一种顶空气体瓶外循环液相微萃取装置制造方法及图纸

一种顶空气体瓶外循环液相微萃取装置,包括气体循环系统、水槽和磁力搅拌器。在气体循环系统：用毛细管将顶空瓶、蠕动泵和萃取瓶依次联接起来并使形成液相微萃取气体循环回路；水槽分热水槽和冷水槽，分别用于调整顶空瓶和萃取瓶的温度；顶空瓶中的搅拌子用磁力搅拌器驱动。这个装置的特点是：气体的目标成分在气体循环系统中被微量溶剂萃取，挥发、萃取温度可调，结构简单，容易操作，重现性好，实用、高效。

【技术实现步骤摘要】
一种顶空气体瓶外循环液相微萃取装置
本技术涉及一种顶空气体瓶外循环液相微萃取装置，属于检测实验室器件。
技术介绍
分析样品的挥发性成分，在进行样品前处理时，用溶剂进行“微萃取”，主要有以下方法：①顶空单滴液相微萃取：将微量进样针的针头插入顶空瓶中，推出微量溶剂使成小液滴悬挂于针尖上，气相中的目标成分进入液滴以实现萃取：此法所用器具简单，操作简便，萃取倍率大，但液滴稳定性差，会导致重复性差甚至萃取失败。②用惰性气体带出样品的挥发物后导入微量溶剂中进行萃取：此法重复性较好，但目标成分被稀释，萃取倍率低于顶空单滴液相微萃取。③溶剂挂于特制的顶空瓶盖内，瓶盖外冷却：悬挂溶剂的稳定性优于顶空单滴液相微萃取，但瓶盖外冷却装置较复杂。
技术实现思路
本技术可部分保持和发扬上述优点且可克服上述存在问题，提供一种结构简单、容易操作、重复性好、快速，高效的顶空气体瓶外循环液相微萃取装置。本技术的技术解决方案为：用毛细管将顶空瓶、蠕动泵和萃取瓶依次联接起来后再接回所述的顶空瓶使形成气体循环回路，蠕动泵用于驱动气体使之流动，气体中的目标成分被萃取瓶中的微量溶剂萃取后再将萃取后的气体导入顶空瓶中。萃取瓶为180µL～250µL的尖底玻璃瓶，蠕动泵流量为2mL/min～10mL/min，蠕动泵管内径为0.8mm～1mm，毛细管内径为0.5mm～0.7mm。本技术用蠕动泵输送气体，萃取溶剂用量在4µL～10µL之间，为动态微萃取装置，萃取可快速达到平衡；热、冷水槽可分别对顶空瓶和萃取瓶进行温度调适；对液体样品，使用磁力搅拌器以使挥发性成分在气-液间分配较快达到平衡。本技术容易操作，重复性好，实用、高效。附图说明图1为本技术气体循环系统各组件及联接示意图；图2为图1中Ⅰ处的放大图。图3为本技术气体循环系统与冷水槽、热水槽和磁力搅拌器配套示意图。图4为本技术的冷水槽、热水槽、蠕动泵和磁力搅拌器组装后各部件安装区域示意图（正面图）；图5为本技术的冷水槽、热水槽、蠕动泵和磁力搅拌器组装后各部件安装区域示意图（背面图）。在图1～图5中，顶空瓶（1）、蠕动泵（2）、蠕动泵管（21）、蠕动泵速调整旋钮（22）、萃取瓶（3）、硅胶塞（31）、聚四氟乙烯毛细管（4）、不锈钢毛细管（5）、热水槽(6)、热水进口(61)、热水出口(62)、硅胶密封圈甲（63）、冷水槽(7)、冷水进口(71)、冷水出口(72)、硅胶密封圈乙（73）、磁力搅拌器(8)、磁力搅拌器转速调整旋钮（81）、搅拌子(82)；热水槽安装区域（a1）、蠕动泵安装区域（a2）、冷水槽安装区域（a3）、磁力搅拌器安装区域（a4）；电源插口（01）。具体实施方式参照图1～图5的形状、构造，按以下步骤实施。