一种制备4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用碳酸二苯酯作为高活性绿色羰基源制备4,5‑二甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的方法，以2,3‑丁二醇、碳酸二苯酯为原料，加入到有机溶剂中，在催化剂作用下，保温搅拌反应；所得反应液经过减压蒸馏去除溶剂进一步重结晶得到高纯度的4,5‑二甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮，上述方法还包括利用碱液洗涤上述重结晶后的母液，分离得到水相，然后调节水相pH至5‑7以回收苯酚的步骤，通过上述工艺技术，生产过程简化，反应条件温和，产品纯度较高，碳酸二苯酯可通过副产物苯酚进行再生处理，安全环保，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种制备4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法
本专利技术属于中间体的合成
，具体的涉及一种利用碳酸二苯酯作为绿色高活性羰基源制备4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮。
技术介绍
4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（DMDO）作为很多药物合成的关键中间体，主要通过与一些药效基团进行特定的化学反应后，较大程度地提高药效，降低药物副作用。近年来已由此通过对各种药物的结构修饰而不断开发出一系列疗效好、毒副作用少、稳定性好的酯类药物，如：抗高血压类（奥美沙坦）、抗生素（仑氨西林、普卢利沙星等）。有关该化合物的合成方法主要有以下几条合成路线：（1）光气、双光气（氯甲酸三氯甲酯）、三光气法：US6117885、US4428806、JP6010571、US448732等专利中提出以羟基丁酮为原料，经酰化、环合、高温脱出氯化氢等步骤得到产品。由于光气是国际上严格限制使用的具毒性化学气体，不适合工业化生产。光气替代物双光气与三光气在高温反应时会缓慢释放出剧毒光气。同时产品DMDO对热不稳定，在高温160-170本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法，其特征在于：以2,3-丁二醇、碳酸二苯酯为原料，加入到有机溶剂中，在催化剂作用下，保温搅拌反应；所得反应液经过减压蒸馏去除溶剂进一步重结晶得到高纯度的4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，其中所述保温搅拌反应的温度为

【技术特征摘要】
1.一种制备4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法，其特征在于：以2,3-丁二醇、碳酸二苯酯为原料，加入到有机溶剂中，在催化剂作用下，保温搅拌反应；所得反应液经过减压蒸馏去除溶剂进一步重结晶得到高纯度的4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，其中所述保温搅拌反应的温度为


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括利用碱液洗涤上述重结晶后的母液，分离得到水相，然后调节水相pH至5-7以回收苯酚的步骤。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：有机溶剂包括四氢吠喃、丙酮、二氧六环、乙腊、2-甲基四氢吠喃或二甲基甲酰胺中的一种以上。


4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：催化剂包括吡啶、三乙胺(TEA)、1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯(TBD)、7-甲基-1,5,...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋君，司维森，刘伟，崔宝龙，
申请(专利权)人：山东金城柯瑞化学有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37