一种极薄铼箔的制造方法技术

本发明专利技术涉及一种极薄铼箔的制造方法。包括如下步骤：将粒度为‑100～‑300目、纯度4N以上的铼粉置于压力机中，在压力100～200Mpa下制成厚度为10mm的纯铼压坯；将纯铼压坯置于真空炉或高温炉中，进行高温烧结，制备出结晶均匀的纯铼板坯；对纯铼板坯采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制，进行连续化轧制与退火直到得到铼薄片材；将铼薄片材采用化学刻蚀减薄与多辊轧机精轧并行的联合轧制流程，最终获得目标产品厚度为9～11微米的极薄铼箔。本发明专利技术的方法具有效率高，表面质量好，设备投资省等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种极薄铼箔的制造方法
本专利技术属于粉末冶金制备领域，特别涉及一种厚度仅为10微米左右的极薄铼箔的制造方法。
技术介绍
极薄金属铼箔主要用作各种精密电阻、精密温度场、恶劣持久环境的耐高温精密精细零件等，广泛应用于航空、航天、原子能、超高温合金、半导体真空镀膜等尖端领域。金属铼具有高密度、高熔点、优异的高温强度和高温塑性、无高温延脆转变等特点，制作金属铼片时由于其熔点高，弹性后效大，硬化速度特别快，加工难度特别大，加工至厚度0.1mm的金属片材已很不容易，要加工至厚度0.01mm(即10微米)是极大的工业难题。在全球的科技发展和工程应用中，对于铼片厚度要求越来越薄，例如用于质谱仪电阻子用的铼箔，要求厚度最好小于0.03mm，很多精密的设备在设计更高的性能时，由于铼箔的厚度达不到而无法实现。而生产厚度0.01mm以下的铼片由于受轧制设备机械特性的约束，退火效率低下，生产效率太低，无法实现工业量产。
技术实现思路
针对现有技术不足，本专利技术的目的在于提供一种极薄铼箔的制造方法，通过专有工艺制备易于轧制减薄的坯料，实现前期轧制的快速减薄，又通过后期的化学蚀刻加精细轧制，可以显著提高轧制效率，从而比较经济地获得厚度达到10微米的铼箔。本专利技术采用的技术方案为：一种极薄铼箔的制造方法，包括如下步骤：1)纯铼压坯的制备：将粒度为-100～-300目、纯度4N以上的铼粉置于压力机中，在压力100～200Mpa下制成厚度为10mm的纯铼压坯；所述粒度为-100～-300目的含义为，将物料过100目筛，取筛下物，然后再过300目筛，取筛上物。2)将纯铼压坯置于真空炉或高温炉中，进行高温烧结，制备出结晶均匀的纯铼板坯；3)连续化轧制及退火：对纯铼板坯采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制，进行连续化轧制与退火直到得到铼薄片材；4)蚀刻减薄精轧成箔：将步骤3)获得的铼薄片材采用化学刻蚀减薄与多辊轧机精轧并行的联合轧制流程，最终获得目标产品极薄铼箔，所述极薄铼箔的厚度为9～11微米。进一步的，上述的一种极薄铼箔的制造方法，步骤1)中，高纯铼粉在压制制坯过程中，不添加任何的添加剂，直接压制成坯。进一步的，上述的一种极薄铼箔的制造方法，步骤2)中，所述高温烧结是，在温度2400℃下烧结5～8h。进一步的，上述的一种极薄铼箔的制造方法，步骤2)中，所获得的纯铼板坯的密度控制在17.8～18.3g/cm3。进一步的，上述的一种极薄铼箔的制造方法，步骤3)中，所获得的铼薄片材的厚度为90～150微米。进一步的，上述的一种极薄铼箔的制造方法，步骤3)中，多辊轧机为轧制力在100T～700T之间的多级轧制组合，道次变形量控制在2～10％，退火温度1600～1900℃，退火时间为20～60min。进一步的，上述的一种极薄铼箔的制造方法，步骤4)中，所述化学刻蚀方法是：将成品铼箔经喷砂处理后，再浸入硝酸或硫酸中进行腐蚀减薄。更进一步的，上述的一种极薄铼箔的制造方法，所述硝酸或硫酸的质量百分浓度为10～30％。本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术，采用粒度为-100～-300目的高纯铼粉(纯度≥99.99％)为原料，既通过保证材料纯度，减低杂质对后期金属坯料轧制的危害，又可以适当控制坯料密度，在保证片材质量的基础上使其易于轧制减薄、提供轧制效率。2、本专利技术，采用无添加剂制坯，可以尽量减少杂质来源，在控制坯料合理密度区间时，不夹杂影响最终产品性能的杂质。3、本专利技术，采用化学刻蚀减薄，可以对已经过度致密的铼片重新打开其密度空间，可以方便在机械轧制时铼片金属粒子的就近滑动，提高轧制效率。4、利用本专利技术工艺最终可制备出厚度小于0.01mm，宽度大于50mm，长度大于500mm，纯度不小于99.99％，密度大于21g/cm3的极薄高纯铼箔。5、本专利技术具有轧制流程短，轧制效率高，目标易于实现等优点。具体实施方式实施例1一种极薄铼箔的制造方法包括如下步骤：1)备料：首先高纯铼粉的纯度大于4N，粒度为-100～-150目(去除粒度大于100目，小于150目)的高纯铼粉。