一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置及其提纯方法与应用制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置及其提纯方法与应用，属于化工分离技术领域。所述方法是将目标工业化合物，选择合适的吸附剂，在独特设计的筛网式笼柱中吸附分离，调节气液流速率、辅气流量大小、实现目标单体吸附分离精制提纯目的。该装置与方法能够将工业化合物在变压吸附分离工艺中，可有效减少能耗，提高吸附填料的利用负荷率，辅气重整后，重复使用，目标单体得到有效分离，借助该装置与方法，有机萃取剂可以多次重复洗脱，进一步提高目标单体的纯度，整套装置与方法高效无污染物排放，保证整个工序状态的连续性，是一种更加清洁环保的生产装置与方法。

【技术实现步骤摘要】
一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置及其提纯方法与应用
本专利技术属于化工分离
，具体涉及一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置及其提纯方法与应用。
技术介绍
近些年，传统精制提纯工艺相应的弊端逐渐显示出来，比如需要更多的塔板数，更长馏程，吸附分离作为一种可以替代的新方式，逐渐得到工业领域应用，尤其针对同分异构体，近沸点化合物，吸附分离成为高效分离手段。全温程变压吸附(英文全称：FullTemperatureRange-PressureSwingAdsorption，简称：FTrPSA)是一种以变压吸附为基础的方法，利用不同物料组分本身在不同压力与温度下的吸附分离系数及物理化学性质的差异性，采取牺牲少许吸附效果，但易于解吸的中高温操作或易于吸附的低温操作来分离和提纯各种气体的方法。目前该方法主要应用于氮气、氢气等气体吸附分离提纯领域，对于工业化学品的分离提纯鲜有报道，另外，现有的采用固定床填料洗脱方式相关专利，比如CN106861236B、CN107281895B、CN102827634B、CN112062652A等，均未对吸附分离柱内部主体结构做出阐述，未考虑内部气液流流向问题，洗脱后的液流未能及时流出，存在湍流，死体积等技术问题，因此，不能将吸附填料达到最大负荷，而且有机萃取剂使用量较大，废液较多，不利于环境保护。然而，当前工业化合物的提纯精制工艺中，一方面通过传统塔板式精馏，直接从混合物中分离出目标单体，另一方面通过各种转化手段，将一种组分通过化学或者物理方式，转化成易分离物质，比如常用的结晶法、络合法、烷基化法(烃化法)等。综上所述，以上这些工业方法普遍都存在工艺复杂、操作困难、污染高、能耗大等问题，目标单体的纯度和回收率比较低，与此同时，随着市场对目标单体下游产品的需求不断壮大，以及纯度要求越来越高，因此，急需一种工艺成本低，污染小，产品纯度高的装置与方法，对于高效选择性吸附装置与方法研发也有着重要意义。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供了一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置及其提纯方法与应用，通过本专利技术所述装置，在解决上述技术问题同时，也提供一种使用方法。通过本专利技术所述装置的变压吸附模组，将变压吸附分离的理论经验移植于精细化工工业品提纯领域，通过调整两路辅助气路的分压比，将工业化合物以气液共混模式，通过设计的并行变径口，均匀以逐滴微流形式进入吸附分离柱内。通过本专利技术的筛网式笼柱，将工业化合物以微压的方式，与吸附填料接触，可以最大限度的发挥吸附填料负荷量，将精制后的液流回收，多余的辅气被重整后可以再次应用于工艺流程中，可以有效减少有机萃取剂的使用，对于有纯度要求的，可以实现多次洗脱精制过程，整套装置成本较低，工艺方式简单，是一种更加清洁环保的生产工艺方法。本专利技术提供了一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，所述装置包括由辅气气源流通的管路分支出一条气提液流管路和一条辅气管路，气提液流管路和辅气管路连接至吸附分离模组顶部；所述吸附分离模组包括吸附分离柱，吸附分离柱为两端分别设有吸附柱上筛板和吸附柱下筛板的圆柱体状结构，吸附分离柱的顶部和底部还分别设有可将筛板和吸附分离柱柱体固定的吸附柱上帽和吸附柱下帽，吸附柱上帽内部设有两组并行进料口，两组并行进料口的一端分别连接气提液流管路和辅气管路，另一端与吸附柱上筛板接触；吸附柱下帽内部设有分散导向孔，分散导向孔的开孔方向与吸附柱下筛板垂直；吸附分离柱内部设有圆筒状筛网式笼柱，筛网式笼柱由导热管沿吸附分离柱轴线方向曲折盘缠形成圆筒状结构，导热管缠绕的圆筒结构外侧以圆周方式辅以筛网，内侧采用筛网将导热管缠绕的圆筒结构内部均分成不少于两个隔离片瓣；导热管两端分别延伸至吸附分离柱侧壁外，分别作为介质进口和介质出口；吸附分离模组底部通过气液流管路与气液分离罐连接，使分散导向孔与气液分离罐相通，气液分离罐中气体所在部位连接气体回收管路，并连接至辅气气源流通的管路上，气液分离罐中液体所在部位连接液体回收管路，液体回收管路分支出两条管路，一条连接至储液罐，另一条连接至吸附分离模组顶部的与气提液流管路连接的并行进料口处。