一种NiCoP-g-C3N4/CdS复合光催化剂、制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及复合光催化技术领域，具体涉及一种NiCoP

A nicop-g-c3n4 / CdS composite photocatalyst, its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种NiCoP
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g
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C3N4/CdS复合光催化剂、制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及复合光催化
，具体涉及一种NiCoP
‑
g
‑
C3N4/CdS复合光催化剂、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]随着人类社会的快速发展和经济的迅速提高，人类对化石燃料能源的大量使用，是引起全球气候变暖等环境问题的主要原因。基于太阳能的光催化分解水从而产生氢能源是一种理想的制氢方法。目前，氢能源作为一种环境友好的新能源，是解决能源危机和环境污染等问题的关键。
[0003]CdS具有合适的带隙(2.4eV)，导带(CB)比氢质子的还原电位更负，并且是一种在可见光下可以响应的光催化材料，具有制备成本低和合成方法简单等优势。然而，单纯的CdS是不稳定的，在可见光的照射下，会发生电子空穴对的迅速复合和光腐蚀现象。为了克服这些困难，将CdS与g
‑
C3N4进行耦合形成异质结，是抑制光生电子与空穴复合和光腐蚀现象的有效途径。
[0004]由于体系中的活性位点数量较少，复合催化剂的光催化性能并不高。考虑在g
‑
C3N4/CdS体系中引入一种助催化剂NiCoP。NiCoP具有良好的导电性，可以作为助催化剂促进电荷的传输和提高光生电荷的分离，还可以为氢气的产生提供丰富有效的活性位点和降低H
+
还原的过电位，显著提高了复合光催化剂的产氢性能。
[0005]鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于解决g
‑
C3N4/CdS体系中活性位点数量较少，复合催化剂的光催化性能不高的问题，提供了一种NiCoP
‑
g
‑
C3N4/CdS复合光催化剂、制备方法及其应用。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术公开了一种NiCoP
‑
g
‑
C3N4/CdS复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1：将NiCl2·
6H2O、CO(NO3)2·
6H2O和NaH2PO2溶解在水中，搅拌至完全溶解；
[0009]S2：向步骤S1得到的溶液中加入g
‑
C3N4/CdS，超声处理1～2h，得到混合产物；
[0010]S3：将步骤S2得到的混合产物在50～80℃下干燥完全后研磨；
[0011]S4：将步骤S3研磨后的产物进行煅烧，在N2保护下、200～400℃煅烧1～2h后自然冷却至室温；
[0012]S5：将步骤S4得到的产物用超纯水和无水乙醇洗涤，8000～10000r/min的转速下离心后在50～80℃下干燥12～24h，得到NiCoP
‑
g
‑
C3N4/CdS。
[0013]所述步骤S1中NiCl2·
6H2O、CO(NO3)2·
6H2O和NaH2PO2的质量比为1:1:5。
[0014]所述步骤S2中的g
‑
C3N4/CdS的制备过程如下：将g
‑
C3N4分散在甲醇中得到悬浮液，将悬浮液超声处理1～2h后得到均匀的悬浮液，再向悬浮液中加入CdS，连续搅拌24～36h，在50～80℃下干燥得到g
‑
C3N4/CdS复合产物。
[0015]所述g
‑
C3N4的制备过程如下：将尿素压实后以5℃/min升温至500～600℃下煅烧6～10h，煅烧结束后冷却至室温，得到g
‑
C3N4产物。
[0016]所述CdS的制备过程如下：将CdCl2·
2.5H2O和NH2CSNH2加入含有乙二胺的特氟隆内衬高压釜中，搅拌并超声处理，然后将高压釜加热至16～200℃，保持24～48h，收集黄色产物，分别用去离子水和乙醇洗涤至少三次，在8000～10000r/min下离心后干燥得到CdS产物。
[0017]所述步骤S4中升温速率为3～5℃/min。
[0018]本专利技术还公开了一种采用上述方法制得的NiCoP
‑
g
‑
C3N4/CdS复合光催化剂，所述NiCoP
‑
g
‑
C3N4/CdS复合光催化剂中NiCoP的质量分数为3％～10％。
[0019]所述NiCoP
‑
g
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C3N4/CdS复合光催化剂中NiCoP的质量分数为5％，在可见光下，产氢率为48677μmolh
‑1g
‑1。
[0020]通过化学吸附和自组装的方法，成功制备了g
‑
C3N4/CdS异质结，再在g
‑
C3N4/CdS表面负载NiCoP，从而催进了光生电子和空穴的分离和和转移，提供了更多有效的活性位点，增加了光催化析氢的效率。制得的NiCoP
‑
g
‑
C3N4/CdS具有出色的析氢能力，产氢速率可达48677μmol h
