一种制备食品级甘氨酸钙并联产甘氨酸螯合亚铁的方法及其实施装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种利制备食品级甘氨酸钙并联产甘氨酸螯合亚铁的方法及其实施装置，所述方法通过使用氧化钙或者氢氧化钙等特定钙化合物来提供钙离子以与甘氨酸进行螯合，在螯合反应后可以作为白色沉淀直接分离获得高纯度的食品级甘氨酸钙；而向滤液中进一步加入硫酸亚铁水溶液和复合氧化剂，可以同时联产甘氨酸螯合亚铁。本发明专利技术的方法简便高效，而且得到的甘氨酸钙和甘氨酸螯合亚铁的纯度均可达98.0％以上，甘氨酸的回收利用率达到99％以上。该方法利用海因法甘氨酸母液制备食品级甘氨酸螯合锌并联产饲料级甘氨酸锌，较传统使用商品级的甘氨酸的工艺具有生产成本低、废弃物综合利用、装备操作简单且容易维护、产品收率高且稳定性高、甘氨酸回收利用率高、无三废产生、环保清洁等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种制备食品级甘氨酸钙并联产甘氨酸螯合亚铁的方法及其实施装置
本专利技术属于有机化螯合物制备领域，尤其是一种利用海因法甘氨酸母液制备食品级甘氨酸钙并联产甘氨酸螯合亚铁的方法及用于实施该方法的装置。
技术介绍
钙是生物必需的元素，例如：钙是动物体内含量最多的矿物元素，主要存在于牙齿、骨骼中，也有少量存在于体组织、血液中。钙对于骨骼的正常生长、维持神经细胞的兴奋性具有重要作用，钙还参与血液凝固过程。如果动物体生长过程中的食物中缺乏钙，会导致骨骼变形，生长缓慢，出现佝偻病；如果妊娠期缺乏钙，胎儿生长可能会受到影响，长期缺乏则可能发生产后瘫痪；如果泌乳期缺乏钙，可能导致骨质疏松，产生骨软症。例如，如果种公猪缺乏钙，则易导致畸形和死亡精子数增加。对于植物而言，钙可促进硝态氮吸收，与氮代谢有关，它有助于减少植物中的硝酸盐，中和植物中的有机酸，对代谢过程中产生的有机酸有解毒作用。例如，钙可与产生的草酸形成草酸钙结晶，避免草酸过多的不良影响。钙有加强有机物运输、尤其是碳水化合物运输的作用。另外，钙是细胞伸长所必需，钙离子能降低原生胶体的分散度，调节原生本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备食品级甘氨酸钙并联产甘氨酸螯合亚铁的方法，其中，所述方法包括以下步骤：/n(1)使海因法甘氨酸结晶母液与锆原料接触，然后向其中加入氧化钙和/或氢氧化钙，加热保温以进行反应，得到甘氨酸钙水溶液；/n(2)将步骤(1)得到的甘氨酸钙水溶液脱除氨和二氧化碳，然后进行脱色和减压浓缩处理，得到经浓缩的甘氨酸钙水溶液；/n(3)将步骤(2)得到的经浓缩的甘氨酸钙水溶液冷却结晶，分离得到固体沉淀物和滤液(I)，将所述固体沉淀物洗涤和烘干，得到甘氨酸钙；/n(4)将所述滤液(I)与硫酸亚铁、复合抗氧化剂混合，加热搅拌以进行螯合反应，然后过滤得到沉淀物硫酸钙和滤液(II)，将所述滤液(II)浓缩和烘...

【技术特征摘要】
1.一种制备食品级甘氨酸钙并联产甘氨酸螯合亚铁的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
(1)使海因法甘氨酸结晶母液与锆原料接触，然后向其中加入氧化钙和/或氢氧化钙，加热保温以进行反应，得到甘氨酸钙水溶液；
(2)将步骤(1)得到的甘氨酸钙水溶液脱除氨和二氧化碳，然后进行脱色和减压浓缩处理，得到经浓缩的甘氨酸钙水溶液；
(3)将步骤(2)得到的经浓缩的甘氨酸钙水溶液冷却结晶，分离得到固体沉淀物和滤液(I)，将所述固体沉淀物洗涤和烘干，得到甘氨酸钙；
(4)将所述滤液(I)与硫酸亚铁、复合抗氧化剂混合，加热搅拌以进行螯合反应，然后过滤得到沉淀物硫酸钙和滤液(II)，将所述滤液(II)浓缩和烘干，得到甘氨酸螯合亚铁。


