【技术实现步骤摘要】
一种无溶剂Knoevenagel缩合反应碱性催化剂的制备方法及应用
[0001]本专利技术属于催化材料与
,具体涉及一种利用富氮的碱性共价有机骨架材料作为Knoevenagel缩合反应催化剂的制备方法和应用。
技术介绍
[0002]α、β
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不饱和化合物是一类重要的有机化合物及反应中间体,在制备精细化工品、医药中间体、化妆品等过程中均发挥着重要作用。Knoevenagel缩合反应利用羰基(醛或酮) 与活性亚甲基脱水缩合进行反应,是合成α、β
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不饱和化合物经典的C=C成键反应之一。早期Knoevenagel缩合反应多使用均相催化剂,如酸性催化剂Mg(ClO4)2、NbCl5、脯氨酸等,碱性催化剂吡啶、二胺、K3PO4等。虽然这些均相催化剂的催化效果好、选择性高,但存在催化剂难回收、不易与产品分离,还会造成环境污染等方面的问题。随后研究人员逐步将视线转移到催化性能优异、易于分离、可重复使用、环境友好的各种多相催化剂上,包括酸性多相催化剂、碱性多相催化剂。专利CN104817577A以类 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种无溶剂Knoevenagel缩合反应碱性催化剂的应用,其特征在于,包括以下步骤:(1)向配备回流冷凝管、氮气保护和磁力搅拌装置的两颈瓶中加入碱性催化剂共价有机骨架材料MC
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COF、反应物苯甲醛、丙二腈,在60
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90℃的条件下反应1
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2h,得到反应混合物,且催化反应体系中不需要加入任何有机溶剂;(2)取反应混合物,将其溶解在二氯甲烷中,经滤膜过滤后,进行气相色谱检测;其中,所述共价有机骨架材料的制备方法如下:首先将物质的量比为3:1的吸酸剂、三聚氰胺溶于有机溶剂中,混合均匀得到A溶液;将与三聚氰胺物质的量比为1:1的三聚氯氰溶于等体积的有机溶剂中,混合均匀得B溶液;其次在室温条件下,将B溶液逐滴滴加到A溶液在中,同时进行磁力搅拌,使溶液均匀混合;再次将混合溶液转移至油浴中,150
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160℃回流反应12
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24h,反应结束后减压抽滤,滤饼经甲醇和去离子水洗涤,80℃真空干燥12h;最后得到浅黄色粉末MC
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COF。2.根据权利要求1所述的一种无溶剂Knoevenagel缩合...
【专利技术属性】
技术研发人员:高文秀,娄大伟,吕杰琼,邢树宇,谢晖,刘雨廷,
申请(专利权)人:吉林化工学院,
类型:发明
国别省市:
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