一种劳拉替尼原料药中残留溶剂的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种顶空气相色谱法测定劳拉替尼原料药中的溶剂残留量，具体为：(1)制备待检测残留溶剂对照品溶液；(2)制备供试品溶液；(3)检测样品，利用氢火焰离子化检测器(FID)，经程序升温，顶空进样方式，最后按外标法计算，同时检测乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4

【技术实现步骤摘要】
一种劳拉替尼原料药中残留溶剂的检测方法


[0001]本专利技术涉及一种劳拉替尼原料药中残留溶剂的检测方法，采用顶空气相色谱法检测劳拉替尼中乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4
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二氧六环、甲苯和N,N
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二甲基甲酰胺的含量，属于药物分析检测领域。

技术介绍

[0002]劳拉替尼，英文名：Lorlatinib，是一种ALK抑制剂。由美国辉瑞(Pfizer)公司通过对克唑替尼(Crizotinib)改造而得，具有较强的血脑屏障透过能力，可抑制克唑替尼耐药的9种突变。2014年该药物进入临床试验，用于肺癌的治疗，主要针对第一代ALK抑制剂克唑替尼耐药和第二代ALK抑制剂色瑞替尼(Ceritinib)和艾乐替尼(Alectinib)耐药的非小细胞肺癌(NSCLC)患者，特别适合对其他ALK耐药的晚期NSCLC患者。
[0003]本专利技术针对劳拉替尼原料药合成工艺中用到的有机溶剂，如：乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4
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二氧六环、甲苯和N,N
‑/>二甲基甲酰胺等，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种劳拉替尼中残留溶剂的检测方法，该检测方法的样品检测步骤如下：步骤一：制备待检测残留溶剂对照品溶液；步骤二：制备供试品溶液；步骤三：采用气相色谱法，检测空白溶液、对照品溶液和供试品溶液，记录图谱，按外标法计算乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三乙胺、1,4
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二氧六环、甲苯和N,N
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二甲基甲酰胺残留溶剂含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用的色谱柱为聚硅氧烷毛细管色谱柱。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用程序升温。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法起始温度为30℃～50℃。5.根据权利要求1所述的检...

【专利技术属性】
技术研发人员：付丙月，段崇刚，王金虎，王长斌，张宁，王颖超，张云，
申请(专利权)人：山东省药学科学院，
类型：发明
国别省市：