，保证了不同批次的枸杞子大极性对照提取物的一致性；而且其性状稳定、均匀且便于使用。所述枸杞子大极性对照提取物在应用上，是作为对照用于枸杞子及含枸杞子/枸杞子有效成分的药材或中药制剂的质量控制中，在此质量控制过程中，是将枸杞子大极性对照提取物进行简单处理即可直接使用，操作简便，不仅可以对药材或中药制剂进行定性鉴别，而且还可以用于半定量甚至定量分析。

【技术实现步骤摘要】
枸杞子大极性对照提取物及其制备方法和应用
本专利技术涉及中药质量控制
，特别是涉及一种枸杞子大极性对照提取物及其制备方法和应用。
技术介绍
枸杞子茄科植物宁夏枸杞的干燥成熟，味甘，性平，归肝、肾经，有滋补肝肾，益精明目的功效。枸杞子作为药食同源药材，现行中药质量控制模式基本上是沿着天然药物化学的发展，对中药某一种或几种有效成分为目标的分析方法和既有定性又可定量的质量标准的构思，参照国外植物药的质量控制方法，借鉴化学药品质量控制的模式，并借助文献报道建立相应的简单理化鉴别，再发展到以光谱、色谱为主的鉴别和含量测定的质量标准。每一味中药材都是多成分的综合体，这决定了其特有的整体性和模糊性，也表明以药材中一两个甚至几个成分作为药材质量的评价方法存在很大的局限性。1990版《中国药典》增加了对照药材的薄层色谱鉴别，使得中药及中成药的鉴别有了很大的进展。目前中药和国外的草药越来越重视多成分或多组分的检测，例如德国银杏叶提取物的质量控制。目前中国药典在控制药材质量方面有两种“对照品”，化学对照品和中药对照药材。其中化学对照品可用于药材的定性鉴别和定量分析，中药对照药材则用于显微鉴别和薄层鉴别。然而，化学对照品和中药对照药材在中药质量控制上都有其局限性。首先，中药中化学成分多样化，单一或者几个化合物并不能反映药材的全貌，而现有的标准往往有很多漏洞，以次充好的现象时有发生。中药对照药材受到产地、生长环境的影响，很难保证每一批的质量一致，而且只能用于定性鉴别，无法反映药材成分含量的高低。中药对照提取物是用中药材制备的性状及成分稳定，可以用于定性或者定量分析的提取物，有四个基本要求(ASCS)，也是对照提取物应具备几个基本条件：Authenticity，药材来源可靠，具有代表性；Specificity，使用的检测方法专属性；Con-sistency，不同批次对照提取物应保持一致；Stability，性状稳定、均匀、便于使用。运用薄层色谱指纹图谱以及高效液相指纹图谱等方法，可以用于药材的定性鉴别，经过外标法标化的对照提取物，可以进一步进行半定量及定量分析检测。中药对照提取物将对中药质量控制有重要的意义。但是也正由于中药对照提取物有上述特定的要求，目前现有技术还未有或未有成熟的通过以枸杞子药材为原材料制备得到的枸杞子大极性对照提取物产品。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供一种批次一致性好、性状稳定、均匀且便于使用的枸杞子大极性对照提取物，本专利技术还提供了所述枸杞子大极性对照提取物的应用，即将所述枸杞子大极性对照提取物用于枸杞子及含枸杞子/枸杞子有效成分的药材或中药制剂的质量控制中。本专利技术一方面提供了一种枸杞子大极性对照提取物，其特征在于，其来源于：对不同批次的枸杞子药材粉末进行多次提取，得到不同批次的枸杞子大极性提取物，然后对不同批次的枸杞子大极性提取物进行调配，得到枸杞子大极性对照提取物。优选地，对所述枸杞子大极性对照提取物采用薄层色谱法得到的图谱与其对应的原料药材一致。优选地，对所述枸杞子大极性对照提取物采用薄层色谱法检测得到的色谱图中，枸杞子药材或中药制剂在与最终得到的对照提取物在相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。