一种乙酸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种乙酸的制备方法，属于催化剂技术领域。本发明专利技术提供的乙酸的制备方法，包括以下步骤：将醋酸锰与软化水混合，得到醋酸锰溶液；将乙酸预热，得到预热乙酸；将所述预热乙酸和醋酸锰溶液混合后进行加热，得到锰循环液；将所述锰循环液与乙醛混合，进行氧化反应，得到乙酸。本发明专利技术通过改变配制流程及工艺条件来优化催化剂的催化效果，提升反应收率，现有技术中，醋酸锰在醋酸中的溶解度随醋酸的浓度升高而降低，配制时用成品醋酸浓度较高，降低了配制时醋酸锰的溶解量，本发明专利技术改为软化水作溶解液，能大幅度提高醋醋锰的溶解量，有效提高催化剂的催化效果，提升反应收率，从而延长催化剂的使用周期。延长催化剂的使用周期。延长催化剂的使用周期。

【技术实现步骤摘要】
一种乙酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及催化剂
，尤其涉及一种乙酸的制备方法。

技术介绍

[0002]乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋主要成分。纯的无水乙酸是无色的吸湿性固体，凝固点为16.6℃(62℉)，凝固后为无色晶体，其水溶液中呈弱酸性且腐蚀性强，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙酸可用作酸度调节剂、酸化剂、腌渍剂、增味剂、香料等，也是很好的抗微生物剂，这主要归因于其可使pH降低至低于微生物最适生长所需的pH。乙酸是我国应用最早、使用最多的酸味剂，主要用于复合调味料、配制蜡、罐头、干酪、果冻等。用于调味料时，可将乙酸加水稀释至4％～5％溶液后，添加到各种调味料中应用。以食醋作为酸味剂，辅以纯天然营养保健品制成的饮料称为国际型第三代饮料。
[0003]目前生产乙酸的主流方法是通过乙醛氧化反应生成酸来进行，即用乙醛与空气为原料经催化剂醋酸锰得到乙酸，作为催化剂的使用周期的长短，关系着醋酸生产成本的高低。现有催化剂醋酸锰存在使用周期过短的问题，使用30天就会失去活性。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种乙酸的制备方法。本专利技术提供的制备方法中，锰循环液(包含醋酸锰)的使用周期能提升至90天。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种乙酸的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将醋酸锰与软化水混合，得到醋酸锰溶液；
[0008]将乙酸预热，得到预热乙酸；
[0009]将所述预热乙酸和醋酸锰溶液混合后进行加热，得到锰循环液；
[0010]将所述锰循环液与乙醛混合，进行氧化反应，得到乙酸。
[0011]优选地，所述软化水的pH值＞7，总硬度≤0.03，悬浮物≤5mg/L。
[0012]优选地，所述软化水与醋酸锰的质量比为2.5～3.5:12.5。
[0013]优选地，所述预热的温度为85～90℃。
[0014]优选地，所述乙酸与醋酸锰的质量比为30～40:1。
[0015]优选地，所述加热的温度为85～90℃。
[0016]优选地，所述将醋酸锰与软化水混合后还包括加热步骤，所述加热步骤的温度为85～90℃。
[0017]优选地，所述乙酸预热在锰配制釜中进行，所述锰配制釜在使用前还包括用乙酸进行预清洗，所述预清洗的次数为1～2次。
[0018]优选地，所述预清洗至排污液透明无色。
[0019]优选地，所述锰循环液的使用周期为≥90天。
[0020]本专利技术提供了一种乙酸的制备方法，包括以下步骤：将醋酸锰与软化水混合，得到
醋酸锰溶液；将乙酸预热，得到预热乙酸；将所述预热乙酸和醋酸锰溶液混合后进行加热，得到锰循环液；将所述锰循环液与乙醛混合，进行氧化反应，得到乙酸。本专利技术通过改变配制流程及工艺条件来优化催化剂的催化效果，提升反应收率，现有技术中，醋酸锰在醋酸中的溶解度随醋酸的浓度升高而降低，配制时用成品醋酸浓度较高，降低了配制时醋酸锰的溶解量，本专利技术改为软化水作溶解液，能大幅度提高醋醋锰的溶解量，有效提高催化剂的催化效果，提升反应收率，从而延长催化剂的使用周期。
[0021]进一步地，本专利技术通过改变配制条件来节省催化剂的配制次数，实现催化剂周期延长，达到降低成本，提高效益的目的：
