一种苯乙酮衍生物的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种苯乙酮衍生物的制备方法，其包含以下步骤：称量按重量份为7

【技术实现步骤摘要】
一种苯乙酮衍生物的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及化妆品生产领域，具体涉及一种苯乙酮衍生物的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]目前，苯乙酮衍生物有机化学合成的中间体，广泛应用在化工领域的各个方面，包括：用作防腐剂、纤维素醚、树脂、橡胶、医药、染料等溶剂。
[0003]现有合成苯乙酮衍生物的方法主要包括仲醇交叉偶联、末端炔烃与烷基过氧化物偶联和末端炔烃与烷基碘化物偶联等。碳氢活化是建立化学键的重要方法，其中惰性碳氢活化高效地构筑化合物的重要手段，一直以来备受人们的广泛关注。然而绝大多数实现惰性碳氢活化的方法使用金属催化剂，这些催化剂价格昂贵，并且对环境危害较大。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对上述问题，提出了一种苯乙酮衍生物的制备方法，解决了现有的苯乙酮衍生物的制备方法中实现惰性碳氢活化的方法使用金属催化剂，这些催化剂价格昂贵，并且对环境危害较大的缺陷。
[0005]本专利技术采取的技术方案如下：
[0006]一种苯乙酮衍生物的制备方法，其包含以下步骤：
[0007]1)称量按重量份为7
‑
9份1
‑
溴
‑4‑
甲基苯置于反应釜中，加入7
‑
11份DMSO使得1
‑
溴
‑4‑
甲基苯完全溶解；分别称量4
‑
6份四(三苯基膦)钯、15
‑
19份对溴甲苯和27
‑
31份1,8
‑r/>二氮杂二环十一碳
‑7‑
烯，用14
‑
16份DMSO使之溶解并加入反应釜中，将上述反应液在33
‑
38℃搅拌20
‑
28小时，期间每两小时定期通过取下取样器取样；
[0008]2)反应结束后，向反应液中加入乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠溶液，萃取，收集水相，加入pH 2的冷盐酸溶液，用二氯甲烷萃取，有机相用硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，粗产品经由柱色谱分离；
[0009]3)分别称量0.3
‑
0.5份3
‑
(对甲苯基)丙酸和0.3
‑
0.5份二叔丁基过氧化物于反应釜中，加入14
‑
16份环己烷，将上述反应体系在氮气氛围，98
‑
102℃下搅拌16
‑
18小时，期间每两小时定期通过取下取样器取样，反应结束后，反应液用乙酸乙酯萃取三遍，有机相用硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，经由柱色谱分离出粗产品。本专利技术采用四(三苯基膦)钯，作为惰性碳氢活化高效地构筑化合物的重要手段，其使用金属催化剂，价格便宜，对环境危害较小。
[0010]可选的，所述步骤2)中的洗脱剂为乙酸乙酯：石油醚＝1:4，并加入1％乙酸。
[0011]可选的，所述反应釜包括釜体，所述釜体中装有搅拌杆，所述搅拌杆中部装有固定板，所述固定板固定连接搅拌杆，所述釜体顶部设有固定块，所述固定块与固定板之间还连接有多条弧形的可伸缩的弹性胶条，所述固定板下部装有固定筒，所述搅拌杆顶部向内凹陷形成通气孔，所述搅拌杆顶部通过换接头外接通气软管，所述通气软管外接外部氮气气源，所述通气软管上装有气体调节阀，所述外部氮气气源用于向通气孔中通入氮气，所述固
定筒下部装有支撑块，所述支撑块上放置有棘轮，所述棘轮外装有第一搅拌叶，所述搅拌杆外侧可转动地有卡齿，所述棘轮内侧设有多个棘齿，所述搅拌杆向一侧转动，使得卡齿啮合棘齿，使得第一搅拌叶单向旋转，所述搅拌杆向另一侧转动，第一搅拌叶并不会随着转动，所述搅拌杆的下方还装有多组第二搅拌叶；所述搅拌杆上装有一对对称分布的喷气块，其中一个喷气块上装有一个喷气头，另一个喷气块装有与前一个喷气块指向完全相反的另一个喷气块，两个喷气块均连通通气孔，所述喷气块用于喷出气体，使得搅拌杆转动，所述釜体顶部装有出气管。本专利技术采用外部的氮气气源，通过打开气体调节阀，将氮气通入通气孔中，使得喷气块喷出气体，用于驱动搅拌杆转动，进而带动固定板顺时针转动，进而带动连接固定板与固定块之间的弹性胶条转动，多条弹性胶条扭在一起使得固定板和转杆转动并上升，这时所述搅拌杆向一侧转动，使得卡齿啮合棘齿，使得第一搅拌叶单向旋转，第二搅拌叶也顺时针转动，搅拌杆向上移动并搅拌液体；而关闭气体调节阀，由于弹性胶条复原，使得固定板逆时针转动，固定板和转杆转动并下降，这时所述搅拌杆向另一侧转动，使得卡齿啮合棘齿，使得第一搅拌叶逆时针单向旋转，第二搅拌叶也逆时针转动，搅拌杆向下移动，且只有第二搅拌叶搅拌液体，而第一搅拌叶并不会随着转动，这样第一搅拌叶与第二搅拌叶形成速度差，使得上层液体和下层液体搅拌速率不一致，有利于液体上下翻动，提高了搅拌效率，而且搅拌杆的上下移动，进一步提高了搅拌效果；本专利申请不依赖额外的电源及其相配套的动力装置，这样其更适合在对防火要求高的区域使用(电气装置本身就是点火源)，仅依赖气流本身的动力，即可完成搅拌杆的转动，其搅拌效果好。
