一种基于ICP法测试锂离子电池负极析锂量的测试方法技术

本发明专利技术公开了一种基于ICP法测试锂离子电池负极析锂量的方法。本发明专利技术具体步骤如下：第一步、测试电池在待评测实验条件下充满电后进行拆解；取一支新鲜电池以0.1C或0.2C，充满电后对其进行拆解，取与待测试样本相同长度的负极片作为参比样本；第二步、对待测试样本和参比样本分别进行刮粉消解定容处理；对处理后的样品进行锂元素含量的测定；第三步、通过第二步获得的样品锂元素含量除以样品恒流充电容量得到样本单位Ah恒流容量对应的锂元素含量，最后测试样本再以未发生析锂的参比样本进行扣除，得到测试电池负极相对锂析出量，当负极相对锂析出量＞0.05%时，认为待测试电池负极发生了析锂。发生了析锂。

【技术实现步骤摘要】
一种基于ICP法测试锂离子电池负极析锂量的测试方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池领域，涉及一种基于ICP法测试锂离子电池负极析锂量的测试方法。

技术介绍

[0002]基于市场端需求，目前锂离子电池技术研发的主要方向为能量密度及快速充电能力的提升。对于终端用户来说他们更希望电池在具有高能量密度的同时兼具快速充电的能力，这无疑已经成为目前电池开发中的重点技术难题。然而快充带来的风险之一就是析锂。
[0003]众所周知，锂离子电池是基于锂嵌入和脱出反应设计，但是当负极电流过大或温度过低时，负极电位低于Li／Li
＋
参比电极的电位时，就会在负极表面析出金属锂。负极析锂严重影响到锂离子电池的性能及安全性。目前，对于电池析锂的观测，常规的方法是将电池拆解，然后依据经验观察电池表面是否存在金属锂而进行判断。这种方法较为直接，所需时间也比较短。但是，这种目视观察法对发生较低程度析锂的样本无法识别且无法量化。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提出了一种基于ICP法测试锂离子电池负极析锂量的方法，该方法包括以下步骤：第一步：获取待测试样本和参比样本测试电池在待评测实验条件下充满电后进行拆解，取一定长度的（2cm
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10cm）负极片作为待测试样本；取一支新鲜电池（与待测试电池相同批次）以小倍率（0.1C或0.2C，在该电流下常温充电认为电池不会发生析锂）充满电后（与待检测电池荷电状态相同）对其进行拆解，取与待检测样本相同长度的负极片作为参比样本；期间采集电池充电过程中的时间、电压、电流、容量等数据。
[0005]第二步：对测试样本进行处理及锂元素含量测定步骤1）对第一步获得的待测试样本和参比样本分别进行刮粉，将刮下来的活性物质分别置于不同的烧杯中进行称量并记录活性物质的质量；步骤2）样品消解定容处理：在上述步骤1）烧杯中加入一定量的盐酸、硝酸和一定量的去离子水对其进行加热消解处理，等冷却后进行过滤、定容；步骤3）对消解处理后的样本进行锂元素含量测定利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）对定容后的溶液进行锂元素含量的测定，测试结果记为X1；最后样品中所含有的锂元素含量X2= X1*N/m，其中，m为第二步的步骤1)中活性物质的质量，单位为g； N为最终定容的体积；第三步：数据处理及判断由于析锂发生在恒流阶段，因此通过第二步获得的样品锂元素含量X2除以样品恒流充电容量，得到样本单位Ah恒流容量对应的锂元素含量X3，最后测试样本再以未发生析锂的参比样本进行扣除，得到测试电池负极相对锂析出量X，当负极相对锂析出量＞0.05%
时，认为待测试电池负极发生了析锂。
[0006]本专利技术的有益效果是：本专利技术方法更为直接，所需时间也比较短，这种方法对发生较低程度析锂的样本易识别。
具体实施方式
[0007]下面以商业化圆柱型锂离子电池为例，结合附表详细说明本专利技术，以进一步阐述本专利技术实质性特点和显著的进步。
[0008]实施例1在本实施例中，测试样本为21700圆柱型锂离子实验电池，1C容量为4.8Ah，待评测条件为0.5C=2.4A，在该电流下充电观察样本是否发生析锂。
[0009]电池测试设备为常规的充放电仪，本实施例中采用设备为Arbin BT2000 充放电测试系统。
[0010]第一步：获取测试样本和参比样本对测试电池以2.4A电流充满电后进行拆解，取长度为10cm
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2cm的负极片作为待测试样；取一支新鲜电池（与待测试电池相同批次）以0.1C=0.480A( 在该电流下常温充电认为电池不会发生析锂）充满电后（与待检测电池荷电状态相同）对其进行拆解，取与待测试样本相同长度的负极片作为参比样本；期间采集电池充电过程中的时间、电压、电流、容量等数据。其中测试样本的恒流容量：Q(样本)=3.181AhQ(参比)=3.934Ah。
[0011]第二步：对测试样本进行处理及锂元素含量测定1）对第一步获得的待测样本和参比样本分别进行刮粉，将刮下来的活性物质分别置于不同的烧杯中进行称量并记录活性物质的质量，分别为0.9400g、0.9010g。
[0012]2）样品消解定容处理：在上述1）烧杯中加入4.5ml的盐酸、1.5ml硝酸和25ml去离子水对其进行加热消解处理，等冷却后进行过滤、定容稀释处理；最终定容的体积为10000ml。
[0013]3）对消解处理后的样本进行锂元素含量测定利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）对定容后的待测与参比溶液分别进行锂元素含量的测定，测试结果X1(待测)= 8.2040ppm、X1(参比)=7.9470ppm；最后样品中所含有的锂元素含量X2= X1*N/m，其中，m为第二步1)中活性物质的质量，单位为g； N为最终定容的体积；通过计算X2(待测)= 87276.6ppm、X2(参比)= 88202.2ppm。
[0014]第三步：数据处理及判断由于析锂发生在恒流阶段，因此将锂元素含量数据X2除以相应样本的恒流容量，得到样本单位Ah恒流容量对应的锂含量X3，即X3(测试)=87276.6/3.181*0.000001=2.744%，X3(参比)=88202.0/3.934*0.000001=2.242%最后测试样本再以未发生析锂的参比样本进行扣除，得到测试电池负极相对锂析出量X= X3(测试)
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X3(参比)=2.744%
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2.242%=0.502%X＞0.05%，所以待检测电池负极发生了析锂，析锂量为0.502%。
[0015]
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于ICP法测试锂离子电池负极析锂量的测试方法，其特征在于，该方法是在待评测实验条件下判断电池是否发生析锂，测试方法步骤如下：第一步：获取待测试样本和参比样本测试电池在待评测实验条件下充满电后进行拆解，取2cm
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10cm长度的负极片作为待测试样本；取一支与待测试电池相同批次的新鲜电池，以0.1C或0.2C充满电后对其进行拆解，取与待测试样本相同长度的负极片作为参比样本；第二步：对待测试样本进行处理及锂元素含量测定步骤1）对第一步获得的待测试样本和参比样本分别进行刮粉，将刮下来的活性物质分别置于不同的烧杯中进行称量并记录活性物质的质量；步骤2）样品消解定容处理：在上述步骤1）烧杯中加入3ml
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6ml的盐酸、1ml
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3ml的硝酸 和20ml
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈荣，李慧芳，韩江浩，马佳鑫，伍绍中，周江，
申请(专利权)人：天津力神电池股份有限公司，
类型：发明
国别省市：