一种化妆品中倍他米松17-丙酸酯及倍他米松21-丙酸酯的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种化妆品中倍他米松17

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品中倍他米松17
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丙酸酯及倍他米松21
‑
丙酸酯的检测方法


[0001]本专利技术属于理化分析领域，涉及化学品的检测方法，具体涉及一种化妆品中倍他米松17
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丙酸酯及倍他米松21
‑
丙酸酯的检测方法。

技术介绍

[0002]倍他米松17
‑
丙酸酯(CAS：5534
‑
13
‑
4分子式：C25H33FO6，分子量：448.2261)及倍他米松21
‑
丙酸酯(CAS：75883
‑
07
‑
7分子式：C25H33FO6，分子量：448.2261)均为糖皮质激素，外用具有祛痘、祛斑、美白等功效，可能被不法分子添加进日用化妆品中，由于其使用较少，鲜有研究报道。
[0003][0004]目前，在市售化妆品监督检验中发现有添加倍他米松17
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丙酸酯及倍他米松21
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丙酸酯。现行国家检验标准：化妆品中四十一种糖皮质激素的测定(GB/T24800.2
‑
2009)中并不收载这两种成分，也没有文献报道这两种物质的分析方法。所以，本专利技术建立倍他米松17
‑
丙酸酯及倍他米松21
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丙酸酯快速超高效液相色谱
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紫外
‑
高分辨质谱检验方法，并进行方法学验证，以实现针对对此物质的快速定性筛查，含量测定。

