一种三氟甲基亚磺酰氯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种制备过程中既无需使用有毒试剂硫光气，又无需进一步氧化，同时又具有生产工序简单，成本低的三氟甲基亚磺酰氯的制备方法，双(三氟甲基)二硫化物在溶剂中与氯代试剂和氧化剂一锅法制备三氟甲基亚磺酰氯，溶剂与双(三氟甲基)二硫化物的重量比例1：1～500：1，氯化反应温度为‑30℃～80℃，氧化反应的温度为‑30℃～30℃。优点：三氟甲基亚磺酰氯的制备既无需使用有毒试剂硫光气，又无需进一步氧化，同时又生产工序简单，转化率高，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种三氟甲基亚磺酰氯的制备方法
本专利技术涉及一种制备过程中既无需使用有毒试剂硫光气，又无需进一步氧化，同时又具有生产工序简单，成本低的三氟甲基亚磺酰氯的制备方法。
技术介绍
三氟甲基亚磺酰氯是医药、农药和精细化学品工业所使用的重要化学品，该化合物被用作制备杀虫剂、药品和精细化学品的中间物质，特别用于制备杀虫剂氟虫腈。拜耳公司CN95100789.0报道了以三氟甲基亚磺酰氯为原料合成氟虫腈的方法，具体反应路线如下：因此，三氟甲基亚磺酰氯是制备氟虫腈一个重要的中间体。目前制备三氟甲基亚磺酰氯主要方法是：以三氟溴甲烷（1301）为原料，与保险粉反应得到三氟甲基亚磺酸钠，再通过氯化亚砜等氯化试剂氯化制得三氟甲基亚磺酰氯，该方法所用原料三氟溴甲烷（1301）为较高消耗臭氧潜能值(ODP)物质，其生产和使用均受到很大的限制，其次，该方法得到的三氟甲基亚磺酸钠含量低，含有大量杂质，需要额外复杂的工序进行提纯，上述种种问题，都限制了该方法的产能，且生产工序复杂，成本高。目前公开的文献中三氟甲基亚磺酰氯制备方法包括以下几种：1）本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氟甲基亚磺酰氯的制备方法，其特征是：双(三氟甲基)二硫化物在溶剂中与过量的氯代试剂和氧化剂一锅法制备三氟甲基亚磺酰氯，溶剂与双(三氟甲基)二硫化物的重量比例1：1～500：1，氯代试剂与双(三氟甲基)二硫化物的摩尔比例1：2～1：6，氧化剂与双(三氟甲基)二硫化物的摩尔比例1：2～1：3。/n

【技术特征摘要】
1.一种三氟甲基亚磺酰氯的制备方法，其特征是：双(三氟甲基)二硫化物在溶剂中与过量的氯代试剂和氧化剂一锅法制备三氟甲基亚磺酰氯，溶剂与双(三氟甲基)二硫化物的重量比例1：1～500：1，氯代试剂与双(三氟甲基)二硫化物的摩尔比例1：2～1：6，氧化剂与双(三氟甲基)二硫化物的摩尔比例1：2～1：3。


2.根据权利要求1所述的三氟甲基亚磺酰氯的制备方法，其特征是：所述双(三氟甲基)二硫化物的化学式为F3CSSCF3；所述制备三氟甲基亚磺酰氯化学式为F3CSOCl。


3.根据权利要求1或2所述的三氟甲基亚磺酰氯的制备方法，其特征是：三氟甲基亚磺酰氯反应方程式如下：

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4.根据权利要求1所述的三氟甲基亚磺酰氯的制备方法，其特征是：所述溶剂为氯仿、硝酸、硫酸、氯磺酸、磷酸和三氟乙酸中的一种或多种的混合物，最...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵能选，侯永生，吴国军，朱素娟，马华青，李兰杰，王泽应，
申请(专利权)人：浙江埃森化学有限公司，山东智永化工产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33