[0012]可选的，所述第一搅拌叶的最大伸展长度大于第二搅拌叶的伸展长度，所述釜体顶部装有进料管，所述釜体底部装有出料管。
[0013]可选的，所述搅拌杆穿过釜体顶部的区域装有轴承，位于所述轴承上方的搅拌杆装有限位环。
[0014]可选的，所述搅拌杆的底部装有抽液筒，所述抽液筒底部设有开口，所述抽液筒内装有活塞，所述活塞中连接有垂直的连接杆，所述釜体底部设有控制件，所述连接杆底部连接控制件，所述活塞上装有电磁控制阀和单向进料阀，所述控制件中设有控制单元，所述控制单元电性连接电磁控制阀，用于控制电磁控制阀的开启或关闭，所述抽液筒的顶部装有抽液管，所述抽液管向上穿入搅拌杆的通气孔中，所述搅拌杆位于釜体外侧部的区域还设有可拆卸的储样器，所述抽液管连通储样器，所述储样器上装有进样控制阀。本专利技术的单向阀只允许外部的液体进入抽液筒。本专利技术通过设置抽液筒，而连接杆插入抽液筒中，一方面起着防止搅拌杆上固定筒偏移的效果，另一方面，随着搅拌杆的上下移动其带动抽液筒上下移动，当不需要取样时，控制单元控制电磁控制阀打开，关闭进样控制阀，当需要取样时，控制单元控制电磁控制阀关闭，关闭气体调节阀，使得搅拌杆停止，打开进样控制阀，然后开启气体调节阀，使得搅拌杆转动，锁着搅拌杆的上下移动，其活塞不断将釜体内的液体不停地抽入抽液筒中，然后通过抽液管挤入储样器中，当抽样器装满后，则可停止搅拌，取下抽样器。本专利技术，取样简单，不需要手持取样器伸入釜体取样，取样时间短。
[0015]本专利技术还公开了一种苯乙酮衍生物的制备方法制取的苯乙酮衍生物，用于制备医药中间体。
[0016]与现有技术相比，本专利技术带来的有益技术效果如下：
[0017]1、本专利技术采用四(三苯基膦)钯，作为惰性碳氢活化高效地构筑化合物的重要手
段，其使用金属催化剂，价格便宜，对环境危害较小。
[0018]2、本专利技术采用外部的氮气气源，通过打开气体调节阀，将氮气通入通气孔中，使得喷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于，其包含以下步骤：1)称量按重量份为7
‑
9份1
‑
溴
‑4‑
甲基苯置于反应釜中，加入7
‑
11份DMSO使得1
‑
溴
‑4‑
甲基苯完全溶解；分别称量4
‑
6份四(三苯基膦)钯、15
‑
19份对溴甲苯和27
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31份1,8
‑
二氮杂二环十一碳
‑7‑
烯，用14
‑
16份DMSO使之溶解并加入反应釜中，将上述反应液在33
‑
38℃搅拌20
‑
28小时，期间每两小时定期通过取下取样器取样；2)反应结束后，向反应液中加入乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠溶液，萃取，收集水相，加入pH2的冷盐酸溶液，用二氯甲烷萃取，有机相用硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，粗产品经由柱色谱分离；3)分别称量0.3
‑
0.5份3
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(对甲苯基)丙酸和0.3
‑
0.5份二叔丁基过氧化物于反应釜中，加入14
‑
16份环己烷，将上述反应体系在氮气氛围，98
‑
102℃下搅拌16
‑
18小时，期间每两小时定期通过取下取样器取样，反应结束后，反应液用乙酸乙酯萃取三遍，有机相用硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，经由柱色谱分离出粗产品。2.如权利要求1所述的苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的洗脱剂为乙酸乙酯：石油醚＝1:4，并加入1％乙酸。3.如权利要求1或2所述的苯乙酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述反应釜包括釜体，所述釜体中装有搅拌杆，所述搅拌杆中部装有固定板，所述固定板...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙喜玲，罗波，李展，孙文海，刘银辉，游志勇，
申请(专利权)人：安徽泽升科技有限公司，
类型：发明
国别省市：