1、气体循环系统：用不锈钢毛细管5和聚四氟乙烯毛细管4联接而成的管子依次将顶空瓶1、蠕动泵2和萃取瓶3联接起来后再接入所述的顶空瓶1中而形成气体循环回路，萃取瓶3为180µL～250µL的尖底玻璃瓶，蠕动泵2的流量为2mL/min～10mL/min，蠕动泵2的泵管内径为0.8mm～1mm，不锈钢毛细管5和聚四氟乙烯毛细管4的内径为0.5mm～0.7mm，不锈钢毛细管5和聚四氟乙烯毛细管4的总长不超过30cm。2、对液体样品，使用磁力搅拌器8驱动搅拌子82，使顶空瓶1中气-液分配较快达到平衡。在需要对顶空瓶1进行加热、对萃取瓶3进行冷却的情况，给热水槽6和冷水槽7分别输入合适温度的热、冷水；热、冷水由实验室常用的水浴和冷水机供应。3、如图4、图5所示，在热水槽安装区域a1、蠕动泵安装区域a2、冷水槽安装区域a3、磁力搅拌器安装区域a4安装相应的部件/组件，以使整体合理、实用、紧凑。硅胶密封圈甲63和硅胶密封圈乙73分别用于安放顶空瓶1和萃取瓶3，密封圈可固定瓶子并可防止槽内的水溢出。4、本技术的使用：将电源插头插入电源插口01；将样品装进顶空瓶1，如果是液态样品，放进搅拌子82，盖严盖子；将顶空瓶1插入热水槽6的硅胶密封圈甲63中；必要时开启磁力搅拌器8并调整磁力搅拌器转速调整旋钮81至旋转速度合适。将定量的萃取溶剂加入到萃取瓶3中，塞上硅胶塞31；将萃取瓶3插入冷水槽7的硅胶密封圈乙73中。按图1联接不锈钢毛细管5和聚四氟乙烯毛细管4。必要时给热水槽7和冷水槽7供应相应温度的热、冷水。开启蠕动泵1并调整蠕动泵速调整旋钮22至泵速合适。萃取完成后，取萃取瓶3中适量的萃取溶剂注入分析仪器进行成分分析。5、注意事项和简要说明：①热水槽6和冷水槽7的温度影响目标物的萃取速度和萃取量，也影响挥发性非目标物在两瓶间的转移量，要通过实验进行调适。②不锈钢毛细管5和聚四氟乙烯毛细管4的总长度应控制在≦30cm，气体循环系统在顶空瓶1外的部分的总容积不应超过0.4mL，以免顶空气体被过度稀释。③每次萃取后视情况对不锈钢毛细管5、聚四氟乙烯毛细管4和蠕动泵管21进行清洗，以消除记忆效应或交叉污染。④热水槽6用非铁磁性材料制成。上述实施方式仅为本技术的优选实施方式，不能以此来限定本技术保护的范围，本领域的技术人员在本技术的基础上所做的任何非实质性的变化及替换，例如在组件材质、形状、尺寸方面的变化及替换，均属于本技术所要求保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种顶空气体瓶外循环液相微萃取装置，其特征在于：用不锈钢毛细管（5）和聚四氟乙烯毛细管（4）联接而成的管子依次将顶空瓶（1）、蠕动泵（2）、萃取瓶（3）联接起来后再接入所述的顶空瓶（1）中而形成液相微萃取气体循环回路；所述的顶空瓶（1）安放于热水槽(6)中，所述的热水槽(6)下面装有磁力搅拌器(8)；所述的萃取瓶（3）安放于冷水槽 (7)中。/n

【技术特征摘要】
1.一种顶空气体瓶外循环液相微萃取装置，其特征在于：用不锈钢毛细管（5）和聚四氟乙烯毛细管（4）联接而成的管子依次将顶空瓶（1）、蠕动泵（2）、萃取瓶（3）联接起来后再接入...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴文启，钟琪，韩谦晨曦，李健宁，邱涵，刘晓婷，孙婷，陈洁，
申请(专利权)人：柳州工学院，
类型：新型
国别省市：广西;45