二氧化钛半导体薄膜及制备方法与其在光电催化中的应用技术

本发明专利技术公开了二氧化钛半导体薄膜及制备方法与其在光电催化中的应用，其晶相结构为锐钛矿相结构，(131)晶面的透射电子显微镜高分辨率图谱中，相邻(101)晶面之间的距离均为

【技术实现步骤摘要】
二氧化钛半导体薄膜及制备方法与其在光电催化中的应用
本专利技术属于光电半导体薄膜材料
，涉及二氧化钛半导体薄膜及制备方法与其在光电催化中的应用。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。光电化学反应是指光辐照与电解液接触的半导体表面所产生的光生电子－空穴对被半导体/电解液结的电场所分离后与溶液中离子进行的氧化还原反应。光电催化是一种特殊的多相催化，光电催化是转换太阳能为化学能的贮能反应，例如利用太阳能转化为氢能。二氧化钛(TiO2)是一类应用广泛的半导体功能材料，主要以金红石相、锐钛矿相和板钛矿相存在，具有禁带宽、可见光谱区光透射率高等共同光电特性，可以用于光电催化领域。与其他型式的二氧化钛材料相比，二氧化钛薄膜在光电催化领域更有优势。据专利技术人了解，目前二氧化钛薄膜的制备方法主要有脉冲激光沉积(PLD)法、磁控溅射法、溶胶-凝胶法等。二氧化钛薄膜在光电催化中作为光阳极，其光电流密度越高，光电催化效率越高。然而，经过专利技术人研究发现，现有方法制备的二氧化钛薄膜的光电流密度较低，均低于300μA/cm-2，导致单纯二氧化钛的光电催化效率较低，影响二氧化钛薄膜在光电催化领域的推广应用。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供二氧化钛半导体薄膜及制备方法与其在光电催化中的应用，本专利技术提供的二氧化钛半导体薄膜具有更高的光电流密度，从而具有更好的光电催化效率。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一方面，一种二氧化钛半导体薄膜，晶相结构为锐钛矿相结构，(131)晶面的透射电子显微镜高分辨率图谱中，相邻(101)晶面之间的距离均为经过研究发现，锐钛矿二氧化钛的结晶均匀性影响其薄膜的光电流密度，结晶越完全、致密、均匀，光电流密度越高，尤其是(131)晶面中相邻(101)晶面均匀程度，当(131)晶面中相邻(101)晶面之间的距离均匀，且距离为时，光电流密度更高，可达1.75mA/cm2以上，远高于现有二氧化钛薄膜的光电流密度。为了获得上述二氧化钛半导体薄膜，另一方面，一种二氧化钛半导体薄膜的制备方法，将金属钛反应溅射为沉积态二氧化钛薄膜，将沉积态二氧化钛薄膜退火处理为锐钛矿二氧化钛薄膜；所述反应溅射利于远源等离子体溅射进行。获得的锐钛矿二氧化钛薄膜即为目标产物二氧化钛半导体薄膜。本专利技术采用远源等离子体溅射能够更均匀的将反应后的二氧化碳更均匀的沉积才衬底上，然后通过退火处理，使得制备的锐钛矿二氧化钛结晶更均匀，从(131)晶面的透射电子显微镜中，可以明显看出结晶完全、致密且均匀，具体体现为相邻(101)晶面的间距趋于一致，在制备的这种二氧化钛半导体薄膜，相比现有的二氧化钛薄膜具有更高的光电流密度。第三方面，一种上述二氧化钛半导体薄膜在光电催化中的应用。第四方面，一种光电催化反应器，包括光阳极，所述光阳极的活性材料为上述二氧化钛半导体薄膜。本专利技术的有益效果为：1、本专利技术采用基于远源等离子体溅射的方法制备的锐钛矿二氧化钛半导体薄膜具有结晶更完全、致密、均匀的特点，尤其是(131)晶面中相邻(101)晶面的间距趋于一致，在能够显著增加薄膜的光电流密度，光电流密度可达1.75mA/cm2以上，从而增加薄膜的光电催化性能。2、本专利技术基于远源等离子体溅射的方法，溅射速度快，溅射温度低，可重复性好，工艺简单，操作简便，原料廉价易得且成本较低，适于规模化生产及应用。附图说明构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。