本发明专利技术公开了一种高温高压原位XRD测试装置，涉及材料结构机理原位表征技术领域，包括外壳、安装空腔、窗口、样品台、加热系统、高压进气系统；所述外壳的内部设有密闭的安装空腔；所述窗口与所述外壳固定连接；所述窗口包括窗口主体，所述窗口主体为半球罩；所述样品台安装在所述安装空腔中，所述样品台上设有样品槽，所述样品槽的中心位于所述窗口主体的球心处；所述加热系统连接所述样品台；所述高压进气系统包括进气接头、出气接头，所述进气接头和所述出气接头分别连通所述安装空腔。本发明专利技术的优点在于：实现样品在高温高压环境下的原位XRD测试功能。XRD测试功能。XRD测试功能。
【技术实现步骤摘要】
高温高压原位XRD测试装置
[0001]本专利技术涉及材料结构机理原位表征
，尤其涉及一种高温高压原位XRD测试装置。
技术介绍
[0002]在许多研究领域中，在高压下对材料进行原位研究至关重要。在动态条件下，原位粉末X射线衍射(XRD)可以提供对这些系统的重要见解，但前提是需要先进的样品环境。在以往的研究中，已经涉及到了诸多带有温度场的原位XRD测试装置的设计和研发，例如专利CN205991950U公开了一种原位X射线衍射测试样品平台，包括热台底板、陶瓷加热片、外罩、撑脚、平台底座、温度控制装置、循环水冷装置，通过陶瓷加热片加热样品。事实上，带有温度场的原位XRD测试装置已经为现代科学研究的诸多领域带来了前所未有的帮助，但需要指出的是，在现代基础科学研究中，仅仅只有温度环境场而没有气氛或气压条件已经无法满足科学研究人员对复杂体系或真实环境条件下所进行的各类科学实验研究。因此，如何构建一个能够在高气压环境场下进行的原位XRD测试装置显得尤为重要。更进一步，如何实现在高气压环境场下收集X射线衍射数据的同时，改变并测量温度的实验参数也是十分重要的。因为，通过高温高压环境场的同时实现，就可以利用这一技术来研究固体与高压氢之间的复杂反应，二氧化碳，氨水，乙硼烷，液体，超临界流体等。也有可能将X射线衍射样品池用于原位小角度X射线散射研究，其中高压气体或液体研究对于理解一系列物理过程和生物学至关重要。粉末中子衍射的样品环境也具有进行气固原位测量的能力，但是，由于X射线和中子与材料相互作用的方式不同，样品环境的设计也大不相同。气固反应的样品环境已经开发了很多年，例如利用中子或X射线衍射技术为研究气流通过粉末状样品的催化反应进行研究提供了工具。尽管这些原位测试装置具有一系列优势，例如毛细管旋转和紧凑设计，但没有一个能同时承受高温和高压的环境。事实证明，用于研究氢释放和吸收的专门的第一代样品池是用于原位同步加速器辐射粉末X射线衍射(SR
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PXD)的非常强大的工具。因此，如何构建一个具备高温和高压环境场，同时又能利用XRD仪器来进行原位XRD结构表征的测试装置对于这类气固催化反应体系具有十分重要的科学和实践研究意义。例如在近几年的热点研究领域—燃料电池领域，高压氢储存以及随之而来的高压反应环境都迫切的需要对其在高温和高压的环境场下进行深入细致的分析。这类高温高压原位XRD测试装置可以对具有高压环境的高压氢气罐的相关科学问题进行解析，具体而言，该类原位设备提供了一种强大的手段来研究可在高压罐中实施的材料，以增加重量和/或体积能密度。对于新的或已知系统的修改，变更和改进，需要对如何释放和吸收H2，CO2，NH3等气态物质进行基本了解，才能满足储能的需求。在许多情况下，固态储氢将需要较高的氢气压力才能重新吸收。例如，据报道，通过使用673K和p(H2)＝700bar加热CaH2和CaB6来形成Ca(BH4)2。对于诸如硼氢化物，金属氢化物，酰胺基硼烷，金属铝酸盐，金属酰胺，酰亚胺等材料，重要的是确定不同相的组成并了解其行为与氢含量的关系以及添加剂的作用。此外，复杂的氢化物通常会通过中间物质分解。为了获得所有这些信息，需要在苛刻的压力和温度条件下[p(H2)>
>100bar，T>673K]进行原位X射线衍射实验。总结一下，即这些苛刻的实验条件必然需要一个具备高温高压环境场的原位XRD测试装置，而这一原位装置的设计开发又将为这类研究提供一个更加有效的工具手段，从而形成一个科学研究的良性循环。
[0003]在目前针对材料晶体结构的原位表征方面，特别是XRD原位表征方面，比较成熟的技术就是利用高温环境场进行结构表征，温度场的设置可以为很多领域的材料结构研究提供巨大的帮助。但相比于温度场，其中样品所处的气氛环境和压力环境也是十分重要的一个方面。就目前市场上的产品而言，大部分高温XRD原位装置都只能进行一般的真空处理或者常压和低压处理。这个压力范围对于XRD这么一种普适性较为广泛的表征方法学而言，显得太过于狭小。如在很多的实际研究工作中，高压力环境已经成为其反应的一个必备条件，具体如合成氨工艺、费托反应、超临界反应、甚至是利用高压氢的燃料电池体系等等。这些实际的反应往往都需要几个到几十个不等的大气压力环境场。如何构建一个同时具备高温环境场和高压环境场的原位XRD表征测试装置已经成为了限制研究人员进一步研究其体系特征的巨大阻碍。
技术实现思路
[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种能够实现样品在高温高压环境下的原位XRD测试功能的原位XRD数据检测的高温高压原位XRD测试装置。
