一种从混合溶液中分离回收铁、钠和铵的方法及用途技术

本发明专利技术提供了一种从混合溶液中分离回收铁、钠和铵的方法，所述方法包括：将混合溶液升温后加入黄铵铁矾晶种进行结晶，固液分离，得到黄铵铁矾晶体和沉铁母液；将沉铁母液蒸发浓缩后冷却结晶，得到硫酸钠和硫酸铵的混合晶体；将黄铵铁矾晶体进行煅烧，得到氧化铁和尾气；将混合晶体进行煅烧，得到硫酸钠和尾气；将尾气进行吸收，得到铵盐溶液。本发明专利技术所述方法根据不同离子的特性将溶液中的铁、钠以及铵分离出来，分离效率高，所得产品的纯度较高；本发明专利技术所述方法操作简单，环境友好，能耗与原料成本低，经济效益好，有利于工业化规模生产，具有较好的工业应用前景。较好的工业应用前景。较好的工业应用前景。

Method and application of separating and recovering iron, sodium and ammonium from mixed solution

【技术实现步骤摘要】
一种从混合溶液中分离回收铁、钠和铵的方法及用途


[0001]本专利技术属于溶质分离回收
，涉及一种从混合溶液中分离回收铁、钠和铵的方法及用途。

技术介绍

[0002]含金属离子溶液的分离回收不仅是工业废水处理的难题，也是矿物浸取、湿法冶金等领域中提升产品质量、纯度和减少废水排放的关键。其中，含铁、钠、铵等离子的硫酸盐混合溶液是工业上常见的中间溶液或废水，如电解锰车间产生的废液、沉钒废水和染料中间体生产过程产生的废液等。
[0003]目前，溶液中金属离子分离去除的方法主要包括沉淀法、活体净化法和吸附法。其中，沉淀法主要是针对重金属的分离，通过调节体系的酸碱度，将重金属离子沉淀下来，此过程试剂的消耗量较大，且根据溶液的性质沉淀效率差别较大，并不适合广泛使用；活体净化法通常是指生物处理方法，利用微生物等实现重金属去除，但其操作周期往往较长，处理能力差，受环境影响较大；吸附法是一类利用利用固体表面能对重金属离子产生特异的吸附作用，从而达到脱除重金属目的的方法，对重金属吸附性强，操作简单，但是其吸附选择性较差，脱附困难，仍不能有效实现金属杂质的分离和回收。
[0004]上述方法只是针对重金属进行的处理，且单一方法的使用往往难以达到理想的效果，对于多种离子的分离，需要多种方法共同使用。CN 102432071A公开了一种综合利用高铁铝土矿的方法，该方法包括：将高铁铝土矿破碎、磨细后与硫酸混合焙烧，焙烧熟料溶出、过滤得粗制硫酸铝溶液和提铝渣，粗制硫酸铝溶液先采用黄铁矾法沉铁，再用磷酸或磷酸氢铵深度沉铁，所得溶液沉铝，得到氢氧化铝，之后黄铁矾煅烧制氧化铁，磷酸铁水解得到氢氧化铁，氢氧化铝煅烧制氧化铝；该方法主要涉及铁、铝的分离过程，但并不涉及两者与碱金属等元素的分离过程，且分离过程步骤复杂。
[0005]CN 108707748A公开了一种净化石煤酸浸液并回收铝、钾和铁的方法，所述方法包括：对石煤酸浸液进行冷却结晶，固液分离，得到明矾和分离液；调整所述分离液的pH以及氧化还原电位，反应得到处理后溶液；加热所述处理后溶液，控制溶液的pH和氧化还原电位，固液分离，得到铁沉淀物和分离液；对铁沉淀物进行产品分离，得到铁产品和硫酸盐溶液，所述铁产品为氧化铁或氢氧化铁。该方法中铁的分离操作条件要求较为苛刻，且沉淀物容易夹带其他离子，分离不彻底。
[0006]综上所述，对于混合溶液中多种离子的分离，还需要根据不同离子的特性选择合适的分离条件，以达到较高的分离率，同时尽可能简化操作，降低成本。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种从混合溶液中分离回收铁、钠和铵的方法及用途，所述方法根据不同离子的特性将溶液中的铁、钠以及铵分离出来，分离效率高，再经进一步转化为有价产品，所得产品纯度高，具有较好的工业应用前景。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种从混合溶液中分离回收铁、钠和铵的方法，所述方法包括以下步骤：
[0010](1)将混合溶液升温后加入黄铵铁矾晶种进行结晶，固液分离，得到黄铵铁矾晶体和沉铁母液；
[0011](2)将步骤(1)得到的沉铁母液蒸发浓缩后冷却结晶，得到硫酸钠和硫酸铵的混合晶体；
[0012](3)将步骤(1)得到的黄铵铁矾晶体进行煅烧，得到氧化铁和尾气；
[0013](4)将步骤(2)得到的混合晶体进行煅烧，得到硫酸钠和尾气；
[0014](5)将步骤(3)和步骤(4)得到的尾气进行吸收，得到铵盐溶液。
[0015]本专利技术中，根据所述混合溶液中的离子种类与特性，通过晶种的加入并控制结晶条件的条件，将铁离子以黄铁矾的形式选择性分离出来，之后可进一步将铁铵分离，而沉铁母液则可通过浓缩后冷却结晶的方式将钠和铵分离出来，之后再进一步转化将钠与铵分离，从而实现了混合溶液中离子的高效分离，分离效率高，所得产品纯度高，所述方法操作简单，成本较低，具有较好的应用前景。
[0016]以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
[0017]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混合溶液包括矿物浸出液或废水溶液。
[0018]优选地，所述矿物浸出液包括白云母浸出液、高岭土浸出液、赤泥浸出液或钾长石浸出液中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：白云母浸出液和高岭土浸出液的组合，高岭土浸出液和钾长石浸出液的组合，白云母浸出液、赤泥浸出液和钾长石浸出液的组合等。
