一种2，2，2制造技术

本发明专利技术提供了一种2，2，2

A 2, 2, 2

【技术实现步骤摘要】
一种2，2，2
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，4
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，5
’‑
五氯苯乙酮的合成方法


[0001]本专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及一种2，2，2
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，4
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，5
’‑
五氯苯乙酮的合成方法。

技术介绍

[0002]2，2，2
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，4
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，5
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五氯苯乙酮是一种重要的精细化工中间体，多种医药及杀虫剂的原料，在医药、农药等领域有着广泛的应用。
[0003]现有技术关于2，2，2
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，4
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，5
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五氯苯乙酮的合成多以采用二氯乙酰氯和1,2,4
‑
三氯苯在路易斯酸氯化铝的催化作用下进行乙酰化反应制得，其收率良好的情况下一般在80%左右，该方法的弊端不可避免，如收率有待提高，路易斯酸催化剂使用量居高不下，以及反应结束后的提纯手段不佳导致产物纯度不高等一列问题，不仅给企业工业化生成带来了巨大的压力，同时反应余料过多的处理问题对于环境保本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2，2，2
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，4
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，5
’‑
五氯苯乙酮的合成方法，其特征在于：原料按重量份计算包括1,2,4三氯苯52
‑
75份、二氯乙酰氯40
‑
62份、催化剂32
‑
58份、水28
‑
50份。2.如权利要求1所述的一种2，2，2
’
，4
’
，5
’‑
五氯苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述合成方法具体为：（1）将上述重量份的1，2，4三氯苯与30%上述重量份的催化剂置于反应罐中搅拌混合，搅拌速率为80
‑
200rpm，40
‑
60℃下恒温35
‑
55min，然后在50
‑
60min滴加60%上述重量份的二氯乙酰氯，保持搅拌速率不变，加入40%上述重量份的催化剂，30
‑
40min内滴加剩余重量份的二氯乙酰氯，升温至65
‑
75℃，保温1
‑
2h，然后添加剩余重量份的催化剂，升温至85
‑
95℃，调整搅拌转速为300
‑
450rpm，并将反应罐的压力升至5.5
×
105‑7×
10
5 Pa，保持反应5
‑
8h；（2）、反应结束后，释放压力至常压，趁热向反应罐中缓慢加入二硫化碳溶剂直至搅拌溶解并倒入水中搅拌均匀，放置冷却至常温，分出油层，水层用溶剂萃取，并入有机层，采用高效滤膜洗涤过滤有机层，干燥，减压蒸馏，收集135～165℃/0.025 MPa馏分，得到白色结晶为2，2，2
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，4
’
，5
’‑
五氯苯乙酮。3.如权利要求1所述的一种2，2，2
’
，4
’
，5
’‑
五氯苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述催化剂为载体介质
‑
路易斯酸复合物，其制备方法如下：按重量份称取质量比为1
‑
2：1的氯化铝和氯化锌混合物3
‑
8份，200
‑
500w超声环境下溶于8
‑
10份体积比为1
‑
3：2的无水甲醇和无水乙醇混合溶液中，加入2
‑
6份载体介质，常温下搅拌2
‑
3h，搅拌速率为120
‑
200rpm，减压蒸馏出溶剂，置于100
‑
130℃温度下活化4
‑
8h，即得，保存于干燥器中备用。4.如权利要求3所述的一种2，2，2
’
，4
’
，5
’‑
五氯苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述载体介质为改性多孔混合物，孔隙度为60
‑
85%，所用材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘忠春，
申请(专利权)人：江西永通科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：