进一步地，上述技术方案中，所述辅气气源包含但不限于氮气、氦气、氩气中一种、两种或两种以上；靠近辅气气源的管路上还设有阀门Ⅰ和压力表Ⅰ；所述气提液流管路上从靠近辅气气源一侧起依次设有阀门Ⅱ、转子流量计Ⅰ、压力表Ⅱ、过滤环、存液罐、恒流泵Ⅰ、管式干燥器、单向阀Ⅲ；所述辅气管路上从靠近辅气气源一侧起依次设有阀门Ⅲ、转子流量计Ⅱ、压力表Ⅳ、单向阀Ⅱ。进一步地，上述技术方案中，吸附柱上帽和吸附柱下帽与吸附分离柱通过螺纹丝连接；吸附柱上帽上设有两个柱帽接头Ⅰ，柱帽接头Ⅰ的一端分别连接并行进料口，另一端通过螺帽分别与气提液流管路和辅气管路连接；吸附柱下帽上设有柱帽接头Ⅱ，柱帽接头Ⅱ的一端与分散导向孔连通，另一端通过螺帽与气液流管路连接。进一步地，上述技术方案中，所述并行进料口由变径管制成，靠近吸附柱上筛板一端的并行进料口管径小于另一端；所述分散导向孔为多管并排垂直设计，将气液流由吸附分离柱四周导向至吸附分离柱底部中心，由吸附柱下帽的柱帽接头Ⅱ流至气液流管路，所述分散导向孔的开孔率为1.2-7.4％。进一步地，上述技术方案中，所述气液流管路上由吸附分离模组底部至气液分离罐依次设有压力表Ⅵ和阀门Ⅳ；所述气体回收管路上自气液分离罐一侧起依次设有阀门Ⅶ、残液回收罐、气提变压泵、转子流量计Ⅲ、压力表Ⅶ、辅气缓冲罐、捕集阱、单向阀Ⅰ；液体回收管路分支出连接至储液罐的管路上从靠近气液分离罐一侧的管路上依次设有阀门Ⅵ、恒流泵Ⅲ；液体回收管路分支出连接至吸附分离模组顶部的与气提液流管路连接的并行进料口处的管路上从靠近气液分离罐一侧的管路上依次设有阀门Ⅴ、压力表Ⅴ、恒流泵Ⅱ、单向阀Ⅳ、压力表Ⅲ。进一步地，上述技术方案中，所述转子流量计Ⅰ的流量范围为15-45mL/min，恒流泵Ⅰ流速为0.5-2.5mL/min；所述转子流量计Ⅱ的流量范围为5-15mL/min；所述转子流量计Ⅲ的流量范围为10-25mL/min，气提变压泵的流量为5-20mL/min；所述压力表Ⅳ与压力表Ⅱ的压力值的比值为0.1-0.5；所述压力表Ⅵ与压力表Ⅲ的压力值的比值为0.8-1.2；所述压力表Ⅲ与压力表Ⅴ的压力值的比值为0.05-0.5；所述压力表Ⅰ与压力表Ⅶ的压力值的比值为1.5-2.2；所述压力表Ⅲ与压力表Ⅱ的压力值的比值为0.03-0.2。进一步地，上述技术方案中，所述吸附柱上筛板和吸附柱下筛板均采用“三明治”结构设计，为孔径相同的上、下层筛板和中心层筛板，上、下层筛板的孔径小于中心层筛板，其中上、下层筛板孔径与中心层筛板孔径的比为0.25-0.75；所述筛网式笼柱上筛网的目数为60-120目；所述导热管采用外源加热方式，采用外源介质由介质进口传动，介质出口循环，实现温度范围控制，其中温度范围为-10-120℃；其中所述外源介质为甲基硅油、水、乙二醇中的一种；所述筛网式笼柱中每组隔离片瓣内均装填有吸附填料。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，其特征在于，所述装置包括由辅气气源流通的管路分支出一条气提液流管路(25)和一条辅气管路(26)，气提液流管路(25)和辅气管路(26)连接至吸附分离模组顶部；所述吸附分离模组包括吸附分离柱(10)，吸附分离柱(10)为两端分别设有吸附柱上筛板(23-1)和吸附柱下筛板(23-2)的圆柱体状结构，吸附分离柱(10)的顶部和底部还分别设有可将筛板和吸附分离柱柱体固定的吸附柱上帽(22-1)和吸附柱下帽(22-2)，吸附柱上帽(22-1)内部设有两组并行进料口(12)，两组并行进料口(12)的一端分别连接气提液流管路(25)和辅气管路(26)，另一端与吸附柱上筛板(23-1)接触；吸附柱下帽(22-2)内部设有分散导向孔(14)，分散导向孔(14)的开孔方向与吸附柱下筛板(23-2)垂直；吸附分离柱(10)内部设有圆筒状筛网式笼柱(31)，筛网式笼柱(31)由导热管(13)沿吸附分离柱(10)轴线方向曲折盘缠形成圆筒状结构，导热管(13)缠绕的圆筒结构外侧以圆周方式辅以筛网，内侧采用筛网将导热管(13)缠绕的圆筒结构内部均分成不少于两个隔离片瓣(30)；导热管(13)两端分别延伸至吸附分离柱(10)侧壁外，分别作为介质进口(24-1)和介质出口(24-2)；吸附分离模组底部通过气液流管路(11)与气液分离罐(19)连接，使分散导向孔(14)与气液分离罐(19)相通，气液分离罐(19)中气体所在部位连接气体回收管路(27)，并连接至辅气气源流通的管路上，气液分离罐(19)中液体所在部位连接液体回收管路(28)，液体回收管路(28)分支出两条管路，一条连接至储液罐(20)，另一条连接至吸附分离模组顶部的与气提液流管路(25)连接的并行进料口(12)处。/n...

