阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法、金属钼酸盐及其应用技术

本发明专利技术公开了一种阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法、金属钼酸盐及其应用，包括：将金属基底分别在丙酮、蒸馏水和乙醇进行超声清洗，去除金属基底表面的污染物；以超声清洗后的金属基底作为阳极，以Pt圈作为阴极，含有钼酸盐的有机溶剂作为电解质，使金属基底发生阳极氧化反应；对发生阳极氧化反应后的金属基底进行清洗并干燥，得到生长在金属基底表面的金属钼酸盐。本发明专利技术制备方法简单，制备成本低，制备出的金属钼酸盐是通过原位生长在金属基底上，其与金属基底的结合力大大的提高，可以直接作为电极材料应用在电化学储能和光电化学催化领域，减少了粉末材料制备成电极材料的工序，极大地减少了电极材料的制备成本并保留了材料的性能。

【技术实现步骤摘要】
阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法、金属钼酸盐及其应用
本专利技术涉及电极材料
，具体涉及阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法、金属钼酸盐及其应用。
技术介绍
双金属氧化物与单组份金属氧化物相比，由于拥有优异的导电性及多氧化态，吸引着越来越多科研工作者的关注。其中，金属钼酸盐类化合物(包括MnMoO4，CoMoO4，FeMoO4，NiMoO4等)因其价格便宜、来源丰富、容易制备、无污染、优异的电化学和光学特性，被认为是最具研发潜力的一类双金属化合物。金属钼酸盐的制备方法主要涉及到微波共沉淀法、超声化学法、水热/溶剂热法、凝胶溶剂法、热分解法和电纺丝法，这些方法虽然能够制备不同形貌结构的金属钼酸盐化合物，但涉及到复杂繁琐的处理过程，或者需要高温高压长时间反应得到，而且往往对设备的依赖性很高，因而会导致材料的制备成本高昂。同时，利用这些方法得到的产物往往是以粉末状态存在，增加了材料的回收利用和作为电极材料使用的难度。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法、金属钼酸盐及其应用，旨在解决现有金属钼酸盐的制备方法工艺繁琐，成本高，粉末状态产物回收利用困难的问题。本专利技术解决该技术问题所采用的技术方案是：一种阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，包括步骤：将金属基底分别在丙酮、蒸馏水和乙醇进行超声清洗，去除所述金属基底表面的污染物；以超声清洗后的所述金属基底作为阳极，以Pt圈作为阴极，含有钼酸盐的有机溶剂作为电解质，使所述金属基底发生阳极氧化反应；对发生阳极氧化反应后的所述金属基底进行清洗并干燥，得到生长在所述金属基底表面的金属钼酸盐。所述的阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，其中，所述金属基底中的金属为Co、Fe、Ni、Mn、V、W、FeNi、FeCo和NiCo中的一种。所述的阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，其中，所述金属基底中的金属含量大于99wt.％，所述金属基底的工作面积为0.75cm2～0.80cm2。所述的阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，其中，所述有机溶剂中钼酸盐的浓度为0.045M～0.055M，所述钼酸盐为钼酸钠和钼酸铵中的一种。所述的阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，其中，所述有机溶剂为乙二醇和丙三醇中的一种。所述的阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，其中，所述阳极氧化反应的电压为5～140V，所述阳极氧化反应的时间为30s～24h。所述的阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，其中，所述对发生阳极氧化反应后的所述金属基底进行清洗并干燥，得到生长在所述金属基底表面的金属钼酸盐的步骤包括：使用水和乙醇对发生阳极氧化反应后的所述金属基底进行清洗，并将清洗后的所述金属基底放置于50～70℃的真空干燥箱中干燥，得到生长在所述金属基底表面的金属钼酸盐。所述的阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，其中，所述对发生阳极氧化反应后的所述金属基底进行清洗并干燥，得到生长在所述金属基底表面的金属钼酸盐的步骤之后包括：在惰性气体保护下对所述金属钼酸盐进行退火处理；其中，所述退火处理的条件为：以8～12℃/min的加热速率升温至400℃，并在400℃下保温1h～3h。一种金属钼酸盐，其中，采用所述的阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法制备而成。一种所述的金属钼酸盐在电化学储能和光电催化领域中的应用。有益效果：本专利技术备方法简单，制备成本低，制备出的金属钼酸盐是原位生长在金属基底上，其与金属基底的结合力大大的提高，可以直接作为电极材料应用在电化学储能和光电化学催化领域，减少了粉末材料制备成电极材料的工序，极大地减少了电极材料的制备成本并保留了材料的性能。附图说明图1是本专利技术实施例提供的阳极氧化法制备钼酸钴纳米材料的过程示意图；图2是本专利技术实施例1中制备的生长在钴箔表面的钼酸钴纳米材料退火处理前后的XRD图谱；图3a是本专利技术实施例1中制备的生长在钴箔表面的钼酸钴纳米材料在低倍时的表面形貌SEM图；图3b是本专利技术实施例1中制备的生长在钴箔表面的钼酸钴纳米材料在高倍时的表面形貌SEM图；图4a是本专利技术实施例1中制备的生长在钴箔表面的钼酸钴纳米材料在低倍时的TEM图；图4b是本专利技术实施例1中制备的生长在钴箔表面的钼酸钴纳米材料在高倍时的TEM图；图5是本专利技术实施例1中制备的生长在钴箔表面的钼酸钴纳米材料的TEM元素面分布结果图；图6a是本专利技术实施例1中制备的生长在钴箔表面的钼酸钴纳米材料退火后在低倍时的表面形貌SEM图；图6b是本专利技术实施例1中制备的生长在钴箔表面的钼酸钴纳米材料退火后在高倍时的表面形貌SEM图。具体实施方式本专利技术提供一种阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法、金属钼酸盐及其应用，为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。金属钼酸盐由于价格便宜、来源丰富、容易制备、无污染、优异的电化学和光学特性，被广泛研究应用于光催化降解、超级电容器、Li/Na离子电池和电催化等领域。此外，金属钼酸盐化合物由于较强的耐腐蚀性，被作为金属或者合金结构材料的表面保护涂层使用。目前，金属钼酸盐的制备方法主要涉及到微波共沉淀法、超声化学法、水热/溶剂热法、凝胶溶剂法、热分解法和电纺丝法等。虽然采用这些方法可以制备不同形貌结构的金属钼酸盐化合物，但这些方法往往涉及到复杂繁琐的处理过程，或者需要高温高压长时间反应得到，并且对设备的依赖性高，因而会导致材料的制备成本高昂。同时，利用这些方法得到的产物往往是以粉末状态存在的，增加了材料的回收利用和作为电极材料使用的难度。例如，如果要将现有方法制备的金属钼酸盐作为电极材料来应用，需要将粉末金属钼酸盐材料和导电剂、粘结剂等均匀混合然后涂抹到基底表面，这些额外制备电极的工艺，增加了电极材料的制备成本和实际使用成本，有机粘结剂的使用也会降低材料本来的活性。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，包括步骤：S1、将金属基底分别在丙酮、蒸馏水和乙醇进行超声清洗，去除所述金属基底表面的污染物。考虑到现有方法制备出的金属钼酸盐通常以粉末状态存在，增加了材料的回收利用和作为电极材料使用的难度，本实施例中以金属箔片作为基底材料，在金属基底上生长金属钼酸盐。为了避免金属基底表面的污染物影响金属钼酸盐的生长，反应前先将金属基底分别在丙酮、蒸馏水和乙醇中超声清洗15min～30min，去除所述金属基底表面的污染物，并对超声清洗后的金属基底进行干燥。S2、以超声清洗后的所述金属基底作为阳极，以Pt圈作为阴极，含有钼酸盐的有机溶剂作为电解质，使所述金属基底发生阳极氧化反应。对所述金属基底进行超声清洗后，以超声清洗后的所述金属基底作为阳极，含有钼酸盐的有机溶剂作为电解质，通过数字式直本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，其特征在于，包括步骤：/n将金属基底分别在丙酮、蒸馏水和乙醇进行超声清洗，去除所述金属基底表面的污染物；/n以超声清洗后的所述金属基底作为阳极，以Pt圈作为阴极，含有钼酸盐的有机溶剂作为电解质，使所述金属基底发生阳极氧化反应；/n对发生阳极氧化反应后的所述金属基底进行清洗并干燥，得到生长在所述金属基底表面的金属钼酸盐。/n