[0005]本专利技术是通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：高温高压原位XRD测试装置，包括外壳、安装空腔(04)、窗口(05)、样品台(10)、加热系统、高压进气系统；所述外壳的内部设有密闭的安装空腔(04)；所述窗口(05)与所述外壳固定连接；所述窗口(05)包括窗口主体(051)，所述窗口主体(051)为半球罩，所述窗口主体(051)的内部空腔连通所述安装空腔(04)；所述样品台(10)安装在所述安装空腔(04)中，所述样品台(10)上设有样品槽(101)，所述样品槽(101)的中心位于所述窗口主体(051)的球心处；所述加热系统连接所述样品台(10)；所述高压进气系统包括进气接头(19)、出气接头(20)，所述进气接头(19)和所述出气接头(20)分别连通所述安装空腔(04)。窗口主体的半球外形设计一方面可以保证X射线从0～180度都能以最大透过率不受限制的透过，另一方面也能够保证内部均匀承受气压；窗口主体和内部空腔提供了高压环境所需的密封条件和气体流通条件，保证了装置能够同时承受高温和高压的环境；通过加热系统和高压进气系统，能够实现样品在高温高压环境下的原位XRD测试功能，将真空处理、气氛调节和气压控制等诸多功能兼容到了该高温高压原位XRD测试装置中。
[0006]作为优化的技术方案，所述外壳包括主体(02)、上盖(03)；所述主体(02)上开设有主空腔和密封槽，所述主空腔为从所述主体(02)的顶部向其下部凹进形成的凹槽，所述密封槽位于所述主体(02)的顶部，所述密封槽环绕在所述主空腔的外圈；所述上盖(03)通过若干紧固件固定连接在所述主体(02)的顶部，所述上盖(03)上开设有安装通孔，所述安装通孔从所述上盖(03)的顶部中间贯穿到其底部；所述主空腔与所述安装通孔连通形成所述安装空腔(04)；该高温高压原位XRD测试装置还包括第一密封圈(08)，所述第一密封圈(08)安装在所述密封槽内，所述第一密封圈(08)位于所述主体(02)的顶部与所述上盖(03)的底部之间。方便使用，密封效果好。
[0007]作为优化的技术方案，该高温高压原位XRD测试装置还包括水冷系统，所述水冷系
统包括第一水冷腔(22)、第一水冷接头(23)、第二水冷腔(24)、第二水冷接头(25)，所述第一水冷腔(22)开设在所述主体(02)的内部并围绕在所述主空腔的外侧，两个第一水冷接头(23)分别本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：包括外壳、安装空腔(04)、窗口(05)、样品台(10)、加热系统、高压进气系统；所述外壳的内部设有密闭的安装空腔(04)；所述窗口(05)与所述外壳固定连接；所述窗口(05)包括窗口主体(051)，所述窗口主体(051)为半球罩，所述窗口主体(051)的内部空腔连通所述安装空腔(04)；所述样品台(10)安装在所述安装空腔(04)中，所述样品台(10)上设有样品槽(101)，所述样品槽(101)的中心位于所述窗口主体(051)的球心处；所述加热系统连接所述样品台(10)；所述高压进气系统包括进气接头(19)、出气接头(20)，所述进气接头(19)和所述出气接头(20)分别连通所述安装空腔(04)。2.如权利要求1所述的高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：所述外壳包括主体(02)、上盖(03)；所述主体(02)上开设有主空腔和密封槽，所述主空腔为从所述主体(02)的顶部向其下部凹进形成的凹槽，所述密封槽位于所述主体(02)的顶部，所述密封槽环绕在所述主空腔的外圈；所述上盖(03)通过若干紧固件固定连接在所述主体(02)的顶部，所述上盖(03)上开设有安装通孔，所述安装通孔从所述上盖(03)的顶部中间贯穿到其底部；所述主空腔与所述安装通孔连通形成所述安装空腔(04)；该高温高压原位XRD测试装置还包括第一密封圈(08)，所述第一密封圈(08)安装在所述密封槽内，所述第一密封圈(08)位于所述主体(02)的顶部与所述上盖(03)的底部之间。3.如权利要求2所述的高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：所述安装通孔的上部为若干层横截面直径从上到下逐层增大的台阶形；所述窗口(05)还包括翻边(052)，所述翻边(052)固定连接在所述窗口主体(051)的底部外圈一周，所述翻边(052)被限位在所述安装通孔的最上面一个台阶的下方；该高温高压原位XRD测试装置还包括第一支撑机构(06)、压片(07)；所述第一支撑机构(06)固定连接在所述上盖(03)的底部，所述第一支撑机构(06)位于所述安装通孔的底部开口的中心外侧；所述压片(07)安装在所述第一支撑机构(06)的顶部与所述翻边(052)的底部之间。4.如权利要求3所述的高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：该高温高压原位XRD测试装置还包括第二密封圈(09)，所述压片(07)为环形柱体，所述第二密封圈(09)安装在所述压片(07)的顶面与所述翻边(052)的外侧面以及所述安装通孔的内侧面之间形成的环形空隙中。5.如权利要求3所述的高温高压原位XRD测试装置，其特征在于：该高温高压原位XRD测试装置还包括水冷系统，所述水冷系统包括第一水冷腔(22)、第一水冷接头(23)、第二水冷腔(24)、第二水冷接头(2...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄伟峰，陈兴，范辉，
申请(专利权)人：华研环科北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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