一种聚氨酯农药微胶囊悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及农药制剂技术领域，提供了一种聚氨酯农药微胶囊悬浮剂及其制备方法，本发明专利技术以异佛尔酮二异氰酸酯、农药原药和有机溶剂作为油相；其中，异佛尔酮二异氰酸酯分子量较高，分子中带环烷烃结构，固化网络结构的强度优于其他脂肪族异氰酸酯，有利于提高微胶囊囊壳的强度，进而有利于提高聚氨酯农药微胶囊悬浮剂的稳定性。本发明专利技术以乳化剂和去离子水作为水相，在使用时直接将油相与水相乳化后进行预聚反应，然后预聚反应的产物通过扩链剂的扩链作用，起到封端的作用，能使微胶囊外壳更加稳定，提高聚氨酯农药微胶囊悬浮剂的稳定性和包封率。率。率。

【技术实现步骤摘要】
一种聚氨酯农药微胶囊悬浮剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及农药制剂
，尤其涉及一种聚氨酯农药微胶囊悬浮剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]农药微胶囊具有保护敏感成分、延长持效期、降低农药毒性、提高农药对光、热、pH等环境因素的稳定性等作用，提高农药有效利用率，降低农药的使用量，与传统农药剂型相比具有巨大优势。
[0003]关于农药微胶囊悬浮剂的研究主要有以下几种：王岩等以吡唑醚菌酯为芯材，原位聚合法所制备的脲醛树脂微胶囊，和闫宪飞通过原位聚合法制备的三聚氰胺甲醛树脂微胶囊；上述制备方法都复杂且会使用大量甲醛，给人体和周围环境带来危害。王宁等先以丙烯酸丁酯和N
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异丙基丙烯酰胺制备的预聚体作为囊壁材料，用乳液聚合法制备了吡唑醚菌酯微胶囊，然而微囊包封率偏低。管磊等以界面聚合法制备出20％的聚氨酯微胶囊，但外壳有凹陷，不稳定。芮佳佳等以丙酮作溶剂，通过溶剂提取法制备的聚己内酯微胶囊，此方法使用大量的丙酮，易对环境产生危害。
[0004]聚氨酯材料由于制备方法简单，成本低，技术较成熟，广泛应用于农业微胶囊制备。但是目前合成的聚氨酯易吸潮，导致产品强度低，产品强度较低导致制备的聚氨酯农药微胶囊的稳定性较差、包封率较低。而聚氨酯农药微胶囊的稳定性较差、包封率较低直接导致聚氨酯农药微胶囊的缓释性能较差。因此，亟需一种稳定性好、包封率高的聚氨酯农药微胶囊悬浮剂及其制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种稳定性好、包封率高的聚氨酯农药微胶囊悬浮剂及其制备方法，本专利技术提供的聚氨酯农药微胶囊具有缓释性能优异的特点。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种聚氨酯农药微胶囊悬浮剂，由包括以下重量份的原料制备而成：
[0008][0009]优选地，所述农药原药包括吡唑醚菌酯、阿维菌素、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪和丁草胺中的一种或多种。
[0010]优选地，所述有机溶剂包括乙酸丁酯、聚乙烯醇苯、甲苯、二甲苯、溶剂油、乙酸仲丁醋、生物柴油、乙醇、异丙醇、正丁醇、己烷、正辛醇、正戊醇、丙酮、环己酮、二甲苯、一甲基吡咯烷酮、邻苯二甲酸二乙酯、乙睛、二氯甲烷、邻苯二甲酸二丁酯、S
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150溶剂和S
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200溶剂中的一种或多种。
[0011]优选地，所述乳化剂包括吐温试剂、农乳500、农乳700、聚乙烯醇、EL40、EL60、EL80、NP
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10、NP
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15和NP
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20中的一种或多种。
[0012]优选地，所述聚醚多元醇包括分子量为200～10000的聚乙二醇、分子量为400～2050的聚丙二醇和分子量为500～10000的聚丁二醇中的一种或多种。
[0013]优选地，所述扩链剂包括三乙醇、丙三醇、1,4
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丁二醇、二甲胺、异丙胺、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺、水合肼异佛尔酮二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或多种。
[0014]本专利技术还提供了上述技术方案所述聚氨酯农药微胶囊悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
[0015](1)将农药原药、有机溶剂和异佛尔酮二异氰酸酯混合，得到油相；
[0016](2)将乳化剂溶于去离子水，得到水相；
[0017](3)将所述步骤(1)得到的油相加入步骤(2)得到的水相进行乳化，得到乳液；
[0018](4)将聚醚多元醇和二月桂酸二丁基锡与所述步骤(3)得到的乳液混合，进行预聚反应，得到中间体；
[0019](5)将所述步骤(4)得到的中间体与扩链剂混合，进行扩链反应，得到聚氨酯农药微胶囊悬浮剂；
[0020]所述步骤(1)和(2)没有先后顺序。
[0021]优选地，所述步骤(3)中油相加入水相的滴加速率为2～5mL/min。
[0022]优选地，所述步骤(4)中预聚反应的温度为40～60℃，预聚反应的时间为0.5～5h。