技术实现思路

[0005]要解决的技术问题：本专利技术的目的是提供一种针对化妆品中添加倍他米松17
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丙酸酯及倍他米松21
‑
丙酸酯的检验方法，该方法的原理为：将供试品用乙腈提取，冷冻除杂后，C18色谱柱分离，根据色谱行为、紫外特征、质谱规律综合加以确证，利用液质联用建立定量方法。
[0006]技术方案：一种化妆品中倍他米松17
‑
丙酸酯及倍他米松21
‑
丙酸酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007]S1.对照品溶液的制备：精密称取倍他米松17
‑
丙酸酯、倍他米松21
‑
丙酸酯对照品各1mg，用乙腈溶解稀释至10mL，作为储备液，再分别移取1mL，用乙腈稀释至10mL，配成浓度均为10μg/mL的混合对照品溶液；
[0008]S2.供试品溶液的制备：称取供试品1g，加饱和生理盐水3mL，涡旋1min，加入乙腈2mL，涡旋2min，3000r/min离心10min，移取上清液，下层溶液用2mL乙腈重复提取一次，合并
二次乙腈提取液，置于
‑
20℃冰箱中保存一段时间后，取出，上清液用滤膜过滤，得到供试品溶液；
[0009]S3.使用超高效液相色谱
‑
二极管阵列检测器
‑
飞行时间质谱法进行定性筛查：
[0010]色谱条件：
[0011]色谱柱：C18色谱柱，100mm/50mm
×
2.1mm，1.7μm/1.8μm；
[0012]检测器：二极管阵列检测器；
[0013]检测波长：260nm；
[0014]扫描波长范围：210
‑
400nm；
[0015]流动相：A
‑
0.1％甲酸溶液、B
‑
0.1％甲酸(甲醇
‑
乙腈＝1:1)；
[0016]流速：0.2
‑
0.5mL/min；
[0017]柱温：25
‑
40℃；
[0018]进样量：0.2
‑
10μL；
[0019]梯度洗脱程序：0
‑
1min，30％B；10
‑
10.2min，75％
‑
95％B；12
‑
12.2min，95％
‑
30％B；14min，30％B。
[0020]质谱条件：
[0021]电喷雾正离子模式；
[0022]毛细管电压：3500V；
[0023]干燥气流量：10.0L/min；
[0024]雾化气压力：40psig；
[0025]干燥气温度：350℃；
[0026]碎裂电压：70
‑
135V；
[0027]扫描方式：全扫描一级、二级质谱；
[0028]采集模式：target MS；
[0029]母离子：449.2311；
[0030]碰撞能量：15V；
[0031]质谱扫描范围：50
‑
500；
[0032]S4.使用超高效液相色谱
‑
二极管阵列检测器
‑
飞行时间质谱法进行定性筛查，分别取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液，依次注入液质联用仪，根据步骤S3中的色谱、质谱条件检测倍他米松17
‑
丙酸酯及倍他米松21
‑
丙酸酯。
[0033]结果判断：
[0034]供试品色谱图中，如果出现与他米松17
‑
丙酸酯对照品保留时间、紫外吸收光谱一致的峰，并且质谱特征信息(提取离子流色谱图，一级母离子：449.2311，二级质谱主要碎片：429.2206，355.1853，337.1746，319.1646，279.1704)都一致，则确定添加了他米松17
‑
丙酸酯，继续进行含量测定。
[0035]供试品色谱图中，如果出现与倍他米松21
‑
丙酸酯对照品保留时间、紫外吸收光谱一致的峰，并且质谱特征信息(提取离子流色谱图，一级母离子：449.2311，二级质谱主要碎片：429.2207，411.2087，393.1989，355.1850，319.1642，279.1700，237.1237，147.0783，57.0328)都一致，则确定添加了他米松21
‑
丙酸酯，继续进行含量测定。
[0036]如果未出现与倍他米松17
‑
丙酸酯或他米松21
‑
丙酸酯对照品保留时间一致的色
谱峰，进行质谱筛查(提取离子流色谱图，一级母离子：449.2311)，若结果为阴性，则判断样品中没有添加倍他米松17
‑
丙酸酯或倍他米松21
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丙酸酯，计算检出浓度；若结果为阳性，则将上述供试品溶液适当浓缩，重新进样，分析，与倍他米松17
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丙酸酯或倍他米松21
‑
丙酸酯对照品比对色谱保留时间、紫外吸收光谱、提取离子流色谱图、质谱一、二级离子特征，如果信息都一致，则确定添加了倍他米松17
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丙酸酯或倍他米松21
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丙酸酯，继续进行含量测定；如果信息不一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化妆品中倍他米松17
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丙酸酯及倍他米松21
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丙酸酯的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.对照品溶液的制备：精密称取倍他米松17
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丙酸酯、倍他米松21
‑
丙酸酯对照品各1mg，用乙腈溶解稀释至10mL，作为储备液，再分别移取1mL，用乙腈稀释至10mL，配成浓度分别为10μg/mL的混合对照品溶液；S2.供试品溶液的制备：称取供试品1g，加饱和生理盐水3mL，涡旋1min，加入乙腈2mL，涡旋2min，3000r/min离心10min，移取上清液，下层溶液用2mL乙腈重复提取一次，合并二次乙腈提取液，置于
‑
20℃冰箱中保存一段时间后，取出，上清液用滤膜过滤，得到供试品溶液；S3.使用超高效液相色谱
‑
二极管阵列检测器
‑
飞行时间质谱法进行定性筛查：色谱条件：色谱柱：C18色谱柱，100mm/50mm
×
2.1mm，1.7μm/1.8μm；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：260nm；扫描波长范围：210
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400nm；流动相：A
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0.1％甲酸溶液、B
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0.1％甲酸(甲醇
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乙腈＝1:1)；流速：0.2
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0.5mL/min；柱温：25
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40℃；进样量：0.2
‑
10μL；梯度洗脱程序：0
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1min，30％B；10
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10.2min，75％
‑
95％B；12
‑
12.2min，95％
‑
30％B；14...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾昌平，郑梅，张斌，钟水生，陆林玲，陈卫，闵春艳，郑佳新，张珊珊，
申请(专利权)人：苏州市药品检验检测研究中心，
类型：发明
国别省市：