一种仿珍珠贝电磁波吸收薄膜的制备方法技术

本发明专利技术属于抗电磁干扰领域，提供一种仿珍珠贝电磁波吸收薄膜制备方法，步骤如下：步骤1对铁硅铝合金粉末进行湿法球磨，球磨后获得片状铁硅铝合金粉，取出晾干后存储。步骤2将步骤1中获得的片状铁硅铝粉末与硝酸溶液混合。步骤3将步骤2反应后的的钝化后的铁硅铝粉末取出，清洗并烘干后，并置入管式炉中，进行高温处理。步骤4将步骤3得到的铁硅铝粉末与NMP(N‑甲基吡咯烷酮):PVDF(聚偏氟乙烯)混合制备复合胶液。步骤5将复合胶液利用涂布机进行涂布，形成薄膜，并固化。本方案制备工艺简单，且采用化学法制备，工业化生产成本低。且制备后余料较少，对环境污染小。

【技术实现步骤摘要】
一种仿珍珠贝电磁波吸收薄膜的制备方法
本专利技术属于抗电磁干扰领域，提供一种仿珍珠贝电磁波吸收薄膜制备方法。
技术介绍
随着电子设备越来越小型化发展，以及通讯设施在工业、商业和军事领域的广泛应用，同时大量的电磁污染也会给人们的正常生活带来了麻烦，比如生活中最常见的电磁辐射、电磁干扰等。电磁波对正常工作的电子元器件的干扰会随着电子线路和组件的小型化，集成化程度变高而越来越严重。因而含有大型集成电路的电子、电气产品的可靠性面临严峻挑战，使得提供一种有效降低电子产品厚度，有良好屏蔽性能的磁性薄膜是迫切的现实需要。相较于球形磁粉，铁硅铝片状磁粉因具有较大的长径比，扁平状的外形结构能够产生更大形状各向异性，进而突破传统块体材料和球体颗粒材料的Snoek极限对磁导率和共振频率理论上的限制，能在高频范围内保持更高磁导率的同时兼具低的涡流损耗，有利于材料对高频段电磁波的吸收。因而得到了广泛应用，但片状铁硅铝合金微粉介电常数过高影响阻抗匹配的问题一直存在。解决这一问题的关键是制造具有小厚度，高电阻率和对磁粉的强附着力的绝缘层。珍珠贝属于天然的有机/无机层状多级结构复合材料，珍珠贝的这种有机/无机层状结构使得其结构优美，力学性能优异。同时在片状磁粉具有一致取向的趋势时，能最大限度的发挥其优势。因此刮刀涂布法是一种行之有效的加工工艺。其具体工艺是将吸收剂与粘结剂在溶剂中混合，形成均一稳定的浆料。成型时将浆料流至离型膜之上，通过离型膜与刮刀的相对运动形成湿膜，湿膜的厚度可由刮刀控制。之后将湿膜烘干，即可得到成品。目前关于铁硅铝磁性薄膜的制备方法，大多存在柔性差，阻抗匹配能力差以及高频吸波能力不足等缺点。例如：董斌(专利技术专利授权号：CN108092006B)采用是直接混合粘结剂与原始铁硅铝粉末的方法，未处理的铁硅铝粉末表面电阻低，阻抗匹配效果不理想。丁桂甫(专利技术专利授权号：CN103824672B)利用水玻璃脱水形成的二氧化硅硬化网络结构对颗粒状铁硅铝吸波剂进行固化形成薄膜，但这种薄膜由于吸波剂的长径比较低，无法突破斯诺克极限，高频性能回落，且薄膜柔性不理想，不利于工业应用。本方案对吸波剂进行前置处理，有利于提高吸波性能，且制备工艺简便，利于进行大规模工业生产。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提出一种仿珍珠贝电磁波吸收薄膜的制备方法。到为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种仿珍珠贝电磁波吸收薄膜的制备方法。增强电磁波吸收性能通过片层状排列的绝缘包覆片状吸波粉体完成。包覆工艺采用浓硝酸原位钝化的方法，通过控制工艺条件可实现对铁硅铝合金片状微粉均匀完整的包覆改性。之后再经过高温处理，使表面形成的钝化膜更加致密。处理过的片状粉体与粘结剂混合，制成混合浆料。之后利用涂布机将浆料涂布成薄膜，得到湿膜，烘干固化得到仿珍珠贝电磁波吸收薄膜。而且本专利技术的制备工艺条件温和，操作便捷，效率高，可实现产业化。具体包括以下步骤：一种仿珍珠贝电磁波吸收薄膜的制备方法，包括以下几个步骤：步骤1，球磨铁硅铝合金：按质量比2:1～4称取200-300目球形铁硅铝合金粉(Fe85-Si9.6-Al5.4)与无水乙醇混合，加入球磨机中球磨，球磨介质为直径3-10mm钢珠，球料质量比15～25:1，在200-300r/min下球磨2～24h；球磨完成后将浆料干燥，筛分，去除粒径低于25μm部分，得到片状铁硅铝微粉；球磨铁硅铝是为了增加铁硅铝粉末长径比，提高吸波性能。采用湿磨法是为了由于铁硅铝合金脆性大，干磨易使合金破碎。优选的，球形铁硅铝(Fe85-Si9.6-Al5.4)合金粉与无水乙醇质量比为1:1，所述的球磨介质为5mm的钢珠，球料比为20:1，在220r/min下球磨4h所得的片状铁硅铝微粉。步骤2，表面处理：按照0.1～0.5g/ml将步骤1得到的片状铁硅铝微粉分散在HNO3-乙醇溶液中，所述的HNO3-乙醇溶液质量浓度为10-40wt％，期间保持不间断的机械搅拌。钝化时间为1-20min；反应结束后，将粉末滤出，烘干；在片状铁硅铝微粉表面形成均一完整的钝化膜。优选结果为，片状铁硅铝微粉分散在HNO3-乙醇溶液中的浓度为0.2g/ml，HNO3-乙醇溶液质量浓度为30wt％，钝化时间为5min。步骤3，高温退火：将步骤2得到的表面处理后的粉末进行退火处理，将粉末置入管式炉中，保护气氛为氩气，升温速率为6-10℃/min，加热至500-800℃，保温30-120min后，在保护气氛下冷却至室温；优选结果为升温速率为8℃/min，加热至550℃，保温120min。步骤4，胶液混合：将步骤3得到的片状粉体与NMP(N-甲基吡咯烷酮)与PVDF(聚偏氟乙烯)混合，制成混合浆料；混合浆料配比为铁硅铝粉体:NMP:PVDF为5～20:20～80:1；在转速为20～80r/min的搅拌机中搅拌20～60min充分混合均匀；混合浆料在0.1MPa条件下负压脱泡；优选结果为铁硅铝粉体:NMP:PVDF比例为10:50:1，搅拌机转速40r/min，搅拌时间40min，负压脱泡条件0.1MPa。步骤5，薄膜制备：利用涂布机将所得浆料涂布成薄膜，调整刮刀高度为0.6～2mm，控制刮刀前进速度为1～4cm/s；湿膜烘干固化温度为45～65℃，固化时间为4～8h。优选结果为刮刀高度0.8mm，刮刀前进速度为1.5cm/s，烘干固化温度55℃，固化时间6h。本专利技术的有益效果为：(1)利用该方法制备的改性铁硅铝合金微粉，在表面形成了氧化物组成的绝缘层，提高了电阻率，提高了铁硅铝合金微粉的阻抗匹配性能。(2)利用该方法制备的改性铁硅铝合金微粉，表面氧化层原位生成，与合金表面连接紧密，不易脱落。(3)片状磁粉具有一致取向的趋势，最大限度的发挥其优势。使得电磁波吸收性能最大限度增强。(4)采用仿珍珠贝的有机/无机层状多级结构复合材料，使得薄膜结构规则，力学性能优异。附图说明:图1为实施例1中钝化后铁硅铝粉末SEM图。图2为实施例2中钝化后铁硅铝粉末SEM图。图3为实施例1中薄膜截面SEM图。图4为实施例1中薄膜表面SEM图。图5为实施例1，2，3与对比例1的(a)透射系数与(b)反射系数。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图和具体实例对本专利技术的操作过程作进一步详细说明。需说明，此处所描述的具体实例仅用于解释本专利技术，其中图示为示意性质，并不用于限定本专利技术的范围。实施例1：一种仿珍珠贝电磁波吸收薄膜的制备方法，包括如下步骤：S1.球磨铁硅铝合金按质量比1:1称取200-300目球形铁硅铝合金粉，无水乙醇，加入球磨机中球磨，球磨介质为直径5mm钢珠，球料比20:1，在220r/min下球磨4h。球磨完成后将浆料干燥，筛分，去除粒径低于25μm部分。S2.表面处理按照0.2g/ml将步骤1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种仿珍珠贝电磁波吸收薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤1，球磨铁硅铝合金：按质量比2:1～4称取200-300目球形铁硅铝合金粉与无水乙醇混合，加入球磨机中球磨，球磨介质为直径3～10mm钢珠，球料质量比15～25:1，在200-300r/min下球磨2～24h；球磨完成后将浆料干燥，筛分，去除粒径低于25μm部分，得到片状铁硅铝微粉；/n步骤2，表面处理：按照0.1～0.5g/ml将步骤1得到的片状铁硅铝微粉分散在HNO

