一种磷石膏一步法制备纳米碳酸钙的制备工艺及反应装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种磷石膏一步法制备纳米碳酸钙的制备工艺及反应装置，包括如下步骤：步骤100、将相转移液MY溶于去离子水中，再加入水洗后的磷石膏，制得相转移溶液；步骤200、将无水碳酸钠溶解完全溶解至水中，制得碳化液；步骤300、将3％三聚磷酸钠的溶液完全溶解至所述碳化液中，获得中间溶液，再将所述碳化液与所述相转移液在25摄氏度的反应温度下反应，直至反应结束；步骤400、反应后的固液混合物进行过滤、去离子水洗涤、并烘干，得到白色粉末为纳米碳酸钙。本发明专利技术以MY为相转移剂，无水碳酸钠为沉淀剂，无需使用强酸；本发明专利技术通过一步法直接制得纳米碳酸钙，简化了制作步骤。

【技术实现步骤摘要】
一种磷石膏一步法制备纳米碳酸钙的制备工艺及反应装置
本专利技术涉及磷石膏
，具体涉及一种磷石膏一步法制备纳米碳酸钙的制备工艺及反应装置。
技术介绍
磷酸工业以及某些合成洗涤剂产业生产过程中所产生的含有少量未分解磷矿和游离酸的二水硫酸钙副产物统称为磷石膏，是目前化学工业中排放量最大的固体废物之一。磷石膏若处理不当不仅占用大量的土地，对地表环境和地下水系统造成严重污染，而且造成宝贵的硫资源和钙资源的浪费。利用磷石膏制备纳米碳酸钙是一种综合利用磷石膏的重要途径。作为一种重要的无机填料，纳米碳酸钙已广泛用于橡胶、塑料、纸张、涂料等多个行业。纳米碳酸钙作为碳酸钙中的精品，其所具有的特殊的量子尺寸效应、表面效应等，使其与常规粉体材料相比在补强性、透明性及分散性等方面都显示出明显的优势。目前，国内外学者报道了众多纳米碳酸钙的制备方法，但目前普遍存在粒度不均匀、粒径分布较宽等不足，直接影响纳米碳酸钙的应用效果。因此，开展粒度均匀纳米碳酸钙的可控制备具有十分重要的现实意义。由磷石膏制备轻质碳酸钙已有相关报道，但目前较成熟的二步复分解法工艺中存在着诸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷石膏一步法制备纳米碳酸钙的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤100、将相转移液MY溶于去离子水中，再加入水洗后的磷石膏，搅拌至完全溶解后，过滤该溶液制得相转移溶液；/n步骤200、将无水碳酸钠溶解完全溶解至水中，制得碳化液；/n步骤300、将3％三聚磷酸钠的溶液完全溶解至所述碳化液中，获得中间溶液，再将所述碳化液与所述相转移液在25摄氏度的反应温度下反应，直至反应结束；/n步骤400、反应后的固液混合物进行过滤、去离子水洗涤、并烘干，得到白色粉末为纳米碳酸钙。/n

【技术特征摘要】
1.一种磷石膏一步法制备纳米碳酸钙的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤100、将相转移液MY溶于去离子水中，再加入水洗后的磷石膏，搅拌至完全溶解后，过滤该溶液制得相转移溶液；
步骤200、将无水碳酸钠溶解完全溶解至水中，制得碳化液；
步骤300、将3％三聚磷酸钠的溶液完全溶解至所述碳化液中，获得中间溶液，再将所述碳化液与所述相转移液在25摄氏度的反应温度下反应，直至反应结束；
步骤400、反应后的固液混合物进行过滤、去离子水洗涤、并烘干，得到白色粉末为纳米碳酸钙。


2.根据权利要求1所述的一种磷石膏一步法制备纳米碳酸钙的制备工艺，其特征在于：在步骤100中，制作所述相转移液的具体操作过程为：
预先将100mL的水通过RO反渗透的方法去除其中的离子物质，制得去离子水，取相转移剂MY溶于该去离子水中，再使用温水对磷石膏洗涤三次以上，去经过洗涤磷石膏9.88g加入该去离子水中，搅拌20min后搅拌至完全溶解后，过滤该溶液，制得相转移液；
在步骤200中，制备所述碳化液的具体操作过程为：
称取5.75g无水碳酸钠溶解与30mL水中制得碳化液。


3.根据权利要求1所述的一种磷石膏一步法制备纳米碳酸钙的制备工艺，其特征在于：在步骤300中，所述碳化液与所述相转移液的具体反应过程包括：
步骤301、将投入反应釜中的相转移液物理分隔成若干个等份，并加热至25℃保温；
步骤302、将中间溶液以点滴的方式依次加入物理分隔成若干个等份的相转移液中进行反应。


4.一种用于权利要求1-3任一项所述的制备工艺的反应装置，其特征在于：包括反应釜(1)，以及设置在反应釜(1)内的用于将投入反应釜中的相转移液物理分隔成若干个等份的均分格栅(3)，所述均分格栅(3)的上部设置有用于将间溶液以点滴的方式依次加入由分格栅(3)形成的单元格中的滴液装置。


5.根据权利要求4所述的一种反应装置，其特征在于：所述均分格栅(3)内形成有若干个单元格(4)，所述单元格(4)用于一一对应地承装相转移液等份，所述反应釜(1)内通过温控装置(5)控制所述单元格(4)达到反应温度；
所述滴液装置包括悬空设置于所述反应釜(1)的顶端且用于承装中间溶液的添加腔(6)，所述添加腔(6)的底端固定连接有出料嘴(2)，所述反应釜(1)与所述添加腔(6)之间安装有用于使所述添加腔(6)蛇形移动以先后逐一向所述单元格(4)内注入碳化液从而降低发生反应使产生温度波动对未反应区域干扰的移动控制器(7)；
所述移动控制器(7)包括固定安装于所述反应釜(1)的顶端的安装板体(71)，在所述安装板体(71)上开设有蛇形滑道(72)，在所述蛇形滑道(72)上可滑动地嵌套有导向滑块(73)，所述添加腔(6)固定安装在所述导向滑块(73)上且所述出料嘴(2)贯穿所述导向滑块(73)，在所述导向滑块(73)上设置有用于提供所述导向滑块(73)在所述蛇形滑道(72)内滑动的动力的驱动组件(74)，所述出料嘴(2)上安装有联动阀门(76)，所述导...

【专利技术属性】
技术研发人员：王百年，杨保俊，陈小龙，涂新悦，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34