间二甲苯树脂、其制备方法及绝缘漆技术

本公开提供了一种间二甲苯树脂、其制备方法及绝缘漆。其中，该间二甲苯树脂由包括间二甲苯、多聚甲醛的原料在催化剂的作用下进行缩聚反应后制得；其中，催化剂包括有机磺酸催化剂；间二甲苯树脂的含氧量为3％～10％，粘度为200MPa.s～4000MPa.s，固含量≥90％；优选地，间二甲苯树脂的含氧量为4％～9％，固含量≥94％。本公开提供的制备间二甲苯树脂的方法简单，制得的间二甲苯树脂粘度适中、含氧量低、树脂得率高，绝缘漆性能优越，涂层表面光滑、无气泡。泡。

【技术实现步骤摘要】
间二甲苯树脂、其制备方法及绝缘漆


[0001]本公开属于聚合物制备
，具体地，涉及一种绝缘漆用的间二甲苯树脂、该间二甲苯树脂的制备方法及由该间二甲苯树脂制得的绝缘漆。

技术介绍

[0002]在制备二甲苯甲醛树脂时，通常使用硫酸做催化剂，一般使用混二甲苯和液体甲醛进行反应。混二甲苯大约含有40％的间二甲苯，为提高二甲苯的转化率，在二甲苯生产过程中必须使用大量的浓硫酸，强酸条件下，甲醛与二甲苯的反应活性增强，传统工艺制备的二甲苯树脂的含氧量在9％～12％，树脂的粘度在20000MPa.s以上。
[0003]现有一种制备二甲苯甲醛树脂制备的工艺方法，使用高氯酸做催化剂，用该工艺制备的二甲苯树脂的软化点在110-200℃，树脂为固态，在应用方面于其他物料的常温混合受限。
[0004]现有一种间二甲苯树脂，使用间二甲苯和甲醛进行缩聚反应，催化剂使用甲磺酸，可以得到含氧量为9-11％，树脂粘度≤60MPa.s，但没有达到降低树脂活性基团的目的。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本公开的目的之一是提供一种间二甲苯树脂，其由包括间二甲苯、多聚甲醛的原料在催化剂的作用下进行缩聚反应后制得；其中，所述催化剂包括有机磺酸催化剂；所述间二甲苯树脂的含氧量为3％～10％，粘度为200MPa.s～4000MPa.s，固含量≥90％；优选地，所述间二甲苯树脂的含氧量为4％～9％，固含量≥94％。
[0006]在本公开的一些实施例中，所述有机磺酸催化剂包括甲苯磺酸、甲基磺酸、苯磺酸中的一种或几种。
[0007]在本公开的一些实施例中，所述催化剂还包括相转移催化剂。
[0008]在本公开的一些实施例中，所述相转移催化剂包括四丁基溴化铵、十二烷基三甲氯化铵、聚醚、季膦盐中的一种或几种。
[0009]进一步地，本公开还提供了一种制备上述间二甲苯的方法，包括：
[0010]将包括所述间二甲苯、所述多聚甲醛的原料在所述催化剂的作用下，在80℃～110℃进行缩聚反应4h～10h；所述催化剂包括有机磺酸催化剂；
[0011]缩聚反应结束后静置分层，取上层产物；
[0012]往所述上层产物中加入氧化钙和水进行中和反应，获得树脂清液；
[0013]将所述树脂清液进行减压浓缩，获得所述间二甲苯树脂。
[0014]在本公开的一些实施例中，所述催化剂还包括相转移催化剂；将包括所述间二甲苯、所述多聚甲醛的原料在所述催化剂的作用下，在80℃～110℃进行缩聚反应4h～10h包括：
[0015]将包括所述间二甲苯、所述多聚甲醛的原料在所述有机磺酸催化剂和所述相转移催化剂的作用下，在80℃～110℃进行缩聚反应5h～8h。
[0016]在本公开的一些实施例中，所述间二甲苯与所述多聚甲醛的摩尔比为1：(1～2)，所述有机磺酸催化剂的用量为所述间二甲苯用量的5％～30％，所述相转移催化剂的用量为所述间二甲苯用量的0～0.5％，所述多聚甲醛的浓度为90％～98％，所述有机磺酸催化剂的浓度为50％～95％。
[0017]在本公开的一些实施例中，所述间二甲苯与所述多聚甲醛的摩尔比为1：(1.2～1.8)，所述有机磺酸催化剂的用量为所述间二甲苯用量的10％～20％，所述相转移催化剂的用量为所述间二甲苯用量的0～0.3％，所述有机磺酸催化剂的浓度为50％～80％。
[0018]在本公开的一些实施例中，上述方法还包括：
[0019]将缩聚反应结束后静置分层得到的下层催化剂分离、浓缩及回收。
[0020]此外，本公开还提供了一种包括上述间二甲苯的绝缘漆。
[0021]本公开提供的制备间二甲苯树脂的方法简单，制得的间二甲苯树脂与环氧反应活性时间控制在15～40分钟之间，可保证后续绝缘漆生产工艺过程可控，而且也不浪费时间。此外，本公开的间二甲苯树脂粘度适中、含氧量低、树脂得率高，可用于制备汽车电泳绝缘漆、防腐绝缘漆等，绝缘漆性能优越，绝缘漆制品的涂层表面光滑、无气泡。
