一种适用于12V启停电源正极浆料的制备方法技术

本发明专利技术的名称为一种适用于12V启停电源正极浆料的制备方法。属于汽车启停电池系统技术领域。它主要是解决目前制备纳米级磷酸铁锂正极浆料时存在小粒径颗粒分散困难和分散时间长的问题。它的主要特征在于包括以下步骤：使用三轴搅拌机对正极活性物质、导电剂、粘结剂进行预混；加入部分溶剂进行润湿；加入部分溶剂进行预捏合；在三轴搅拌机中进行捏合；加入剩余溶剂，稀释至合适的粘度；抽真空脱泡得到适宜涂布的磷酸铁锂浆料。本发明专利技术使用高粘度捏合工艺，将溶剂逐步加入固态粉末中，利用高固含量下物料不断被挤压、拉伸、折叠、剪切等作用力提高分散效果，主要用于12V启停电源正极浆料的制备。料的制备。料的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种适用于12V启停电源正极浆料的制备方法


[0001]本专利技术属于汽车启停电池系统
，具体涉及一种适用于12V锂离子启停电池正极材料浆料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着国家新能源汽车补贴的逐渐降低以及双积分政策逐步推行，国家提出了2020年汽车要达到的5L/100km的油耗指标。为满足油耗限值的目标要求，汽车行业必须采取各种技术方案来提升节能效果。
[0003]在总成方面，单纯依靠提升内燃机燃烧效率来满足节能效果的空间越来越小，汽车混动化、纯电动化是最佳技术路线。电动化虽然是汽车的终极目标，但是由于高成本以及续航问题，无法在短期内大量普及。
[0004]目前，48V微混系统已在多种车型上搭载使用，但由于车上大多电气元件采用12V电压，该系统仍需要DC转换和搭载一个12V电池，短期内12V电池无法被取代，成本较高。12V启停系统可以直接取代铅酸启停，实现电池减重，提高低温功率，降低发动机低速运转燃油值。
[0005]根据USABC12V系统的要求，
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30℃下6~10KW放电0.5S后再4.5KW放电4S（3次）冷启动工作电压＞8V。随着材料合成技术的进步，纳米级磷酸铁锂材料在启停电池中逐渐应用。纳米化的磷酸铁锂材料能够提高离子和电子的传输率，提高其导电性能，从而改善电池的低温放电性能和大功率放电性能。但是纳米级磷酸铁锂在制备锂离子启停电池正极材料浆料时，表面积大容易发生团聚难以分散，存在小粒径颗粒分散困难，分散时间长，搅拌速度需求更高，产热量更大的缺陷。r/>
技术实现思路