‑1g
‑1，是纯CdS的23.35倍，并且稳定性良好。
[0021]本专利技术还公开了这种NiCoP
‑
g
‑
C3N4/CdS复合光催化剂在光催化析氢中的应用。
[0022]与现有技术比较本专利技术的有益效果在于：
[0023](1)本专利技术通过溶剂热的方法合成了具有棒状结构的CdS纳米棒，具有优良的形貌特征，并利于与其他半导体形成异质结；
[0024](2)本专利技术通过化学吸附和自组装的方法合成了g
‑
C3N4/CdS异质结，具有核壳结构的g
‑
C3N4/CdS更加利于光生电荷和空穴的分离，并且合成简单，实验高效；
[0025](3)本专利技术发现NiCoP可以作为助催化剂提高g
‑
C3N4/CdS异质结的光催化活性，并且大大降低了氢的还原位点；
[0026](4)本专利技术通过改变NiCoP的含量，制备出不同含量的NiCoP
‑
g
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C3N4/CdS的复合材料，实验发现NiCoP的含量与产品性能的关系，并找到了最佳复合比例；
[0027](5)本专利技术通过大量的实验和表征，证明NiCoP
‑
g
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C3N4/CdS具有高效的析氢性能和稳定性，当NiCoP含量为5％时，光催化产氢活性最高，产氢速率达到48677μmol h
‑1g
‑1，约为CdS的23.35倍。
附图说明
[0028]图1为本专利技术实施例1～4制得的NiCoP
‑
g
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C3N4/CdS、g
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C3N4和g
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C3N4/Cd本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NiCoP
‑
g
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C3N4/CdS复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将NiCl2·
6H2O、CO(NO3)2·
6H2O和NaH2PO2溶解在水中，搅拌至完全溶解；S2：向步骤S1得到的溶液中加入g
‑
C3N4/CdS，超声处理1～2h，得到混合产物；S3：将步骤S2得到的混合产物在50～80℃下干燥完全后研磨；S4：将步骤S3研磨后的产物进行煅烧，在N2保护下、200～400℃煅烧1～2h后自然冷却至室温；S5：将步骤S4得到的产物用超纯水和无水乙醇洗涤，8000～10000r/min的转速下离心后在50～80℃下干燥12～24h，得到NiCoP
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g
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C3N4/CdS。2.如权利要求1所述的一种NiCoP
‑
g
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C3N4/CdS复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中NiCl2·
6H2O、CO(NO3)2·
6H2O和NaH2PO2的质量比为1:1:5。3.如权利要求1所述的一种NiCoP
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g
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C3N4/CdS复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的g
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C3N4/CdS的制备过程如下：将g
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C3N4分散在甲醇中得到悬浮液，将悬浮液超声处理1～2h后得到均匀的悬浮液，再向悬浮液中加入CdS，连续搅拌24～36h，在50～80℃下干燥得到g
‑
C3N4/CdS复合产物。4.如权利要求3所述的一种NiCoP
‑
g
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C3N4/CdS复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述g
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C3N4的制备过程如下：将尿素压...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡先海，马汪洋，胡鹏威，龚成兵，李明君，杨雨庆，罗想，程从亮，王平，张峰君，
申请(专利权)人：安徽建筑大学，
类型：发明
国别省市：