降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，包括以下步骤：将稀土硫酸盐水浸液与氧化剂混合并反应，得到氧化反应溶液；其中，所述稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.5；将氧化反应溶液与碱土金属氧化物混合并反应，然后固液分离，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。本发明专利技术的方法能够降低稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的含量。浸液中的亚铁离子的含量。

【技术实现步骤摘要】
降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法


[0001]本专利技术涉及一种降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法。

技术介绍

[0002]在稀土湿法冶炼工艺中，将稀土精矿加浓硫酸以及少量铁粉进行高温焙烧，生成稀土焙烧矿，然后加自来水进行水浸，上板框过滤，生成稀土硫酸盐水浸液，然后向稀土硫酸盐水浸液中直接加入工业碳酸氢铵进行沉淀，生成混合碳酸稀土。
[0003]但是，从实际生产中发现，稀土硫酸盐水浸液中二价铁(亚铁离子)含量较高，水浸液浑浊、不清亮。二价铁无法有效去除，导致生产出的碳酸稀土色泽发红，影响了混合碳酸稀土的质量。
[0004]CN110042226A公开了一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法。先将稀土精矿、浓硫酸、铁粉混合，进行预反应；再进行低温焙烧，制得焙烧矿；将焙烧矿与一定量的水混合后浸出，过滤得到水浸液和水浸渣；水浸渣经水洗后得到水洗液和水洗渣，水洗液可返回至上一步水浸焙烧矿；水浸液中加入一定量的碳沉剂，反应后过滤得到碳酸稀土。碳酸稀土经酸分解得到第一氯化稀土溶液；再加入氨水和氯化钡；得到铁钍渣和第二氯化稀土溶液。该专利文献中未涉及稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的去除。
[0005]CN102888511A公开了一种湿法冶金酸性浸出液的除铁方法。将浸出液置于磁场中，加入改性磁种，然后调节溶液pH值和温度，连续搅拌，在磁场中进行水解，再加入絮凝剂和助凝剂后，在竖直磁场中进行絮凝沉降。该专利文献中先将铁离子还原为亚铁离子，然后与改性磁种作用，得到还原后酸性浸出液。然后再将亚铁离子氧化为铁离子，再进行絮凝等。该专利文献中的步骤较为复杂，且该专利文献采用絮凝剂将铁离子絮凝，更适用于硫酸铜浸出液、硫酸锌浸出液、镍钴矿浸出液等。
[0006]CN102011020A公开了一种从钕铁硼废料中回收稀土元素的方法。将钕铁硼废料与水混合后进行研磨；将研磨后的钕铁硼废料氧化焙烧；对氧化产物进行二次研磨；加酸浸出；固液分离；萃取除铁等。该专利文献中，采用氧化焙烧，然后在二次研磨中加入氧化剂；然后通过萃取除铁。
[0007]CN109576511A公开了一种地浸采铀浸出液除铁方法。在地表浸出液中的二价铁氧化成三价铁，当三价铁完全析出、沉淀后，加入絮凝剂使三价铁絮凝，当三价铁完全絮凝后，通过沉淀池沉降或过滤器过滤除去。氧化剂为二氯异腈脲酸钠。该专利文献虽然也采用氧化除铁，但是该专利文献采用的氧化剂价格较高，且容易引入新的杂质。此外，该专利文献的方法采用絮凝剂使三价铁絮凝。
[0008]目前为止，仍未有降低稀土硫酸盐水浸液中亚铁离子含量的相关报道。