[0022]配制锰循环液的过程中，温度低，醋酸锰遇水后会生成MnO2沉淀而降低催化剂的活性，使锰循环液中有效锰的含量降低，同时沉淀的MnO2会堵塞管路，本专利技术提高配制时的温度，能减少MnO2的生成，提高有效锰的含量，锰循环液的有效锰的含量提高，使氧化反应更加充分，实现催化剂周期的进一步延长，减少催化剂的配制次数，达到降低成本，提高效益的目的。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例1和对比例的锰循环液的有效锰的含量随时间变化的曲线，其中a为对比例的锰循环液的有效锰的含量随时间变化曲线，b为实施例1的锰循环液的有效锰的含量随时间变化的曲线。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种乙酸的制备方法，包括以下步骤：
[0025]将醋酸锰与软化水混合，得到醋酸锰溶液；
[0026]将乙酸预热，得到预热乙酸；
[0027]将所述预热乙酸和醋酸锰溶液混合后进行加热，得到锰循环液；
[0028]将所述锰循环液与乙醛混合，进行氧化反应，得到乙酸。
[0029]在本专利技术中，若无特殊说明，使用的原料均为本领域市售商品。
[0030]本专利技术将醋酸锰与软化水混合，得到醋酸锰溶液。
[0031]在本专利技术中，所述软化水的pH值优选＞7，总硬度优选≤0.03，悬浮物优选≤5mg/L。
[0032]在本专利技术中，所述软化水与醋酸锰的质量比优选为2.5～3.5:12.5，更优选为3:12.5。
[0033]在本专利技术中，所述将醋酸锰与软化水混合后优选还包括加热步骤，所述加热步骤的温度优选为85～90℃，更优选为86～88℃。在本专利技术中，所述加热步骤有利于提高醋酸锰的溶解度和溶解效率，有利于有效锰的生成，直接参与反应，减少锰在循环过程中的转换时间，加快反应速度，提升了氧化液品质。
[0034]在本专利技术的具体实施例中，优选为：提前开启加热槽，分别向两个不锈钢桶内各加入3kg软化水并加热至60～70℃，再各倒入12.5kg醋酸锰，加热搅拌至溶解完全，温度控制为85～90℃。
[0035]本专利技术将乙酸预热，得到预热乙酸。
[0036]在本专利技术中，所述乙酸的浓度优选为≥99.5wt％，色度优选＜10。
[0037]在本专利技术中，所述预热的温度优选为85～90℃，更优选为86～88℃，本专利技术优选通蒸汽、在搅拌条件下进行预热，本专利技术对所述蒸汽、搅拌条件的具体参数没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可，所述预热有利于有效锰的生成，直接参与反应，减少锰在循环过程中的转换时间，加快反应速度。
[0038]在本专利技术中，所述乙酸预热优选在锰配制釜中进行，所述锰配制釜在使用前优选还包括用乙酸进行预清洗，所述预清洗的次数优选为1～2次。
[0039]在本专利技术中，所述预清洗优选至排污液透明无色。
[0040]得到醋酸锰溶液和预热乙酸后，本专利技术将所述预热乙酸和醋酸锰溶液混合后进行加热，得到锰循环液。
[0041]在本专利技术中，所述乙酸与醋酸锰的质量比优选为30～40：1。
[0042]在本专利技术中，所述加热的温度优选为85～90℃，更优选为86～88℃，所述加热能够加快锰溶解度，提升有效锰的活性，降低锰的失活率，延长锰的循环周期。
[0043]得到锰循环液后，本专利技术将所述锰循环液与乙醛混合，进行氧化反应，得到乙酸。
[0044]在本专利技术中，所述锰循环液与乙醛的质量比优选为1：6，所述锰循环液中醋酸锰的密度优选为3.0kg/m3。
[0045]本专利技术对所述混合以及氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将醋酸锰与软化水混合，得到醋酸锰溶液；将乙酸预热，得到预热乙酸；将所述预热乙酸和醋酸锰溶液混合后进行加热，得到锰循环液；将所述锰循环液与乙醛混合，进行氧化反应，得到乙酸。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述软化水的pH值＞7，总硬度≤0.03，悬浮物≤5mg/L。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述软化水与醋酸锰的质量比为2.5～3.5:12.5。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预热的温度为85～90℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李培金，耿春园，李宝山，曹永华，
申请(专利权)人：山东泓达生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：