图1为包含实施例1、2、3的锐钛矿TiO2薄膜在不同退火温度时的X射线衍射图谱；图2为实施例2制备的锐钛矿TiO2薄膜在不同放大倍数下的扫描电子显微镜图谱；图3为实施例2制备的锐钛矿TiO2薄膜的高分辨透射电子显微镜图谱；图4为实施例2制备的锐钛矿TiO2薄膜的Ti2p的XPS图谱；图5为实施例2制备的锐钛矿TiO2薄膜的O1s的XPS图谱；图6为实施例2制备的锐钛矿TiO2薄膜电流密度-电压曲线(J-V曲线)；图7为实施例2制备的锐钛矿TiO2薄膜光催化性能稳定性测试图谱；图8为对比例1和对比例2制备的TiO2薄膜的J-V曲线。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。鉴于现有方法制备的二氧化钛薄膜的光电流密度较低，本专利技术提出了二氧化钛半导体薄膜及制备方法与其在光电催化中的应用。本专利技术的一种典型实施方式，提供了一种二氧化钛半导体薄膜，晶相结构为锐钛矿相结构，(131)晶面的透射电子显微镜高分辨率图谱中，相邻(101)晶面之间的距离均为本专利技术提供的二氧化钛半导体薄膜的光电流密度可达1.75mA/cm2以上，远高于现有二氧化钛薄膜的光电流密度。该实施方式的一些实施例中，光电流密度为1.70～1.80mA/cm2。本专利技术的另一种实施方式，提供了一种二氧化钛半导体薄膜的制备方法，将金属钛反应溅射为沉积态二氧化钛薄膜，将沉积态二氧化钛薄膜退火处理为锐钛矿二氧化钛薄膜；所述反应溅射利于远源等离子体溅射进行。获得的锐钛矿二氧化钛薄膜即为目标产物二氧化钛半导体薄膜。本专利技术采用远源等离子体溅射能够更均匀的将反应后的二氧化碳更均匀的沉积才衬底上，然后通过退火处理，使得制备的锐钛矿二氧化钛结晶更均匀，从(131)晶面的透射电子显微镜中，可以明显看出结晶完全、致密且均匀，具体体现为相邻(101)晶面的间距趋于一致，在制备的这种二氧化钛半导体薄膜，相比现有的二氧化钛薄膜具有更高的光电流密度。本专利技术所述的反应溅射是指在溅射过程中不断通入氧气作为反应气体，和溅射出的靶材粒子在空中结合并发生反应，在给靶材底部提供的加速偏压的作用下，以反应产物的形式飞向衬底并粘附在衬底表面上，沉积形成一层的纳米薄膜。衬底优选为玻璃衬底，衬底使用前经过清洗，所述清洗是指将玻璃衬底依次置于丙酮、异丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，每次清洗时间为15min，清洗温度为50℃。清洗后氮气枪吹干或用无尘布擦干，放入远源等离子体溅射系统的溅射腔体内，准备进行溅射。反应溅射过程中采用氧气作为反应气体，更有利于二氧化钛的形成，经过研究发现，氧气流速影响二氧化钛的晶型，该实施方式的一些实施例中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化钛半导体薄膜，其特征是，晶相结构为锐钛矿相结构，(131)晶面的透射电子显微镜高分辨率图谱中，相邻(101)晶面之间的距离均为

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛半导体薄膜，其特征是，晶相结构为锐钛矿相结构，(131)晶面的透射电子显微镜高分辨率图谱中，相邻(101)晶面之间的距离均为


2.如权利要求1所述的二氧化钛半导体薄膜，其特征是，光电流密度为1.70～1.80mA/cm2。


3.一种二氧化钛半导体薄膜的制备方法，其特征是，将金属钛反应溅射为沉积态二氧化钛薄膜，将沉积态二氧化钛薄膜退火处理为锐钛矿二氧化钛薄膜；所述反应溅射利于远源等离子体溅射进行。获得的锐钛矿二氧化钛薄膜即为目标产物二氧化钛半导体薄膜。


4.如权利要求3所述的二氧化钛半导体薄膜的制备方法，其特征是，氧气的流速为10～15sccm。


5.如权利要求3所述的二氧化钛半导体薄膜的制备方法，其特征是，退火温度为300～500℃。


6....

【专利技术属性】
技术研发人员：宋安刚，朱地，赵保峰，关海滨，徐丹，王树元，冯翔宇，
申请(专利权)人：山东省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37