【技术特征摘要】
1.一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，其特征在于，所述装置包括由辅气气源流通的管路分支出一条气提液流管路(25)和一条辅气管路(26)，气提液流管路(25)和辅气管路(26)连接至吸附分离模组顶部；所述吸附分离模组包括吸附分离柱(10)，吸附分离柱(10)为两端分别设有吸附柱上筛板(23-1)和吸附柱下筛板(23-2)的圆柱体状结构，吸附分离柱(10)的顶部和底部还分别设有可将筛板和吸附分离柱柱体固定的吸附柱上帽(22-1)和吸附柱下帽(22-2)，吸附柱上帽(22-1)内部设有两组并行进料口(12)，两组并行进料口(12)的一端分别连接气提液流管路(25)和辅气管路(26)，另一端与吸附柱上筛板(23-1)接触；吸附柱下帽(22-2)内部设有分散导向孔(14)，分散导向孔(14)的开孔方向与吸附柱下筛板(23-2)垂直；吸附分离柱(10)内部设有圆筒状筛网式笼柱(31)，筛网式笼柱(31)由导热管(13)沿吸附分离柱(10)轴线方向曲折盘缠形成圆筒状结构，导热管(13)缠绕的圆筒结构外侧以圆周方式辅以筛网，内侧采用筛网将导热管(13)缠绕的圆筒结构内部均分成不少于两个隔离片瓣(30)；导热管(13)两端分别延伸至吸附分离柱(10)侧壁外，分别作为介质进口(24-1)和介质出口(24-2)；吸附分离模组底部通过气液流管路(11)与气液分离罐(19)连接，使分散导向孔(14)与气液分离罐(19)相通，气液分离罐(19)中气体所在部位连接气体回收管路(27)，并连接至辅气气源流通的管路上，气液分离罐(19)中液体所在部位连接液体回收管路(28)，液体回收管路(28)分支出两条管路，一条连接至储液罐(20)，另一条连接至吸附分离模组顶部的与气提液流管路(25)连接的并行进料口(12)处。


