一种用于上转换荧光寿命测温的材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于940nm/980nm/1550nm激光(或LED光)上转换荧光寿命法测温的氟氧玻璃陶瓷材料，其特征在于，所述稀土掺杂氟氧玻璃陶瓷材料化学通式为(41.2‑x‑y)SiO

【技术实现步骤摘要】
一种用于上转换荧光寿命测温的材料及其制备方法
本专利技术涉及一种用于上转换荧光寿命法测温的稀土掺杂氟氧玻璃陶瓷材料及其制备方法，属于发光材料

技术介绍
1970年以来，作为新的测温手段，光纤测温技术开始迅速发展。光纤测温技术比传统测温技术相比有许多优势，其优点有：①、光纤测温依靠光波传送信号，而光波不产生电磁干扰，也不会受电磁波干扰，光信号容易被各类光电探测装置检测，从而依靠已相当成熟的现代电子技术及计算机技术构成光纤测温传感器；②、光纤作为一种传输介质，具有体积小、重量轻、低损耗、可弯曲，而且绝缘、耐高温、抗腐蚀、抗辐射，动态范围大和工作频率理想等特点，因此光纤测温技术尤其适合高辐射、强干扰、易燃易爆以及空间环境要求苛刻的严酷环境。荧光寿命型光纤温度传感器有诸多特点，是以往测温器件所不具有的。这些优良特性主要有：①、荧光寿命在同一时间域范围内，随温度的变化而变化，传感测温系统不用对时间进行校准，较少受到测量环境中其他因素影响。②、温度传感探头制作方便，可以用单根或两根光纤制成。③、荧光材料受激发射荧光过程中，激励光的波长与荧光波长一般间隔较大，比较适合用滤光片处理。④、荧光寿命通常只与温度相关，可以进行温度的绝对标定。⑤、荧光寿命光纤温度传感器在时间及热循环方面稳定性好。相比于下转换荧光寿命测温，上转换荧光寿命测温的不同处：①、由于激励光波长更长，光子能量小，存在有些探测器只对荧光响应，对激励光不响应，有利于提高信噪比，提高测量荧光灵敏度，也有可能提高测温精度；②、激励光光子能量小对荧光材料、光路的损伤小，光路不易老化；③、激励光波长在红外波段，比下换紫光、蓝光光源在光纤中传输的损耗小，有利于延长测温距离；④由于激励光损耗下，可以用小功率的激励源，或采用更小直径的光纤，这样可以降低成本；⑤图3为Yb3+，Er3+离子能级结构和上转换过程能级跃迁图。氟氧玻璃陶瓷的优点：玻璃陶瓷，又被称为微晶玻璃，是一种介于玻璃和陶瓷之间的材料，经过控制玻璃体析晶而得来。玻璃陶瓷具有许多特性，如图表2所示。微晶相的种类、残留相的性质和数量以及晶粒的尺寸大小都影响着玻璃陶瓷的性能。所以玻璃陶瓷的制备过程中各个环节的精度控制都是至关重要的。表2玻璃陶瓷的特性本专利技术利用熔融法制备稀土离子掺杂氟氧玻璃陶瓷，将其用于上转换荧光寿命测温材料。
技术实现思路
本专利技术提出了一种用于940nm/980nm/1550nm激光(或LED光)上转换荧光寿命法测温的氟氧玻璃陶瓷材料，其特征在于，所述稀土掺杂氟氧玻璃陶瓷材料化学通式为(41.2-x-y)SiO2-29.4Al2O3-17.6Na2CO3-11.8LaF3-xErF3-yYbF3，其中0<x<1，0<y<3。本专利技术采用高温固相法合成了(41.2-x-y)SiO2-29.4Al2O3-17.6Na2CO3-11.8LaF3-xErF3-yYbF3氟氧玻璃陶瓷材料，该制备方法简单，并且材料的物理、化学性能稳定，具有良好的荧光寿命与温度对应关系，可用于940nm/980nm/1550nm激光或LED光上转换荧光寿命式光纤温度传感器。本专利技术还公开了用于上转换荧光寿命法测温的稀土掺杂氟氧玻璃陶瓷材料的制备方法（图1），包括以下步骤：S1：按表1准备原材料二氧化硅、三氧化二铝、无水碳酸钠、氟化镧、氟化铒、氟化镱，高纯材料组分及摩尔质量比例为：(41.2-x-y)SiO2-29.4Al2O3-17.6Na2CO3-11.8LaF3-xErF3-yYbF3，其中0<x<1，0<y<3，称取各组原材料，放置研钵中充分研磨半小时，达到均匀混合；表1制备Yb3+/Er3+共掺氟氧玻璃陶瓷材料所用化学试剂列表S2：原料充分均匀混合后，将原料盛放在刚玉坩埚中并加上盖，以防止加热过程中有的组分挥发；将加盖的坩锅放置在电阻炉内。