本专利技术另一方面提供一种的枸杞子大极性对照提取物的制备方法，包括以下步骤：步骤一、加热：取不同批次的枸杞子药材粉末分别与乙醇混合，加热至微沸，冷却，得到枸杞子混合液1；步骤二、提取：将枸杞子混合液1闪式提取后过滤，得到滤液1和滤渣1，所得滤渣1再重复前述步骤，以此类推共重复N次操作，得到滤液N+1和滤渣N+1；将滤液1～N+1合并得提取液1，将提取液1蒸干得到枸杞子干膏1；；步骤三、纯化：将所得枸杞子干膏1，溶解于纯水，得到枸杞子干膏的水溶液，经过D101型大孔树脂，使用纯水，得到纯水洗脱液，并将纯水洗脱液蒸干得到枸杞子干膏2；步骤四、制备枸杞子大极性提取物：将所得枸杞子干膏2，溶解于乙醇，得到枸杞子干膏的乙醇溶液，再加入辅料，蒸干过筛得到枸杞子大极性提取物；步骤五、调配：将不同批次的枸杞子大极性提取物进行调配，得到枸杞子大极性对照提取物。优选地，所述步骤一中所述的枸杞子混合液1按照步骤一的加热方法经过加热至沸腾后保持微沸N分钟，冷却，得到枸杞子混合液1；其中30≥N≥0，且N为整数；更优选地，所述N为10。优选地，所述步骤二中，5≥N≥0，且N为整数；更优选地，所述N为2。优选地，所述步骤一中所述的乙醇浓度为30％～95％；更优选地，所述步骤一中乙醇浓度为80％。优选地，所述步骤三中所述的D101型大孔树脂先后采用N倍柱体积的纯化水洗脱，收集纯水洗脱溶液，蒸干得到枸杞子干膏2；其中15≥N≥0，且N为整数；更优选地，所述N为8。优选地，所述步骤一的枸杞子药材粉末与乙醇的重量体积比为1:5～1:30；更优选地，所述步骤一中的枸杞子药材粉末与乙醇的重量体积比为1：10；更优选地，所述步骤二中的闪式提取时间为1～3min；更优选地，所述步骤二中的闪式提取时间为1.5min；优选地，所述步骤二中的过滤是用中速滤纸或者2000目筛网过滤；更优选地，所述步骤二中的过滤是用中速滤纸。优选地，所述步骤四中枸杞子干膏2与乙醇的重量体积比：1:2～1:10；优选地，所述步骤四中所用辅料是微粉硅胶；优选地，所述步骤四是在枸杞子干膏的乙醇溶液中加入其重量的5％～50％的微粉硅胶；更优选地，所述步骤四是在枸杞子干膏的乙醇溶液中加入其重量的27％的微粉硅胶；优选地，所述步骤四蒸干后是过90～200目筛网过滤；更优选地，所述步骤四蒸干后是过110目筛网过滤；优选地，所述步骤四与步骤五之间还包括以薄层色谱法对不同批次的枸杞子大极性提取物的大极性进行检测的步骤。优选地，所述步骤五中调配的标准为：在薄层色谱图中，使枸杞子药材或中药制剂在与最终得到的对照提取物在相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。优选地，对所述枸杞子大极性对照提取物采用薄层色谱法得到的图谱与其对应的原料药材一致。本专利技术又一方面提供了一种枸杞子大极性对照提取物在药材或中药制剂的鉴别，或枸杞子或含枸杞子/枸杞子有效成分的药材或中药制剂的质量控制中的应用。优选地，所述药材或中药制剂的鉴别，或枸杞子及含枸杞子/枸杞子有效成分的中药制剂的质量控制的方法为：将所述的枸杞子大极性对照提取物、药材或中药制剂以薄层色谱法和/或高效液相色谱法进行检测，对比判别。优选地，当将所述的枸杞子大极性对照提取物、药材或中药制剂以薄层色谱法进行检测时，需要将枸杞子大极性对照提取物、药材或中药制剂配制成溶液再进行薄层色谱法检测；其中枸杞子大极性对照提取物溶液的配制方法为：将权利要求1所述的枸杞子大极性对照提取物加入其质量10-100倍体积的60％乙醇，超声处理，摇匀，过0.12-0.32μm滤膜即得枸杞子大极性对照提取物溶液；<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种枸杞子大极性对照提取物的制备方法，包括以下步骤：/n步骤一、加热：取不同批次的枸杞子药材粉末分别与乙醇混合，加热至微沸，冷却，得到枸杞子混合液1；/n步骤二、提取：将枸杞子混合液1闪式提取后过滤，得到滤液1和滤渣1，所得滤渣1再重复前述步骤，以此类推共重复N次操作，得到滤液N+1和滤渣N+1；将滤液1～N+1合并得提取液1，将提取液1蒸干得到枸杞子干膏1；/n步骤三、纯化：将所得枸杞子干膏1，溶解于纯水，得到枸杞子干膏的水溶液，经过D101型大孔树脂，使用纯水冲洗，得到水洗脱液，蒸干得到枸杞子干膏2；/n步骤四、制备枸杞子大极性提取物：将所得枸杞子干膏2，溶解于乙醇，得到枸杞子干膏的乙醇溶液，再加入辅料，蒸干过筛得到枸杞子大极性提取物；/n步骤五、调配：将不同批次的枸杞子大极性提取物进行调配，得到枸杞子大极性对照提取物。/n

