微悬浮聚合制备的阴阳复合柔性聚合物微球及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种微悬浮聚合制备的阴阳复合柔性聚合物微球及制备方法，主要解决解决现有聚合物微球深度调剖能力及可控性不足、及现有方法制备的微球粒径普遍为纳米级、或几十到几百微米级的问题，通过采用一种阴阳复合柔性聚合物微球的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酰胺单体、任选的阳离子单体、阴离子单体、非离子单体、长效交联剂与水配制成pH值为6-10之间的水溶液；将分散剂溶解于油溶剂中，配置成溶液；将引发剂或引发剂水溶液，加入步骤a配制所得的水溶液中；将步骤c所得溶液加入到步骤b配制成的溶液中，控制温度不大于25℃，搅拌除氧，得到反应体系等步骤的技术方案，较好地解决了该问题，可适用于油田开发中的深度调剖。可适用于油田开发中的深度调剖。

Preparation and preparation method of Yin Yang composite flexible polymer microspheres by microsuspension polymerization

【技术实现步骤摘要】
微悬浮聚合制备的阴阳复合柔性聚合物微球及制备方法


[0001]本专利技术涉及一种微悬浮聚合制备的阴阳复合柔性聚合物微球及制备方法。具体的涉及一种微米级尺寸的聚丙烯酰胺核壳结构阴阳复合微球，可以在三次采油中作为深度调剖剂使用。

技术介绍

[0002]能源问题是现代社会普遍面临的最严峻问题之一，而作为能源的重要来源的石油则是现代工业中不可或缺的重要组成部分。在我国，经过长期的开发，各大油田陆续进入高含水期，开采难度逐渐增大，成本升高，开采经济效益降低。
[0003]以胜利油田为例，中高渗油藏在储量和产量中占主体地位，综合含水达到 94％，采出程度30.8％。经过长期的注水开发，地下油水分布更加复杂，宏观的剩余油呈分散状态，可采储量采出程度高，综合含水进入特高期，此类双极高油藏要保持继续正常开发难度较大。在特高含水后期，地层非均质加剧，地下流场更加复杂，高吸水层发育严重，其中极端高耗水区域体积约占油藏的 15％，但却消耗了90％的注入水，进而使得吨油耗水量急剧增加，油田开发效益下降。
[0004]高含水期油藏的开题，调剖堵水是关键技术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阴阳复合柔性聚合物微球的制备方法，包括以下步骤：1)内核部分的制备：a)将丙烯酰胺单体、任选的阳离子单体、阴离子单体、非离子单体、长效交联剂与水配制成pH值为6-10之间的水溶液；b)将分散剂溶解于油溶剂中，配置成溶液；c)将引发剂或引发剂水溶液，加入步骤a配制所得的水溶液中；d)将步骤c所得溶液加入到步骤b配制成的溶液中，控制温度不大于25℃，搅拌除氧，得到反应体系；e)将反应体系升温至50℃-70℃，进行反应；f)待反应升温结束后降温，得到聚合物微球表面阳离子化的内核部分；2)外壳部分的制备：g)将丙烯酰胺单体、阴离子单体、非离子单体、长效交联剂、短期交联剂与水配制成pH值为6-10之间的水溶液；h)将引发剂或引发剂水溶液，加入步骤g配制所得的水溶液中，得到反应溶液；i)将步骤g所得反应溶液加入到步骤f所得的聚合物微球内核部分的体系中，搅拌除氧，得到反应体系；j)将反应体系温度升至50℃-70℃，进行反应，待反应升温结束后降温，得到所述的阴阳复合柔性聚合物微球产物。2.根据权利要求1所述的阴阳复合柔性聚合物微球的制备方法，其特征在于所述的制备方法为不经过乳化过程的微悬浮聚合；进一步优选：所述步骤d)中搅拌速度优选为200-500r/min，搅拌时间优选为不少于10min，更优选为10～60min；所述步骤e)中升温过程中优选伴有搅拌，搅拌速度优选为200-500r/min；所述步骤i)中搅拌速度优选为200-500r/min，搅拌时间优选为不少于10min，更优选为10～60min；所述步骤j)中升温过程中优选伴有搅拌，搅拌速度优选为200-500r/min。3.根据权利要求1所述的阴阳复合柔性聚合物微球的制备方法，其特征在于按重量份数计，各组分的量为：内核部分：(1)5-25份丙烯酰胺；(2)1-25份阳离子单体；(3)1-10份非离子单体；(4)0.01-0.5份长效交联剂；(5)0.0001-0.0005份引发剂；(6)10-70份水，优选为10～50份；(7)50-90份油溶剂；(8)0.01～0.3份的乙二胺四乙酸二钠；(9)1-10份分散剂；外壳部分：(1)5-25份丙烯酰胺；(2)1-25份阴离子单体；
(3)1-10份非离子单体；(4)0.0001-0.05份长效交联剂。(5)0.1-0.5份短期交联剂；(6)0.0001-0.0005份引发剂；(7)10-70份水，优选为10～50份。4.根据权利要求1所述的阴阳复合柔性聚合物微球的制备方法，其特征在于所述的阴离子单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基磺酸钠、对乙烯基苯磺酸、马来酸、富马酸、乙烯基苯磺酸、烯丙基磺酸、烯丙基苯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和/或其碱金属盐和铵盐中的至少一种；所述的阳离子单体选自甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基三甲基氯化铵、二甲基乙基烯丙基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的至少一种；所述的非离子单体选自甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、二乙基丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、羟乙基丙烯酰胺、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。5.根据权利要求1所述的阴阳复合柔性聚合物微球的制备方法，其特征在于所述的长效交联剂选自亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、N，N
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亚甲基双甲基丙烯酰胺、N，N
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间苯撑双马来酰亚胺中的至少一种；所述的短期交联剂选自邻苯二甲酸二丙烯酯及二丙烯基氰基醋酸乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、季戊...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏智青，李应成，沙鸥，夏燕敏，孙慧，许汇，王兰，朱益兴，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
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