[0022]本公开的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本公开的实践了解到。
具体实施方式
[0023]下面将结合实施例对本公开的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
[0024]本公开的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0025]在本公开中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本公开的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本公开所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
[0026]另，下述实施例中所取工艺条件均为示例性的，其可范围如前述
技术实现思路
中所示，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。下述实施例所用的检测方法均为本行业常规的检测方法。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所有试剂或者仪器没有注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0027]本公开首先提供一种间二甲苯树脂，由间二甲苯、多聚甲醛在有机磺酸催化剂的作用下进行缩聚反应后制得；其中，间二甲苯树脂的含氧量为4％～9％，粘度为200MPa.s～4000MPa.s，固含量≥94％。
[0028]本公开所述的多聚甲醛是指固体甲醛，分子量同甲醛。
[0029]本公开采用有机磺酸催化剂作为缩聚反应的催化剂，该类催化剂为非氧化性强
酸，可降低反应过程树脂的氧化，使树脂的色度更低。可选地，有机磺酸催化剂包括甲苯磺酸、甲基磺酸、苯磺酸中的一种或几种。
[0030]本公开制得的间二甲苯树脂含氧量相对低，粘度适中，具有温和的反应活性。可选地，间二甲苯树脂用于与环氧树脂反应制备绝缘漆。间二甲苯树脂的粘度直接影响绝缘漆的粘度，粘度太低会导致绝缘漆粘度小、不均匀，而间二甲苯树脂粘度大也会造成绝缘漆的粘度大、厚、流平性差。间二甲苯的含氧量影响反应活性，含氧量越高，间二甲苯树脂与环氧树脂反应活性越快，在绝缘漆涂覆过程中，绝缘漆中的溶剂得不到充分的挥发，如反应速度比溶剂挥发速度快，会导致溶剂包覆在绝缘漆里面，绝缘漆会产生起泡的问题；如含氧量过低，间二甲苯树脂与环氧树脂的反应交联度低，起不到任何作用，所用间二甲苯树脂的含氧量必须控制在一定范围内。
[0031]本公开中，由于间二甲苯树脂含氧量适中，在与环氧树脂反应制备绝缘漆的过程中，反应过程温和，而本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种间二甲苯树脂，其特征在于，由包括间二甲苯、多聚甲醛的原料在催化剂的作用下进行缩聚反应后制得；其中，所述催化剂包括有机磺酸催化剂；所述间二甲苯树脂的含氧量为3％～10％，粘度为200MPa.s～4000MPa.s，固含量≥90％；优选地，所述间二甲苯树脂的含氧量为4％～9％，固含量≥94％。2.根据权利要求1所述的间二甲苯树脂，其特征在于，所述有机磺酸催化剂包括甲苯磺酸、甲基磺酸、苯磺酸中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的树脂，其特征在于，所述催化剂还包括相转移催化剂。4.根据权利要求3所述的间二甲苯树脂，其特征在于，所述相转移催化剂包括四丁基溴化铵、十二烷基三甲氯化铵、聚醚、季膦盐中的一种或几种。5.一种制备权利要求1～4中任一所述间二甲苯树脂的方法，其特征在于，包括：将包括所述间二甲苯、所述多聚甲醛的原料在所述催化剂的作用下，在80℃～110℃进行缩聚反应4h～10h；所述催化剂包括有机磺酸催化剂；缩聚反应结束后静置分层，取上层产物；往所述上层产物中加入氧化钙和水进行中和反应，获得树脂清液；将所述树脂清液进行减压浓缩，获得所述间二甲苯树脂。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐磊，刘翠华，李枝芳，张瑜，
申请(专利权)人：山东圣泉新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：