2.根据权利要求1所述的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，其特征在于，所述辅气气源包含但不限于氮气、氦气、氩气中一种、两种或两种以上；靠近辅气气源的管路上还设有阀门Ⅰ(2-1)和压力表Ⅰ(3-1)；所述气提液流管路(25)上从靠近辅气气源一侧起依次设有阀门Ⅱ(2-2)、转子流量计Ⅰ(4-1)、压力表Ⅱ(3-2)、过滤环(8)、存液罐(16)、恒流泵Ⅰ(6-1)、管式干燥器(9)、单向阀Ⅲ(5-3)；所述辅气管路(26)上从靠近辅气气源一侧起依次设有阀门Ⅲ(2-3)、转子流量计Ⅱ(4-2)、压力表Ⅳ(3-4)、单向阀Ⅱ(5-2)。


3.根据权利要求1所述的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，其特征在于，吸附柱上帽(22-1)和吸附柱下帽(22-2)与吸附分离柱(10)通过螺纹丝(21)连接；吸附柱上帽(22-1)上设有两个柱帽接头Ⅰ(29-1)，柱帽接头Ⅰ(29-1)的一端分别连接并行进料口(12)，另一端通过螺帽分别与气提液流管路(25)和辅气管路(26)连接；吸附柱下帽(22-2)上设有柱帽接头Ⅱ(29-2)，柱帽接头Ⅱ(29-2)的一端与分散导向孔(14)连通，另一端通过螺帽(32)与气液流管路(11)连接。


4.根据权利要求1所述的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，其特征在于，所述并行进料口(12)由变径管制成，靠近吸附柱上筛板(23-1)一端的并行进料口管径小于另一端；所述分散导向孔(14)为多管并排垂直设计，将气液流由吸附分离柱(10)四周导向至吸附分离柱(10)底部中心，由吸附柱下帽(22-2)的柱帽接头Ⅱ(29-2)流至气液流管路(11)，所述分散导向孔(14)的开孔率为1.2-7.4％。


5.根据权利要求1所述的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，其特征在于，所述气液流管路(11)上由吸附分离模组底部至气液分离罐(19)依次设有压力表Ⅵ(3-6)和阀门Ⅳ(2-4)；所述气体回收管路(27)上自气液分离罐(19)一侧起依次设有阀门Ⅶ(2-7)、残液回收罐(18)、气提变压泵(7)、转子流量计Ⅲ(4-3)、压力表Ⅶ(3-7)、辅气缓冲罐(17)、捕集阱(15)、单向阀Ⅰ(5-1)；液体回收管路(28)分支出连接至储液罐(20)的管路上从靠近气液分离罐(19)一侧的管路上依次设有阀门Ⅵ(2-6)、恒流泵Ⅲ(6-3)；液体回收管路(38)分支出连接至吸附分离模组顶部的与气提液流管路(25)连接的并行进料口(12)处的管路上从靠近气液分离罐(19)一侧的管路上依次设有阀门Ⅴ(2-5)、压力表Ⅴ(3-5)、恒流泵Ⅱ(6...

【专利技术属性】
技术研发人员：李延鑫，王志光，李小龙，王贤彬，李进，王炳春，
申请(专利权)人：中触媒新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21