【技术特征摘要】
1.一种仿珍珠贝电磁波吸收薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，球磨铁硅铝合金：按质量比2:1～4称取200-300目球形铁硅铝合金粉与无水乙醇混合，加入球磨机中球磨，球磨介质为直径3～10mm钢珠，球料质量比15～25:1，在200-300r/min下球磨2～24h；球磨完成后将浆料干燥，筛分，去除粒径低于25μm部分，得到片状铁硅铝微粉；
步骤2，表面处理：按照0.1～0.5g/ml将步骤1得到的片状铁硅铝微粉分散在HNO3-乙醇溶液中，所述的HNO3-乙醇溶液质量浓度为10-40wt％，期间保持不间断的机械搅拌；钝化时间为1-20min；反应结束后，将粉末滤出，烘干；在片状铁硅铝微粉表面形成均一完整的钝化膜；
步骤3，高温退火：将步骤2得到的表面处理后的粉末进行退火处理，将粉末置入管式炉中，保护气氛为氩气，升温速率为6-10℃/min，加热至500-800℃，保温30-120min后，在保护气氛下冷却至室温；
步骤4，胶液混合：将步骤3得到的片状粉体与NMP与PVDF混合，制成混合浆料；混合浆料配比为铁硅铝粉体:NMP:PVDF为5～20:20～80:1；在转速为20～80r/min的搅拌机中搅拌20～60min充分混合均匀；混合浆料在0.1MPa条件下负压脱泡；
步骤5，薄膜制备：利用涂布机将所得浆料涂布成薄膜，调整刮刀高度为0.6～2mm，控制刮刀前进速度为1～4cm/s；湿膜烘干固...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雪峰，陈新宇，李逸兴，张政宇，孙卓，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21