一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法技术

本发明专利技术提供了从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法，该方法采用了氧化沉钒

【技术实现步骤摘要】
一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法


[0001]本专利技术涉及固废处理
，尤其涉及一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法。

技术介绍

[0002]在含钒石油焦的硫酸低温熟化浸出生产过程中，浸出液中包含大量的金属元素，根据原料的不同，浸出液中各有价金属的含量也不同，但大体含量相近，具体包括以下成分：V：5～15g/L、Ni：1～10g/L、Al：5～30g/L、Fe：3～10g/L、Ca：0.1～1g/L、SO
42
‑
：200～300g/L。熟化浸出液中需要回收价值较高的钒镍铝元素，但熟化浸出液中杂质元素多、含量较高，由此增加了钒镍铝元素回收的难度。
[0003]目前，常规回收钒元素的方案主要包括：萃取分离、树脂吸附以及水解沉钒。采用萃取方案时，为了分离铁，需先进行预还原，将Fe
3+
还原为Fe
2+
离子，将V
5+
还原为V
4+
离子，减少萃取过程对铁的萃取，后续反萃所得含钒溶液还需再重新氧化沉钒，该方法工艺流程复杂，耗时较长。采用树脂吸附方案时，浸出液中钒离子浓度相对较高，吸附解吸负担过大，同时会吸附其他有价金属元素，并且吸附终点的钒离子浓度较高，大于1g/L。而采用常规水解沉钒工艺时，由于杂质含量较高，且浸出液中存在四价钒离子，水解时沉钒率不高，钒的沉淀率一般在50％～60％，且含有较多的铁铝杂质；而对镍铝的分离需要建立在有效回收钒的前提下，否则镍和铝的产品中会存在钒元素杂质，还需重新进行分离回收。
[0004]综上所述，在现有技术中，硫酸熟化浸出液存在有价元素回收率低、产品杂质多的难题，缺少一种从硫酸熟化浸出液中综合回收钒镍铝的节能高效环保的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术解决的技术问题在提供一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法，本申请提供的方法能够有效分离钒、镍和铝，且具有较高的回收率。
[0006]有鉴于此，本申请提供了一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法，包括以下步骤：
[0007]A)将硫酸熟化浸出液和氧化剂混合，并调节得到的混合液的pH，水解后固液分离，得到粗钒和沉钒后液；
[0008]B)将所述粗钒和碱性溶液反应，固液分离后得到含钒浸出液和废渣，在所述含钒浸出液中加入铵盐沉钒，固液分离后得到偏钒酸铵和废液；
[0009]在所述沉钒后液加入碱性化合物调节pH，水解后固液分离，得到沉铝铁后液和含铁氢氧化铝渣；
[0010]C)将所述含铁氢氧化铝渣进行碱浸，固液分离后得到铝酸钠溶液和铁渣，将所述铝酸钠溶液采用碳分法，固液分离后得到粗制氢氧化铝和碱液；
[0011]将所述沉铝铁后液和碳酸盐反应，固液分离后得到沉镍后液和粗制碳酸镍。
[0012]优选的，步骤A)中，所述氧化剂为双氧水，所述氧化剂的体积为所述硫酸熟化浸出
液的1～10％，所述pH值为1～3，所述pH值调节的试剂为碳酸钠或碳酸钾。
[0013]优选的，步骤A)中，所述水解的温度为50～100℃，时间为1～4h。
[0014]优选的，步骤B)中，所述反应的温度为50～100℃，时间为0.5～2h，所述反应的终点的pH为8～11。
[0015]优选的，步骤B)中，所述碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾，所述碱性溶液与所述粗钒的液固比为(1～10)：1，所述碱性溶液的pH为8～11。
[0016]优选的，步骤B)中，所述铵盐与所述含钒浸出液中钒离子的摩尔比为(1～3)：1，所述沉钒的温度为20～50℃，时间为0.5～2h。
[0017]优选的，步骤B)中，所述pH值为4～5.5，所述水解的温度为50～100℃，时间为1～4h。
[0018]优选的，步骤C)中，所述碱浸的碱性溶液与所述含铁氢氧化铝渣的液固比为(1～10)：1，所述碱浸的碱性溶液的pH为12～13。
[0019]优选的，步骤C)中，所述碱浸的温度为20～50℃，时间为0.5～2h，所述碱浸的反应终点的pH为12～13。