[0023]优选地，所述步骤(5)中扩链反应的温度为60～80℃，扩链反应的时间为1～3h。
[0024]本专利技术提供了一种聚氨酯农药微胶囊悬浮剂，由包括以下重量份的原料制备而成：异佛尔酮二异氰酸酯1～5份、农药原药1～25份、有机溶剂5～15份、去离子水20～50份、乳化剂1～10份、聚醚多元醇1.5～20份、二月桂酸二丁基锡0.1～0.5份和扩链剂1～10份。
本专利技术以异佛尔酮二异氰酸酯、农药原药和有机溶剂作为油相；其中异佛尔酮二异氰酸酯分子量较高，分子中带环烷烃结构，固化网络结构的强度优于其他脂肪族异氰酸酯，有利于提高微胶囊囊壳的强度，进而有利于提高聚氨酯农药微胶囊悬浮剂的稳定性。本专利技术以乳化剂和去离子水作为水相，在使用时直接将油相与水相乳化后进行预聚反应，然后预聚反应的产物通过扩链剂的扩链作用，起到封端的作用，能使微胶囊外壳更加稳定，提高聚氨酯农药微胶囊悬浮剂中囊壳的稳定性和包封率。实验结果表明，本专利技术提供的聚氨酯农药微胶囊悬浮剂的粒度分布均匀，能够提高农药微胶囊的分散稳定性和粘附性，农药包封率可以达到73.4～84.2％，具有优异的缓释性。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例1～3制备的聚氨酯农药微胶囊的粒径分布图；
[0026]图2为本专利技术实施例1制备的聚氨酯农药微胶囊放大2000倍的SEM图；
[0027]图3为本专利技术实施例1制备的聚氨酯农药微胶囊放大10000倍的SEM图；
[0028]图4为本专利技术实施例2制备的聚氨酯农药微胶囊放大2500倍的SEM图；
[0029]图5为本专利技术实施例2制备的聚氨酯农药微胶囊放大10000倍的SEM图；
[0030]图6为本专利技术实施例3制备的聚氨酯农药微胶囊放大2500倍的SEM图；
[0031]图7为本专利技术实施例3制备的聚氨酯农药微胶囊放大10000倍的SEM图；
[0032]图8为本专利技术实施例1～3制备的聚氨酯农药微胶囊的包封率和载药量图；
[0033]图9为本专利技术实施例1制备的聚氨酯农药微胶囊的红外图谱；
[0034]图10为本专利技术实施例1～3制备的聚氨酯农药微胶囊的缓释曲线图；
[0035]图11为本专利技术实施例1制备的聚氨酯农药微胶囊的Rigter
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peppas模型拟合曲线图；
[0036]图12为本专利技术实施例2制备的聚氨酯农药微胶囊的一级动力学模型拟合曲线；
[0037]图13为本专利技术实施例3制备的聚氨酯农药微胶囊的一级动力学模型拟合曲线。
具体实施方式
[0038]本专利技术提供了一种聚氨酯农药微胶囊悬浮剂，由包括以下重量份的原料制备而成：
[0039][0040]在本专利技术中，制备所述聚氨酯农药微胶囊悬浮剂的原料包括重量份为1～5份的异
佛尔酮二异氰酸酯，优选为2～4份，更优选为3～4份。在本专利技术中，所述异佛尔酮本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯农药微胶囊悬浮剂，由包括以下重量份的原料制备而成：2.根据权利要求1所述的聚氨酯农药微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述农药原药包括吡唑醚菌酯、阿维菌素、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪和丁草胺中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的聚氨酯农药微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述有机溶剂包括乙酸丁酯、聚乙烯醇苯、甲苯、二甲苯、溶剂油、乙酸仲丁醋、生物柴油、乙醇、异丙醇、正丁醇、己烷、正辛醇、正戊醇、丙酮、环己酮、二甲苯、一甲基吡咯烷酮、邻苯二甲酸二乙酯、乙睛、二氯甲烷、邻苯二甲酸二丁酯、S
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150溶剂和S
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200溶剂中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的聚氨酯农药微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂包括吐温试剂、农乳500、农乳700、聚乙烯醇、EL40、EL60、EL80、NP
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10、NP
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15和NP
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20中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的聚氨酯农药微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述聚醚多元醇包括分子量为200～10000的聚乙二醇、分子量为400～2050的聚丙二醇和分子量为500～10000的聚丁二醇中的一种或多种。6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：任天瑞，张博，施泽锋，王荣，韦振力，涂振北，
申请(专利权)人：文水县是大高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：