[0019]优选地，所述废水溶液包括电解锰废水和/或沉钒废水。
[0020]优选地，步骤(1)所述混合溶液中的阳离子包括Fe
3+
、Na
+
和NH
4+
。
[0021]本专利技术中，由于所述混合溶液呈酸性，其还含有H
+
，溶液中的阴离子则主要是SO
42-。
[0022]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混合溶液升温至80～130℃，例如80℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、120℃或130℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为95～105℃。
[0023]优选地，步骤(1)所述黄铵铁矾晶种的加入量为2～20g/L，例如2g/L、4g/L、5g/L、6g/L、8g/L、10g/L、12g/L、15g/L或20g/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为5～10g/L。
[0024]优选地，步骤(1)所述结晶过程中控制pH值为0.5～3，例如0.5、1、1.5、1.6、1.8、2、2.5或3等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1.5～2。
[0025]优选地，步骤(1)所述结晶的时间为0.5～5h，例如0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、4h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为1～3h。
[0026]本专利技术中，采用黄铵铁矾沉淀的方法结晶分离铁，其工艺条件的控制较为严格，需
要一定温度及pH条件，在该工艺条件下，铁离子可以充分沉淀，分离效率高。若pH过大，会形成氢氧化铁胶体，导致后续固液分离困难；若pH过小，则铁的沉淀率较低，分离效果差。
[0027]本专利技术中，通过将铁以黄铵铁钒形式结晶，并与沉铁母液分离，显著降低了原料液中铁的离子浓度，有利于沉铁母液后续钠和铵的分离，进一步保障了最终得到的硫酸钠和硫酸铵产品的纯度。
[0028]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)所述蒸发浓缩的温度为80℃以上，例如80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0029]优选地，步骤(2)所述蒸发浓缩至浓缩液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从混合溶液中分离回收铁、钠和铵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将混合溶液升温后加入黄铵铁矾晶种进行结晶，固液分离，得到黄铵铁矾晶体和沉铁母液；(2)将步骤(1)得到的沉铁母液蒸发浓缩后冷却结晶，得到硫酸钠和硫酸铵的混合晶体；(3)将步骤(1)得到的黄铵铁矾晶体进行煅烧，得到氧化铁和尾气；(4)将步骤(2)得到的混合晶体进行煅烧，得到硫酸钠和尾气；(5)将步骤(3)和步骤(4)得到的尾气进行吸收，得到铵盐溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液包括矿物浸出液或废水溶液；优选地，步骤(1)所述混合溶液中的阳离子包括Fe
3+
、Na
+
、H
+
和NH
4+
。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合溶液升温至80～130℃，优选为95～105℃；优选地，步骤(1)所述黄铵铁矾晶种的加入量为2～20g/L，优选为5～10g/L；优选地，步骤(1)所述结晶过程中控制pH值为0.5～3，优选为1.5～2；优选地，步骤(1)所述结晶的时间为0.5～5h，优选为1～3h。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述蒸发浓缩的温度为80℃以上；优选地，步骤(2)所述蒸发浓缩至浓缩液的浓度为50～80wt％，优选为65～75wt％；优选地，步骤(2)所述冷却结晶的降温速率为1～10℃/min，优选为2～5℃/min；优选地，步骤(2)所述冷却结晶过程降温至0～10℃；优选地，步骤(2)所述冷却结晶后固液分离，所得液相为结晶母液，返回步骤(1)循环利用。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述黄铵铁矾煅烧的温度为500～1000℃，优选为550～850℃；优选地，步骤(3)所述黄铵铁矾煅烧的时间为0.3～3h，优选为1～2h。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述混合晶体煅烧的温度为700～1400℃，优选为850～1250℃；优选地，步骤(4)...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宏辉，雷炳宏，张笛，董玉明，庆朋辉，徐红彬，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：