[0020]优选的，步骤C)中，所述碳酸盐与所述沉铝铁后液中镍离子的摩尔比为(1～2)：1，所述沉铝铁后液和所述碳酸盐混合后的溶液的pH为6～10；所述反应的温度为50～100℃，时间为0.5～3h。
[0021]本申请提供了一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法，其包括进行的氧化沉钒
‑
钒精制
‑
水解沉铝
‑
铝铁分离
‑
碳酸根沉镍；本申请提供的回收钒镍铝的方法，首次沉钒时添加剂无铵盐，再次精制沉钒时再添加铵盐，使得铵盐用量大大降低，且废液主要为硫酸钠溶液，可循环会用；铝铁分离的废液为碱液，可循环回用，废渣为铁渣，可作为中间产物外售，也可深加工得到氢氧化铁，经济效益高；本申请提供的方法回收效率高，浸出液中钒的回收率可达95％以上，镍铝的回收率可达90％以上。
附图说明
[0022]图1为本专利技术提供的从硫酸熟化浸出液综合回收钒镍铝的流程示意图。
具体实施方式
[0023]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。
[0024]鉴于现有技术中，硫酸熟化浸出液中有价元素难分离、回收率低、杂质多的问题，本申请提供了一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法，该方法不仅可以实现自硫酸熟化浸出液中钒、镍、铝有价元素的梯次回收，而且工艺流程顺畅简单、运行成本低，有价元素的回收率和产品品质大幅提升，有效解决了硫酸熟化浸出液中有价元素回收率低、产品杂质多的难题。本申请从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的流程示意图具体如图1所示，更具体地，本专利技术实施例公开了一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法，包括以下步骤：
[0025]A)将硫酸熟化浸出液和氧化剂混合，并调节得到的混合液的pH，水解后固液分离，得到粗钒和沉钒后液；
[0026]B)将所述粗钒和碱性溶液反应，固液分离后得到含钒浸出液和废渣，在所述含钒浸出液中加入铵盐沉钒，固液分离后得到偏钒酸铵和废液；
[0027]在所述沉钒后液加入碱性化合物调节pH，水解后固液分离，得到沉铝铁后液和含铁氢氧化铝渣；
[0028]C)将所述含铁氢氧化铝渣进行碱浸，固液分离后得到铝酸钠溶液和铁渣，将所述铝酸钠溶液采用碳分法，固液分离后得到粗制氢氧化铝和碱液；
[0029]将所述沉铝铁后液和碳酸盐反应，固液分离后得到沉镍后液和粗制碳酸镍。
[0030]按照本专利技术，首先将硫酸熟化浸出液进行氧化沉钒，即将硫酸熟化浸出液和氧化剂混合，并调节得到的混合液的pH，水解后固液分离，即得到粗钒和沉钒后液；具体的，将硫酸熟化浸出液在常温条件下加入氧化剂进行氧化，同时加入碱性化合物调节pH，提高溶液温度使溶液水解沉淀。在上述过程中，所述氧化剂具体选自双氧水，其体积为所述硫酸熟化浸出本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从硫酸熟化浸出液中回收钒镍铝的方法，包括以下步骤：A)将硫酸熟化浸出液和氧化剂混合，并调节得到的混合液的pH，水解后固液分离，得到粗钒和沉钒后液；B)将所述粗钒和碱性溶液反应，固液分离后得到含钒浸出液和废渣，在所述含钒浸出液中加入铵盐沉钒，固液分离后得到偏钒酸铵和废液；在所述沉钒后液加入碱性化合物调节pH，水解后固液分离，得到沉铝铁后液和含铁氢氧化铝渣；C)将所述含铁氢氧化铝渣进行碱浸，固液分离后得到铝酸钠溶液和铁渣，将所述铝酸钠溶液采用碳分法，固液分离后得到粗制氢氧化铝和碱液；将所述沉铝铁后液和碳酸盐反应，固液分离后得到沉镍后液和粗制碳酸镍。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)中，所述氧化剂为双氧水，所述氧化剂的体积为所述硫酸熟化浸出液的1～10％，所述pH值为1～3，所述pH值调节的试剂为碳酸钠或碳酸钾。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)中，所述水解的温度为50～100℃，时间为1～4h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)中，所述反应的温度为50～100℃，时间为0.5～2h，所述反应的终点的pH为8～11。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄绵延，常耀超，黄明星，葛启明，王为振，高崇，刘会超，
申请(专利权)人：矿冶科技集团有限公司越南阳星钨业实业有限公司，
类型：发明
国别省市：