一种碳/硒掺杂的二氧化钛锂硫电池正极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳/硒掺杂的二氧化钛锂硫电池正极材料的制备方法，该制备方法采用生物碳化掺杂、微波加热以及水热处理，合成出一种大比表面积的碳、硒掺杂的二氧化钛材料，然后通过低温填硫，最终制备出一种碳/硒掺杂的二氧化钛锂硫电池正极材料，该电池具有良好的电化学循环性能。电化学循环性能。

【技术实现步骤摘要】
一种碳/硒掺杂的二氧化钛锂硫电池正极材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及锂硫电池
，特别是涉及一种碳/硒掺杂的二氧化钛锂硫电池正极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池飞跃式的发展使得它在便携式电子设备以及汽车等应用中取得了巨大的成功。然而，锂离子电池不仅在能量密度方面的突破达到了极限，还深受生产成本的制约，目前已经无法满足电动汽车发展的持续需求。这时人们把目光投向了锂硫电池，其因具有较高的能量密度和低电极材料的成本，被人们认为是新兴电池系统中最具潜力的电池技术。锂硫电池具有1675mAh/g的理论比容量，以及2600Wh/kg的能量密度，而它的高能量密度主要依赖于硫正极和锂负极间的多电子氧化还原反应过程。但是锂硫电池要想实现商业化发展还面临着一些问题，例如活性物质导电率低和多硫化物溶解易造成“穿梭效应”等问题，最终导致电池的容量衰减和库伦效率低。所以这需要进一步合理设计电极的结构来提高电池的综合性能以及降低电池成本。CN108923030A公开了一种氮化钴/多孔碳片/碳布自支撑锂硫电池正极材料制备方法，该方法利用金属骨架作为前驱体，碳布作为载体，制备出一种具有丰富孔隙的自支撑结构的氮化钴/多孔碳片/碳布锂硫电池正极材料，并利用氮化钴纳米颗粒催化多硫化物来进一步改善材料的电化学性能。但该材料的制备方法过于复杂，并且多次利用煅烧将有机骨架与碳布和氮化钴结合不仅增加了能源的损耗，还增加了生产成本，这与我们开发锂硫电池的初衷相悖。