2)纯铼压坯制备：将高纯铼粉置于压力机中，在压力100Mpa下制成厚度约为10mm的纯铼压坯。高纯铼粉在压制制坯过程中，不能添加任何的添加剂，也就是不能添加任何的碳类或非碳类添加剂，直接压制成坯。3)将纯铼压坯置于真空炉中，在温度2400℃下进行高温烧结5h，制备出结晶均匀且密度控制在17.8g/cm3的纯铼板坯。4)连续化轧制及退火：对纯铼板坯采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制，进行连续化轧制与退火直到得到铼薄片材。具体为：多辊轧机为轧制力在100T～700T之间的多级轧制组合，道次变形量控制在2～10％。先将纯铼板坯经多辊轧机轧制，然后将轧制后的纯铼板坯在1700℃下退火处理40min，重复进行轧制和退火处理，直到得到厚度约为100微米的铼薄片材。5)蚀刻减薄精轧成箔：将厚度约为100微米的铼薄片材的表面进行喷砂处理后，置于质量百分浓度为10％的硝酸中腐蚀20min，然后再经多辊轧机精轧，重复进行喷砂处理、硝酸中腐蚀和多辊轧机精轧，最终获得厚度为10微米，宽度为50毫米，长度大于600毫米，密度为21.02g/cm3，纯度为99.99％的极薄铼箔。经折算，每个工时的产量重量为：最终成品/材料＝0.36，工时产量为0.12克。实施例2一种极薄铼箔的制造方法包括如下步骤：1)备料：首先高纯铼粉的纯度大于4N，粒度为-100～-300目(去除粒度大于100目，小于300目)的高纯铼粉；2)纯铼压坯制备：将高纯铼粉置于压力机中，在压力200Mpa下制成厚度约为10mm的纯铼压坯。高纯铼粉在压制制坯过程中，不能添加任何的添加剂，也就是不能添加任何的碳类或非碳类添加剂，直接压制成坯。3)将纯铼压坯置于真空炉中，在温度2400℃下进行高温烧结8h，制备出结晶均匀且密度控制在18.3g/cm3的纯铼板坯。4)连续化轧制及退火：对纯铼板坯采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制，进行连续化轧制与退火直到得到铼薄片材。具体为：多辊轧机为轧制力在100T～700T之间的多级轧制组合，道次变形量控制在2～10％。先将纯铼板坯经多辊轧机轧制，然后将轧制后的纯铼板坯在1700℃下退火处理40min，重复进行轧制和退火处理，直到得到厚度约为100微米的铼薄片材。5)蚀刻减薄精轧成箔：将厚度约为100微米的铼薄片材的表面进行喷砂处理后，置于质量百分浓度为30％的硝酸中腐蚀60min，然后再经多辊轧机精轧，重复进行喷砂处理、硝酸中腐蚀和多辊轧机精轧，最终获得厚度为10微米，宽度为60毫米，长度大于1000毫米，密度为21.02g/cm3，纯度为99.99％的极薄铼箔。经折算，每个工时的产量重量为：最终成品/材料＝0.45，工时产量为0.16克。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种极薄铼箔的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)纯铼压坯的制备：将粒度为-100～-300目、纯度4N以上的铼粉置于压力机中，在压力100～200Mpa下制成厚度为10mm的纯铼压坯；/n2)将纯铼压坯置于真空炉或高温炉中，进行高温烧结，制备出结晶均匀的纯铼板坯；/n3)连续化轧制及退火：对纯铼板坯采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制，进行连续化轧制与退火直到得到铼薄片材；/n4)蚀刻减薄精轧成箔：将步骤3)获得的铼薄片材采用化学刻蚀减薄与多辊轧机精轧并行的联合轧制流程，最终获得目标产品极薄铼箔，所述极薄铼箔的厚度为9～11微米。/n

【技术特征摘要】
1.一种极薄铼箔的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)纯铼压坯的制备：将粒度为-100～-300目、纯度4N以上的铼粉置于压力机中，在压力100～200Mpa下制成厚度为10mm的纯铼压坯；
2)将纯铼压坯置于真空炉或高温炉中，进行高温烧结，制备出结晶均匀的纯铼板坯；
3)连续化轧制及退火：对纯铼板坯采用多辊轧机和退火联动的连续化轧制，进行连续化轧制与退火直到得到铼薄片材；
4)蚀刻减薄精轧成箔：将步骤3)获得的铼薄片材采用化学刻蚀减薄与多辊轧机精轧并行的联合轧制流程，最终获得目标产品极薄铼箔，所述极薄铼箔的厚度为9～11微米。


2.根据权利要求1所述的一种极薄铼箔的制造方法，其特征在于，步骤1)中，高纯铼粉在压制制坯过程中，不添加任何的添加剂，直接压制成坯。


3.根据权利要求1所述的一种极薄铼箔的制造方法，其特征在于，步骤2)中，所述高温烧结是，在温度2400...

【专利技术属性】
技术研发人员：扶元初，刘柳枝，杨军，易侠，吴浪，危翔，
申请(专利权)人：中铼新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43