[0006]本专利技术是为了克服纳米级的正极材料在制作浆料时不易分散、搅拌速度需求高和产热量大的不足之处，提供一种分散性能好的锂离子启动电池正极材料浆料的制备方法。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种适用于12V启停电源正极浆料的制备方法，其特征在于正极浆料由纳米级正极活性物质、粘结剂、导电剂和溶剂组成；正极浆料制备包括以下步骤：步骤一，使用三轴搅拌机对纳米级正极活性物质、导电剂、粘结剂进行预混；步骤二，在三轴搅拌机中加入部分溶剂进行润湿；步骤三，在三轴搅拌机中加入部分溶剂进行预捏合，加强粉料的浸润；步骤四，在三轴搅拌机中进行捏合，捏合的过程中物料不断被挤压、拉伸、折叠、剪切；经过一段时间的捏合，物料最终呈均匀的面团状；步骤五，在三轴搅拌机中加入剩余溶剂，完成浆料稀释；步骤六，在三轴搅拌机中抽真空脱泡，得到适宜涂布的正极浆料。
[0008]作为优选，纳米级正极活性物质为纳米磷酸铁锂。
[0009]作为优选，导电剂为导电炭黑、气相生长碳纤维、碳纳米管导电液中的至少两种。
[0010]作为优选，粘结剂为聚偏氟乙烯。
[0011]作为优选，溶剂为N
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甲基吡咯烷酮。
[0012]作为优选，正极浆料中，以纳米级正极活性物质重量为基准，溶剂用量占纳米级正极活性物质重量百分比的70%～100%，导电剂用量占纳米级正极活性物质重量百分比的2%～3.5%，粘结剂用量占纳米级正极活性物质重量百分比的2%～5%。
[0013]作为优选，步骤一中，公转10~20rpm，搅拌时间10～20分钟；步骤二中，公转20~30rpm，自转200~500rpm，搅拌时间10～20分钟；步骤三中，公转20~30rpm，自转200~1000rpm，搅拌时间30～60分钟；步骤四中，公转20~30rpm，自转500~2000rpm，搅拌时间60～180分钟；步骤五中，公转20~30rpm，自转5000~6000rpm，搅拌时间60～180分钟；步骤六中，反转公转10~20rpm，压力为≤
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90kpa，搅拌时间30～60分钟。
[0014]作为优选，步骤二中浆料的固含量为75%～80%，此种配比下，粉料浸润成球形小颗粒。
[0015]作为优选，步骤三中浆料的固含量为65%～70%，此种配比下，经步骤四捏合后物料最终呈均匀的面团状。
[0016]作为优选，步骤五中浆料的固含量为45%～50%，搅拌时设置搅拌温度55℃～70℃。
[0017]传统正极材料浆料制备时，将导电剂粉末加入胶液中，进行分散。此阶段作用是将导电剂分散开，需要强力的剪切作用，便于导电剂颗粒的解聚。导电剂分散完成后，加入活性物质。由于活性物质需要与溶剂相互浸润，也需要较强的剪切作用。采用较高的公转和自转，产热量大，分散盘易磨损，对分散盘材质要求高。本专利技术关键点在于在干粉中加入少量溶剂或粘接剂溶液，通过机械作用来实现高固含量高粘度物料的压缩、剪切、置换或者拉伸、折叠、拉伸的过程，通过不断重复上述步骤使各个组分达到均匀。
[0018]有益效果：本专利技术使用高粘度捏合工艺，将溶剂逐步加入粉料中，利用体系高固含量提高分散效果；取消了传统工艺中粘结剂的溶剂，节省了浆料制备时间；同时，高固含体系中单位体积内的有机物含量增加，粉料单体之间距离缩短斥力增加，能提高浆料稳定性，避免浆料沉淀。
附图说明
[0019]图1为本专利技术各实施例及对比例制备的浆料稳定性测试图。
[0020]图2为本专利技术各实施例及对比例制备电池在
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30℃ 50%SOC 4.5S三次放电的冷启动测试图。
[0021]图3为本专利技术各实施例及对比例制备电池在
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29℃ 50%SOC 10C 30S三次放电的冷启动测试图。
[0022]图4为本专利技术各实施例及对比例制备电池在45℃下 1C充放电循环的测试图。
具体实施方式
[0023]下面将结合具体实施例和对比例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实
施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例1：在30L三轴搅拌机中，将100重量份的纳米级磷酸铁锂（一次颗粒粒径为50nm，比表面积12.5m2/g），1重量份的导电炭黑，36重量份的碳纳米管导电液（固含量5%），以及2重量份的聚偏氟乙烯放入三轴搅拌机内，预混搅拌15分钟（公转15rpm）；然后加入5重量份的溶剂N
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甲基吡咯烷酮，搅拌15分钟（公转25rpm，自转300rpm），浆料的固含量为78%，粉料浸润成球形小颗粒；继续加入11重量份的溶剂N
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甲基吡咯烷酮，搅拌30分钟（公转25rpm，自转500rpm），完成预捏合；预捏合后继续搅拌120分钟（公转25rpm，自转1000rpm），浆料的固含量为68%，物料呈均匀的面团状；加入55重量份的溶剂N
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甲基吡咯烷酮，搅拌90分钟（公转25rpm，自转5500rpm，搅拌温度60℃），浆料的固含量为48%，稀释至合适的粘度，完成浆料稀释；反转搅拌30分钟（公转15rpm，压力为
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95kpa），进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于12V启停电源正极浆料的制备方法，其特征在于正极浆料由纳米级正极活性物质、粘结剂、导电剂和溶剂组成；正极浆料制备包括以下步骤：步骤一，使用三轴搅拌机对纳米级正极活性物质、导电剂、粘结剂进行预混；步骤二，在三轴搅拌机中加入部分溶剂进行润湿；步骤三，在三轴搅拌机中加入部分溶剂进行预捏合，加强粉料的浸润；步骤四，在三轴搅拌机中进行捏合，捏合的过程中物料不断被挤压、拉伸、折叠、剪切；经过一段时间的捏合，物料最终呈均匀的面团状；步骤五，在三轴搅拌机中加入剩余溶剂，完成浆料稀释；步骤六，在三轴搅拌机中抽真空脱泡，得到适宜涂布的正极浆料。2.根据权利要求1所述的一种适用于12V启停电源正极浆料的制备方法，其特征在于：所述的纳米级正极活性物质为纳米磷酸铁锂。3.根据权利要求1所述的一种适用于12V启停电源正极浆料的制备方法，其特征在于：所述的导电剂为导电炭黑、气相生长碳纤维、碳纳米管导电液中的至少两种。4.根据权利要求1所述的一种适用于12V启停电源正极浆料的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为聚偏氟乙烯。5.根据权利要求1所述的一种适用于12V启停电源正极浆料的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为N
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甲基吡咯烷酮。6.根据权利要求1
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5中任一项所述的一种适用于12V启停电源正极浆料的制备方法，其特征在于：所述的正极浆料中，以纳米级正极活性物质重量为基准，溶剂用量占纳米级正极活性物质...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘长来，夏诗忠，廖崇静，孙光忠，朱彩兵，刘勇，张宝华，
申请(专利权)人：骆驼集团新能源电池有限公司，
类型：发明
国别省市：