【技术特征摘要】
1.一种枸杞子大极性对照提取物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、加热：取不同批次的枸杞子药材粉末分别与乙醇混合，加热至微沸，冷却，得到枸杞子混合液1；
步骤二、提取：将枸杞子混合液1闪式提取后过滤，得到滤液1和滤渣1，所得滤渣1再重复前述步骤，以此类推共重复N次操作，得到滤液N+1和滤渣N+1；将滤液1～N+1合并得提取液1，将提取液1蒸干得到枸杞子干膏1；
步骤三、纯化：将所得枸杞子干膏1，溶解于纯水，得到枸杞子干膏的水溶液，经过D101型大孔树脂，使用纯水冲洗，得到水洗脱液，蒸干得到枸杞子干膏2；
步骤四、制备枸杞子大极性提取物：将所得枸杞子干膏2，溶解于乙醇，得到枸杞子干膏的乙醇溶液，再加入辅料，蒸干过筛得到枸杞子大极性提取物；
步骤五、调配：将不同批次的枸杞子大极性提取物进行调配，得到枸杞子大极性对照提取物。


2.根据权利要求1所述的枸杞子大极性对照提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中所述的枸杞子混合液1按照步骤一的加热方法经过加热至沸腾后保持微沸N分钟，冷却，得到枸杞子混合液1；其中30≥N≥0，且N为整数；
任选的，所述N为10。


3.根据权利要求1所述的枸杞子大极性对照提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，5≥N≥0，且N为整数；
任选的，所述N为2。


4.根据权利要求1所述的枸杞子大极性对照提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中所述的乙醇浓度为30％～95％；
任选的，所述步骤一中乙醇浓度为80％。


5.根据权利要求1所述的枸杞子大极性对照提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤三中所述的D101型大孔树脂先后采用N倍柱体积的纯化纯水，收集纯水洗脱溶液，混合后蒸干得到枸杞子干膏2；其中15≥N≥0，且N为整数；
任选的，所述N为8。


6.根据权利要求1所述的枸杞子大极性对照提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的枸杞子药材粉末与乙醇的重量体积比为1:5～1:30；
任选的，所述步骤一中的枸杞子药材粉末与乙醇的重量体积比为1：10；
任选的，所述步骤二中的闪式提取时间为1～3min；
任选的，所述步骤二中的闪式提取时间为1.5min；
任选的，所述步骤二中的过滤是用中速滤纸或者2000目筛网过滤；
任选的，所述步骤二中的过滤是用中速滤纸。


7.根据权利要求1所述的枸杞子大极性对照提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤四中枸杞子干膏2与乙醇的重量体积比：1:2～1:10；
任选的，所述步骤四中所用辅料是微粉硅胶；
任选的，所述步骤四是在枸杞子干膏的乙醇溶液中加入其重量的5％～50％的微粉硅胶；
任选的，所述步骤四是在枸杞子干膏的乙醇溶液中加入其重量的27％的微粉硅胶；
任选的，所述步骤四蒸干后是过90～200目筛网过滤；
任选的，所述步骤四蒸干后是过110目筛网过滤；
任选的，所述步骤四与步骤五之间还包括以薄层色谱法对不同批次的枸杞子大极性提取物的大极性进行检测的步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭隆钢，梁育珍，陈海燕，张奕尧，谢培山，肖辉彬，
申请(专利权)人：广州科曼生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44