【技术特征摘要】
1.一种阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，其特征在于，包括步骤：
将金属基底分别在丙酮、蒸馏水和乙醇进行超声清洗，去除所述金属基底表面的污染物；
以超声清洗后的所述金属基底作为阳极，以Pt圈作为阴极，含有钼酸盐的有机溶剂作为电解质，使所述金属基底发生阳极氧化反应；
对发生阳极氧化反应后的所述金属基底进行清洗并干燥，得到生长在所述金属基底表面的金属钼酸盐。


2.根据权利要求1所述的阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，其特征在于，所述金属基底中的金属为Co、Fe、Ni、Mn、V、W、FeNi、FeCo和NiCo中的一种。


3.根据权利要求1所述的阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，其特征在于，所述金属基底中的金属含量大于99wt.％，所述金属基底的工作面积为0.75cm2～0.80cm2。


4.根据权利要求1所述的阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，其特征在于，所述有机溶剂中钼酸盐的浓度为0.045M～0.055M，所述钼酸盐为钼酸钠和钼酸铵中的一种。


5.根据权利要求1所述的阳极氧化法制备金属钼酸盐的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙二醇和丙三醇中的一种。


6....

【专利技术属性】
技术研发人员：卞海东，刘琛，陈智炫，陈统源，汤皎宁，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东;44