一种各向异性乳液微反应器合成β-溴代醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种各向异性乳液微反应器合成β‑溴代醇的方法。以各向异性乳液液滴为微反应器，在互不相溶的正庚烷相和表面活性剂水溶液相中分别选择性溶解反应原料，即烯烃和N‑溴代丁二酰亚胺(NBS)，并选用氟碳油作为第三相，通过一步涡旋振荡的方法制备了以氟碳油/正庚烷为内相、表面活性剂水溶液为外相的各向异性乳液；利用各向异性乳液液滴的多相微区对两种反应原料的选择性增溶和隔离，同时充分发挥各向异性液滴多相界面、多微结构的特性，在无需持续搅拌的情况下实现β‑溴代醇的静态可控合成。本发明专利技术具备操作简便，低能耗，反应速率可控，产物易于回收的优势。

【技术实现步骤摘要】
一种各向异性乳液微反应器合成β-溴代醇的方法
本专利技术涉及化学领域，具体涉及一种各向异性乳液微反应器合成β-溴代醇的方法。
技术介绍
在药物合成中，溴代醇是重要的有机合成子。溴代醇用于合成氨基醇、羟基酸等诸多在药物合成中广泛使用的中间体，因此发展高效的溴代醇合成方法是当前学术界和工业界的热点研究领域之一。在众多的溴代醇合成方法中，烯烃的溴羟化反应是合成溴代醇最直接的方法(SelsB,etal.Nature.400,(1999),855-857)。现有的溴代醇合成方法仍然受制于需要使用当量的金属试剂如AgNO3，HgO，ZnCl2和CuO等来活化加成反应。这些活化试剂毒性高，价格相对昂贵，不利于大规模合成溴代醇。例如公开号CN104692987A的专利技术专利公开了一种溴代醇的合成方法中就采用了贵金属作为催化剂。因此化学家发展了活性相对较高且稳定的溴代试剂例如N-溴代丁二酰亚胺(NBS)，成功应用于溴代醇的合成(YadavJS,etal.TetrahedronLetters.46,(2005),3569–3572)。但NBS可溶于水却难溶于绝大本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种各向异性乳液微反应器合成β-溴代醇的方法，以氟碳油/直链烷烃为内相制备水包双油的各向异性乳液微反应器，静态可控合成β-溴代醇，其特征在于包括以下步骤：/n1)将两种表面活性剂加入到水溶液中形成表面活性剂水溶液，并将一种原料N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溶解在其中，得到含有一种反应原料的水相(记为W)；/n2)将另一种原料烯烃选择性溶解在直链烷烃中得到一种油相(记为O1)；/n3)将步骤2)的O1与第二种油相氟碳油(记为O2)混合，加热直至成为均一油相；/n4)将步骤3)的油相作为内相，与步骤1)的水相在高温条件下通过一步涡旋振荡器乳化，随后降至室温，均一油相自动分离为O1+O2两相，并且...

【技术特征摘要】
1.一种各向异性乳液微反应器合成β-溴代醇的方法，以氟碳油/直链烷烃为内相制备水包双油的各向异性乳液微反应器，静态可控合成β-溴代醇，其特征在于包括以下步骤：
1)将两种表面活性剂加入到水溶液中形成表面活性剂水溶液，并将一种原料N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溶解在其中，得到含有一种反应原料的水相(记为W)；
2)将另一种原料烯烃选择性溶解在直链烷烃中得到一种油相(记为O1)；
3)将步骤2)的O1与第二种油相氟碳油(记为O2)混合，加热直至成为均一油相；
4)将步骤3)的油相作为内相，与步骤1)的水相在高温条件下通过一步涡旋振荡器乳化，随后降至室温，均一油相自动分离为O1+O2两相，并且以两个半球液滴的形式分散在W相中，制得(O1+O2)/W型各向异性乳液微反应器；
5)室温静置反应体系后得到反应产物β-溴代醇；
6)加入乙腈诱导乳液破乳形成三相，直接分离上中下三相实现产物及过量原料的分离。


2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤1)中所述的表面活性由非离子型表面活性以及含氟表面活性剂，包括聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯系列(Tween)，含氟聚氧乙烯醚系列(Capst...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛玲玲，徐德华，梁石悦，蔡金鹏，王海松，郭荣，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32