S3：采用程序控制快速电阻升温炉(马弗炉)加热；根据材料所需的熔融温度，设定升温的模式、最终温度及保温时间等参数。设置升温速度10℃/min，每升温300℃，保温20分钟，当温度上升至1400℃时，保温60分钟。S3：完成烧制过程后，从电阻炉中取出坩埚并打开其盖子，放在高温的隔热台上，防止温度迅速下降。S4：当氟氧陶瓷玻璃材料温度降到室温后对其进行热淬火处理，以10℃/min的速率升温至650℃,保温3h。本专利技术的有益效果在于：本专利技术制备方法简单，并且材料的物理、化学性能稳定，具有良好的荧光寿命与温度对应关系，可用于940nm/980nm/1550nm激光或LED光上转换荧光寿命式光纤温度传感器。附图说明图1为高温固相法制备玻璃陶瓷的流程图。图2为XRD图谱；其中(a)为样品S1在600℃热处理前后的XRD图谱；(b)为LaF3晶相标准XRD图谱。图3为Yb3+/Er3+离子能级结构和上转换过程能级跃迁图。图4为Yb3+/Er3+共掺氟氧玻璃陶瓷。图5为样品S1在不同放大倍数下的TEM图像；(A)-(F)的放大倍数分别为：(A)200nm、(B)50nm、(C)1nm、(D)500nm、(E)100nm、(F)5nm。图6（a）为940nm垂直腔表面半导激光器激励荧光粉发上转换绿光。图6（b）为不同功率940nm激光激励上转换发光光谱。图7为荧光寿值随温度变化曲线；纵坐标表示荧光寿命τ/μs，横坐标表示温度T/K。图8为组合探头实物图。图9为氦制冷机结构示意图。图10为荧光寿命自动检测系统示意图。具体实施例下面结合具本例子对本专利技术做进一步说明：[01]按表1准备化学试剂，高纯材料组分及摩尔质量比例为：(41.2-0.5-2.5)SiO2-29.4Al2O3-17.6Na2CO3-11.8LaF3-0.5ErF3-2.5YbF3，其中0<x<1，0<y<3，将各组原材料，放置研钵中充分研磨半小时，达到均匀混合；表1制备Yb3+/Er3+共掺氟氧玻璃陶瓷材料所用化学试剂列表[02]：原料充分均匀混合后，将原料盛放在刚玉坩埚中并加上盖，以防止加热过程中有的组分挥发。将加盖的坩锅放置在电阻炉内。[03]：采用程序控制快速电阻升温炉(马弗炉)加热。根据材料所需的熔融温度，设定升温的模式、最终温度及保温时间等参数。设置升温速度10℃/min，每升温300℃，保温20分钟，当温度上升至1400℃时，保温60分钟。[04]：完成烧制过程后，从电阻炉中取出坩埚并打开其盖子，放在高温的隔热台上，防止温度迅速下降。[05]：当氟氧陶瓷玻璃材料温度降到室温后对其进行热淬火处理，以10℃/min的速率升温至650℃,保温3h。[06]：用于上转换荧光寿命法测温的氟氧玻璃陶瓷材料,如图4，其XRD谱如附图2所示,从图2的XRD谱可知，制备的材料中含有氟本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于上转换荧光寿命法测温的稀土掺杂氟氧玻璃陶瓷材料，其特征在于，所述稀土掺杂氟氧玻璃陶瓷材料化学通式为：(41.2-x-y)SiO

【技术特征摘要】
1.一种用于上转换荧光寿命法测温的稀土掺杂氟氧玻璃陶瓷材料，其特征在于，所述稀土掺杂氟氧玻璃陶瓷材料化学通式为：(41.2-x-y)SiO2-29.4Al2O3-17.6Na2CO3-11.8LaF3-xErF3-yYbF3，其中0<x<1，0<y<3。


2.一种如权利要求1所述的用于上转换荧光寿命法测温的稀土掺杂氟氧玻璃陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备原材料二氧化硅、三氧化二铝、无水碳酸钠、氟化镧、氟化铒、氟化镱，高纯材料组分及摩尔质量比例为：(41.2-x-y)SiO2-29.4Al2O3-17.6Na2CO3-11.8LaF3-x...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄衍堂，段亚凡，廖廷俤，
申请(专利权)人：泉州师范学院，
类型：发明
国别省市：福建;35