技术实现思路

[0003]本专利技术主要目的是解决上述问题，提供了一种简单高效、成本低、能耗低的碳/硒掺杂的二氧化钛锂硫电池正极材料的制备方法以及锂硫电池的组装，其具体包括以下步骤：
[0004](1)将桑树叶洗净、剪碎，加入去离子水并进行研磨，然后通过反复超声进一步破碎，再将其转移到无水乙醇和浓硫酸的混合液中，进行水热处理以碳化桑树叶，然后用去离子水进行洗涤，经过滤、洗至中性后，于60
‑
80℃过夜烘干，即得到一种基于桑树叶制备的生物碳，将其命名为P1，备用；
[0005](2)在磁力搅拌下，将甘油和异丙醇混合均匀，然后加入三乙醇胺并搅拌5
‑
10min，再加入硫酸氧钛搅拌5
‑
10min，直至形成白色的溶胶液，然后在磁力搅拌下，加入P1并持续搅拌30min，进行微波加热，然后将产物洗涤、过滤、干燥，即得到一种碳掺杂的二氧化钛材料，将其命名为P2，备用；
[0006](3)将P2置于硫酸中，然后在磁力搅拌下加入氯化硒搅拌10
‑
20min，转移至反应釜中进行水热反应，然后将产物洗涤、过滤、干燥，即得到一种碳/硒掺杂的二氧化钛材料。
[0007](4)首先将制备的碳/硒掺杂的二氧化钛材料与10
‑
40％的硫粉混合均匀，然后转移至管式炉中，以2℃/min的升温速率升温至120℃并加热2h；待加热结束后将产与超级导
电炭和聚偏氟乙烯按质量比7:2:1的比例称取，将其溶解于N
‑
甲基吡咯烷酮中，研磨成均匀的泥浆液，涂抹在铜箔上，待低温烘干后，再置于真空干燥箱中干燥12h，最后用切片机切成圆片；然后在氩气的手套箱中按顺序将电池的正极壳、垫片、锂片、电解液、隔膜、电解液、碳/硒掺杂的二氧化钛锂硫电池正极片、垫片、负极壳进行组装，最后用电池压片机将电池密封。
[0008]优选地，步骤(1)所述的水热处理为在120
‑
200℃的温度下加热6
‑
24h。
[0009]优选地，步骤(2)所述的甘油、异丙醇、三乙醇胺和硫酸氧钛的质量体积比为(5
‑
10)mL:(15
‑
50)mL:(0.05
‑
0.5)mL:(1
‑
8)g。
[0010]优选地，步骤(2)所述的微波加热为在500
‑
800W功率条件下加热1
‑
3h。
[0011]优选地，步骤(2)所述的P1的添加量占P2的1
‑
5％。
[0012]优选地，步骤(3)所述的氯化硒的添加量占碳/硒掺杂的二氧化钛总质量的0.5
‑
10％。
[0013]优选地，步骤(3)所述的水热反应为在150
‑
200℃下加热12
‑
24h。
[0014]进一步地，上述制备的碳/硒掺杂的二氧化钛材料作为锂硫电池的正极材料，应用于锂硫电池领域。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有如下有益效果：
[0016](1)本专利技术提供了一种碳/硒掺杂的二氧化钛锂硫电池正极材料的制备方法，该方法具有易于制备、节约能源以及成本低等优点。
[0017](2)本专利技术制备的一种碳/硒掺杂的二氧化钛锂硫电池正极材料是一种掺有生物碳和硒的二氧化钛材料，他们的参与不仅提高了材料的导电性，还增加了材料的比表面积，为电化学反应增加了活性位点，使得硫原子能够均匀地分布在这种结构中，避免硫团聚以及多硫化物的相互作用，从而提高了硫的利用率，有利于电化学性能的提升。
具体实施方式
[0018]实施例1
[0019]一种碳/硒掺杂的二氧化钛锂硫电池正极材料的制备与锂硫电池的组装，包括如下步骤：
[0020](1)将桑树叶洗净、剪碎，加入去离子水并进行研磨，然后通过反复超声进一步破碎，再将其转移到无水乙醇和浓硫酸的混合液中，在150℃下进行4h的水热处理以碳化桑树叶，然后用去离子水进行洗涤，经过滤、洗至中性后，于60℃过夜烘干，即得到一种基于桑树叶制备的生物碳，将其命名为P1，备用；
[0021](2)在磁力搅拌下，将10mL甘油和20mL异丙醇混合均匀，加入0.5mL三乙醇胺搅拌10min，再加入6g硫酸氧钛搅拌10min，直至形成白色的溶胶液，然后在磁力搅拌下，加入P1并持续搅拌30min，在700W功率条件下进行1h微波加热，然后将产物洗涤、过滤、干燥，即得到一种碳掺杂的二氧化钛材料；在700W功率条件下微波加热1h，然后将产物洗涤、过滤、干燥，即得到一种碳掺杂的二氧化钛材料，将其命名为P2，备用；
[0022](3)将4g P2置于硫酸中，然后在磁力搅拌下加入0.3g氯化硒搅拌20min，转移至反应釜中，在180℃进行12h的水热反应进，然后将产物洗涤、过滤、干燥，即得到一种碳/硒掺杂的二氧化钛材料。
[0023](4)首先将实施例1所制备的碳/硒掺杂的二氧化钛材料与30％的硫粉混合均匀，然后转移至管式炉中，以2℃/min的升温速率升温至120℃并加热2h；待加热结束后将产与超级导电炭和聚偏氟乙烯按质量比7:2:1的比例称取，将其溶解于N
‑
甲基吡咯烷酮中，研磨成均匀的泥浆液，涂抹在铜箔上，待低温烘干后，再置于真空干燥箱中干燥12h，最后用切片机切成圆片；然后在氩气的手套箱中按顺序将电池的正极壳、垫片本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳/硒掺杂的二氧化钛材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将桑树叶洗净、剪碎，加入去离子水并进行研磨，然后通过反复超声进一步破碎，再将其转移到无水乙醇和浓硫酸的混合液中，进行水热处理以碳化桑树叶，然后用去离子水进行洗涤，经过滤、洗至中性后，于60
‑
80℃过夜烘干，即得到一种基于桑树叶制备的生物碳，将其命名为P1，备用；(2)在磁力搅拌下，将甘油和异丙醇混合均匀，然后加入三乙醇胺并搅拌5
‑
10min，再加入硫酸氧钛搅拌5
‑
10min，直至形成白色的溶胶液，然后在磁力搅拌下，加入P1并持续搅拌30min，进行微波加热，然后将产物洗涤、过滤、干燥，即得到一种碳掺杂的二氧化钛材料，将其命名为P2，备用；(3)将P2置于5
‑
10mol/L的硫酸中，然后在磁力搅拌下加入氯化硒搅拌10
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20min，转移至反应釜中进行水热反应，然后将产物洗涤、过滤、干燥，即得到一种碳/硒掺杂的二氧化钛材料。2.根据权利要求1所述的一种碳/硒掺杂的二氧化钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的水热处理为在120
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200℃的温度下加热6
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24h。3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：房彦润，
申请(专利权)人：杭州艺深新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：