2.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述甘氨酸结晶母液的总氮量为1.20wt％～7.5wt％；
优选地，所述甘氨酸结晶母液中各组成的质量百分比为：甘氨酸5～30，甘氨酸二肽0.5～3.5，甘氨酸三肽0.5～0.8，海因0.5～2.0，二酮哌嗪0.2～0.6，甘氨酰胺0.1～1.0，海因酸0.05～0.3，海因酸酰胺0.05～0.2，氨等于或低于50ppm，其余为水；
优选地，所述方法还包括通过如下步骤产生所述海因法合成甘氨酸母液：将羟基乙腈、氨、二氧化碳和水按摩尔投料比为1:6:3:(44～46)投料，反应温度为140℃～160℃，反应时间为2～3小时；反应结束后，经过汽提脱除未参与反应的二氧化碳和氨，得到甘氨酸稀溶液；经过脱色、浓缩、冷却结晶，作为淡黄色晶体得到粗品甘氨酸，分离所述粗品甘氨酸后，得到的结晶母液作为所述海因法甘氨酸结晶母液；
优选地，所述方法还包括通过如下步骤产生所述海因法甘氨酸结晶母液：将所述甘氨酸粗品加水进行重结晶，分离重结晶的甘氨酸后，得到重结晶母液，将单独的所述重结晶母液或所述重结晶母液与所述的结晶母液的混合物作为所述海因法甘氨酸结晶母液。


3.如权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述锆原料处于反应器内衬、块或粉的形式；
优选地，在步骤(1)中，所述含锆合金是锆含量为5wt％～30wt％的合金；
优选地，在步骤(1)中，所述含锆合金为锆铁合金、锆钴合金、锆铜合金、锆锡合金、锆铝合金、锆铌合金或其任意混合物；
优选地，在步骤(1)中，所述锆盐为无机锆盐；
优选地，在步骤(1)中，所述无机锆盐包括硫酸锆、氯化锆、碳酸锆、硝酸锆、磷酸锆、醋酸锆或其任意混合物；
优选地，在步骤(1)中，所述海因法甘氨酸结晶母液中的总氮与氧化钙和/或氢氧化钙的投料摩尔比为2:1；
优选地，在步骤(1)中，伴随着以60～200r/min的速度进行的搅拌，加热至110℃～150℃并保温15～60min，以进行步骤(1)的所述反应；
优选地，在步骤(1)中，步骤(1)的所述反应的的反应压力为1.0～2.0MPa；
优选地，在步骤(1)中，所述甘氨酸钙水溶液中的甘氨酸成分的质量百分含量为9.50wt％～60.0wt％；
优选地，在步骤(1)中，所述甘氨酸钙水溶液中钙的质量百分含量为2.70wt％～16.50wt％。


4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，将步骤(1)的甘氨酸钙水溶液进行汽提处理，以脱除氨和二氧化碳；
优选地，在步骤(2)中，采用活性炭进行所述脱色处理；
优选地，在步骤(2)中，所述活性炭的用量为所述甘氨酸钙水溶液中的甘氨酸成分总质量的0.2wt％～1.0wt％；
优选地，在步骤(2)中，所述脱色处理的温度为40℃～70℃，时间为20～40min；
优选地，在步骤(2)中，所述经浓缩的甘氨酸钙水溶液中的甘氨酸成分的质量百分含量为50.0wt％～60.0wt％；
优选地，在步骤(2)中，所述经浓缩的甘氨酸钙水溶液中的钙的质量百分含量为13.30wt％～16.20wt％。


5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述经浓缩的甘氨酸钙水溶液的结晶温度为10℃～25℃；
优选地，在步骤(3)中，在冷却结晶后通过抽滤或离心进行分离，以得到步骤(3)中所述的沉淀物和结晶母液；
优选地，将步骤(3)中所述的沉淀物水洗和烘干，得到所述甘氨酸钙；
优选...

【专利技术属性】
技术研发人员：李显扬，应国海，耿海涛，
申请(专利权)人：铂尊投资集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11