一种DL-赖氨酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种DL‑赖氨酸的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：以L‑赖氨酸盐为原料，有机酸水溶液为溶剂，在消旋剂的作用下进行消旋反应，反应结束后，降温析出并分离得到DL‑赖氨酸盐固体；然后加水配制成DL‑赖氨酸盐溶液，经脱色，脱盐后得到DL‑赖氨酸溶液；然后浓缩至浓度为50‑80wt％，先在30‑65℃下保温养晶，析出DL‑赖氨酸晶体，然后在0‑30℃下保温使晶体长大，固液分离，固体产物干燥后得到DL‑赖氨酸。本发明专利技术提供的该方法提高了DL‑赖氨酸固体产品的纯度和收率，且不需要使用无水乙醇等有机溶剂进行结晶、洗涤操作，适合DL‑赖氨酸固体产品的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种DL-赖氨酸的制备方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种DL-赖氨酸的制备方法。
技术介绍
DL-赖氨酸的化学名为：2.6-二氨基己酸。分子式为C6H14N2O2，分子量为146.2，结构式如下：随着食品、药品研究的不断发展进步，DL-赖氨酸在食品强化剂、医药化工合成领域的应用越来越广泛，如目前市场上广泛使用的解热镇痛药物-赖氨匹林，其生产过程中涉及到的主要原料药就是DL-赖氨酸。DL-赖氨酸通常是通过将DL-赖氨酸盐酸盐进行脱色脱盐处理的方式直接得到。在DL-赖氨酸盐酸盐的制备过程中不同厂家均有不同的生产工艺，目前DL-赖氨酸盐酸盐的合成主要工艺有以下几种：1.以L-赖氨酸盐酸盐为原料，以有机酸为溶剂、以醛类化合物为催化剂对L-赖氨酸盐酸盐进行消旋处理，然后通过加入甲醇、丙酮等有机溶剂进行冷却析晶得到DL-赖氨酸盐酸盐固体；2.采用高温高压消旋工艺，即以L-赖氨酸盐酸盐为原料，加入去离子水的方式进行溶解后，在150℃以上的高温，及在约0.5Mpa的高压条件下下经过16-20h的高温高压消旋处本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种DL-赖氨酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：/n(1)以L-赖氨酸盐为原料，有机酸水溶液为溶剂，在消旋剂的作用下进行消旋反应，反应结束后，降温析出并分离得到DL-赖氨酸盐固体；/n(2)将步骤(1)得到的DL-赖氨酸盐固体溶于水中形成DL-赖氨酸盐溶液，经脱色，脱盐后得到DL-赖氨酸溶液；/n(3)将步骤(2)得到的DL-赖氨酸溶液浓缩至浓度为50-80wt％，先在30-65℃下保温养晶，析出DL-赖氨酸晶体，然后在0-30℃下保温使晶体长大，固液分离，固体产物干燥后得到DL-赖氨酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种DL-赖氨酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)以L-赖氨酸盐为原料，有机酸水溶液为溶剂，在消旋剂的作用下进行消旋反应，反应结束后，降温析出并分离得到DL-赖氨酸盐固体；
(2)将步骤(1)得到的DL-赖氨酸盐固体溶于水中形成DL-赖氨酸盐溶液，经脱色，脱盐后得到DL-赖氨酸溶液；
(3)将步骤(2)得到的DL-赖氨酸溶液浓缩至浓度为50-80wt％，先在30-65℃下保温养晶，析出DL-赖氨酸晶体，然后在0-30℃下保温使晶体长大，固液分离，固体产物干燥后得到DL-赖氨酸。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述L-赖氨酸盐与有机酸水溶液的质量比为1:1-1:1.5；
优选地，所述L-赖氨酸盐为L-赖氨酸盐酸盐和/或L-赖氨酸硫酸盐；
优选地，所述有机酸为醋酸；
优选地，所述有机酸水溶液的浓度为50-80wt％。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述L-赖氨酸盐与消旋剂的质量比为1:0.01-1:0.05；
优选地，所述消旋剂为水杨醛。


4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述消旋反应的温度为80-160℃，优选为95-105℃；
和/或，步骤(1)中所述消旋反应的时间为2-8h，优选为4.0-4.5h；
和/或，步骤(1)中所述降温后的温度为0-30℃。


5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述DL-赖氨酸盐溶液的浓度为10-20wt％。


6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述脱色的方法为用活性炭吸附；
和/或，所述脱色的温度为20-80℃，优选为60-70℃。


7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述脱盐的方法为：先用阳离子交换树脂吸附，然后用水冲洗所述阳离子交换树脂去除酸根离子，最后用洗脱剂将吸附在所述阳离子交换树脂上的DL-赖氨酸解析出来，收集解析液，得到DL-赖氨酸溶液；
优选地，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张祖杨，李昌文，胡志国，许祥雷，
申请(专利权)人：蚌埠丰原涂山制药有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34