技术实现思路

[0009]有鉴于此，本专利技术的在于提供一种降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法。本专利技术的方法可以降低稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子，从而使得所得到的混合碳酸稀土产品
中的Fe2O3含量大大降低。进一步地，本专利技术的方法更适用于工业化生产。
[0010]本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的。
[0011]本专利技术提供一种降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其包括以下步骤：
[0012]1)将稀土硫酸盐水浸液与氧化剂混合并反应，得到氧化反应溶液；其中，所述稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.5；
[0013]2)将氧化反应溶液与碱土金属氧化物混合并反应，然后固液分离，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。
[0014]根据本专利技术的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，步骤1)中，所述氧化剂为15～35wt％的双氧水；所用双氧水中的过氧化氢与稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的摩尔比为0.45～0.9:1。
[0015]根据本专利技术的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，步骤1)中，反应时间为20～40min；反应温度为15～40℃。
[0016]根据本专利技术的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，步骤2)中，碱土金属氧化物选自氧化镁、氧化钙和氧化钡中的一种。
[0017]根据本专利技术的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，所述碱土金属氧化物为氧化镁。
[0018]根据本专利技术的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，步骤2)中，控制所述碱土金属氧化物的用量以使得氧化反应溶液的pH值为4.5～5。
[0019]根据本专利技术的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，所述方法还包括如下步骤：
[0020]3)将第一母液与碳酸氢铵固体或碳酸氢铵溶液混合并反应，固液分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液；其中，碳酸氢铵固体的用量为碳酸氢铵与第一母液中的RE
3+
的摩尔数之比为1.5～2.0:1。
[0021]根据本专利技术的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，步骤2)中，所述固液分离为采用板框式过滤机过滤；步骤3)中，所述固液分离为采用离心机离心分离。
[0022]根据本专利技术的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，具体包括以下步骤：
[0023]1)向稀土硫酸盐水浸液中加入氧化剂，搅拌并反应，得到氧化反应溶液；其中，所述稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.5；
[0024]2)向氧化反应溶液中加入碱土金属氧化物固体，搅拌并反应，然后固液分离，得到含氢氧化铁的固体和第一母液；
[0025]3)向第一母液中加入碳酸氢铵固体，搅拌并反应，固液分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液。
[0026]根据本专利技术的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，步骤1)之前还包括以下步骤：将稀土精矿采用浓硫酸及少量铁粉进行高温焙烧得到稀土焙烧矿，再将稀土焙烧矿进行水浸，得到稀土焙烧矿调浆液，然后将稀土焙烧矿调浆液过滤，得到所述稀土硫酸盐水浸液。
[0027]本专利技术先采用氧化还原反应将亚铁离子氧化为三价铁离子，然后再用碱土金属氧化物氧化镁进行沉淀，进而将铁离子去除。本专利技术的方法使得所得到的混合碳酸稀土中的
Fe2O3的含量显著降低。而且，本专利技术的方法更适于工业化生产。
具体实施方式
[0028]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。
[0029]本专利技术的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，包括以下步骤：1)稀土硫酸盐水浸液与氧化剂反应的步骤；2)氧化反应溶液与碱土金属氧化物反应的步骤；和3)第一母液与碳酸氢铵反应的步骤。下面进行详细描述。
[0030]<稀土硫酸盐水浸液与氧化剂反应的步骤>
[0031]将稀土硫酸盐水浸液与氧化剂混合并反应，得到氧化反应溶液。
[0032]本专利技术的稀土硫酸盐水浸液的获得包括以下步骤：将稀土精矿采用浓硫酸及少量铁粉进行高温焙烧得到稀土焙烧矿，再将稀土焙烧矿进行水浸，得到稀土焙烧矿调浆液，然后将稀土焙烧矿调浆液过滤，得到所述稀土硫酸盐水浸液。具体反应步骤可以参照CN110042226A。在此不做赘述。
[0033]本专利技术的稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将稀土硫酸盐水浸液与氧化剂混合并反应，得到氧化反应溶液；其中，所述稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.5；2)将氧化反应溶液与碱土金属氧化物混合并反应，然后固液分离，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。2.根据权利要求1所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，步骤1)中，所述氧化剂为15～35wt％的双氧水；所用双氧水中的过氧化氢与稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的摩尔比为0.45～0.9:1。3.根据权利要求2所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，步骤1)中，反应时间为20～40min；反应温度为15～40℃。4.根据权利要求1所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，步骤2)中，碱土金属氧化物选自氧化镁、氧化钙和氧化钡中的一种。5.根据权利要求4所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，所述碱土金属氧化物为氧化镁。6.根据权利要求5所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，步骤2)中，控制所述碱土金属氧化物的用量以使得氧化反应溶液的pH值为4.5～5。7.根据权利要求1～6任一项所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵继承，周建国，张富，吴健仁，董利军，阮爱，郝晓燕，
申请(专利权)人：包头市聚峰稀土有限责任公司，
类型：发明
国别省市：