一种制备高纯AlON陶瓷粉体及其热压烧结的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备高纯AlON陶瓷粉体及其热压烧结的方法，属于陶瓷粉体制备技术领域。工艺过程为：(1)称取水溶性铝盐、有机燃料、水溶性有机物、以及金属硝酸盐，随后倒入适量去离子水，搅拌使化合物完全溶解；(2)将混合溶液200

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯AlON陶瓷粉体及其热压烧结的方法


[0001]本专利技术属于陶瓷粉体制备
，涉及一种制备高纯AlON陶瓷粉体及其热压烧结的方法。

技术介绍

[0002]透明氮氧化铝(AlON)陶瓷材料在可见光至中红外波段具有优异的透光性，理论透光率高达85％。除良好的光学性能外，还具有良好的物理、化学性能，具有强度高、硬度大、耐腐蚀、耐高温等一系列优异性能。因此在国防领域具有重要的应用前景，可用作导弹窗口和头罩材料、天线罩、坦克观测窗等。
[0003]AlON透明陶瓷可借助传统的陶瓷工艺进行制备，主要包括高温制粉、生坯成型以及生坯的烧结致密。性能优异的粉体有利于高透光性的AlON陶瓷的制备，常用的粉体制备方法有高温固相反应和碳热还原氮化法。与高温固相法方法相比，碳热还原氮化法由于其成本低廉而具有广阔的商业前景。然而，该方法需要过度球磨以使前体均匀，并且需要在高温下长期保温以获得纯相AlON。烧制后的粉体还需经过长时间的球磨、烘干、过筛等工艺，进一步增加了AlON粉体的生产成本。
[0004]溶液燃烧合成(SCS)是制备氧化物材料的一种常用的湿化学方法。它本质上是在金属硝酸盐和燃料的均匀水溶液，在加热过程中快速发生氧化还原反应，有利于合成均匀的产物。SCS具有自放热的优点，并且释放的热量可以维持反应。另外，反应时间短，效率高，并且大量的气体迅速释放，因此获得的产物具有大的比表面积和高的反应活性。选用燃烧合成制备的前驱体可在低温下实现快速氮化，得到Al2O3和AlN的混合粉体，氮化后的粉体借助热压烧结可快速制备AlON透明陶瓷。该方法工艺简单，经济高效，用该方法快速制备AlON透明陶瓷还未见报道。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提出一种制备高纯AlON陶瓷粉体及其热压烧结的方法。通过溶液燃烧合成制备碳含量可控的前驱体，在配制的溶液中提前加入金属硝酸盐，制得的前驱体低温氮化后得到Al2O3和AlN的混合粉体，该粉体通过热压烧结快速制备AlON透明陶瓷。
[0006]一种制备高纯AlON陶瓷粉体及其热压烧结的方法，其特征在于，通过溶液燃烧合成制备碳含量可控的前驱体，粉体烧制后通过热压烧结快速制备AlON透明陶瓷，具体步骤如下：
[0007]a.称取水溶性铝盐、有机燃料、水溶性有机物以及金属硝酸盐，随后倒入适量去离子水，搅拌使化合物完全溶解；
[0008]b.将步骤a中的混合溶液加热，并不断搅拌至粘稠浆料，随后停止搅拌，继续加热过程中凝胶受热并不断膨胀，放出大量气体，燃烧反应后得到主要成分为Al2O3和C的前驱体；
[0009]c.将步骤b中得到前驱体在石墨炉中，氮气氛围下氮化；
[0010]d.将步骤c中得到氮化后的粉体在空气中除碳；
[0011]e.将步骤d中除碳后的粉体倒入石墨模具中并压制；
[0012]f.将步骤e中的石墨模具放入真空热压炉中，在惰性气氛下进行加压烧结；
[0013]g.将步骤f中烧制后的陶瓷在空气中煅烧来除去残余碳。
[0014]进一步地，步骤a中所述水溶性铝盐、有机燃料、水溶性有机物以及金属硝酸盐的物质的量比为1：(0.2
‑
1.5)：(0.1
‑
1)：(1*10
‑6‑
0.01)。
[0015]进一步地，所述水溶性铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种或多种，有机燃料为尿素、甘氨酸、柠檬酸的一种或多种，水溶性有机物为可溶性淀粉、柠檬酸、蔗糖、麦芽糖、葡萄糖中的一种或多种，金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸镧、硝酸锰、硝酸钇、硝酸钙的一种或多种。
[0016]进一步地，步骤b中所述加热温度为200
‑
600℃，燃烧所得Al2O3和C的混合物的含碳量在4.0
‑
7.0wt％。
[0017]进一步地，步骤c中所述加热温度为1200
‑
1700℃，保温0.1
‑
10h，烧制所得Al2O3和AlN的混合粉体，粒径在0.1
‑
10μm之间，可直接干压成型。
[0018]进一步地，步骤d中所述的除碳温度为500
‑
900℃，保温0.1
‑
10小时。
[0019]进一步地，步骤e中所述的粉体干压压力为5
‑
70MPa，保压1
‑
30min。
[0020]进一步地，步骤f中所述的烧结温度为1700
‑
1950℃，加压10
‑
60MPa，保温1
‑
20h。
[0021]进一步地，步骤g中所述的除碳温度为700
‑
1300℃，保温时间0.1
‑
10小时。
[0022]进一步地，步骤g中所述的烧结后的陶瓷透光率可达83％，晶粒尺寸在100
‑
250μm之间，维氏硬度高达17.5GPa。
[0023]本专利技术的技术有以下的优势：
[0024](1)通过溶液燃烧合成制备碳含量可控的前驱体，在配制的溶液中提前加入金属硝酸盐，制得的前驱体低温氮化后得到Al2O3和AlN的混合粉体，该粉体通过热压烧结快速制备AlON透明陶瓷。
[0025](2)在配制溶液的过程加入添加剂，可使添加剂在前驱体均匀分布；
[0026](3)较常规的混粉、干燥工艺，燃烧合成法可实现前驱体的快速制备，极大的提高了生产效率；
[0027](4)燃烧合成法生产的前驱体可实现Al2O3和C的均匀混合，且接触紧密，粉体粒径小，极大的提高了粉体活性，可在低温下实现快速氮化；
[0028](5)燃烧合成具有自放热的优点，释放的热量可以维持反应。且反应时间短，效率高，可迅速释放出大量的气体，因此获得的粉体比表面积大、反应活性高。
[0029](6)烧制后所得的Al2O3和AlN混合粉体粒径小，有利于后期的烧结致密化；
[0030](7)提前加入的添加剂在Al2O3和AlN混合粉体中均匀分布，在热压烧结过程中，可实现快速致密化，极大的提高AlON透明陶瓷的制备效率。
[0031](8)烧结后的陶瓷透光率可达83％，晶粒尺寸在100
‑
250μm之间，维氏硬度高达17.5GPa
[0032]综上所述，本专利技术提供的一种制备高纯AlON陶瓷粉体及其热压烧结的方法，工艺简单，成本较低，更加适于实用，且具有产业上的利用价值。其具有上述诸多的优点及实用价值，并在同类制备方法中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其在制备方法
上或功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
附图说明
[0033]图1本专利技术实例1前驱体氮化后的XRD图谱，
[0034]图2本专利技术实例1制备AlON粉体的TEM图谱，
[0035]图3本专利技术实例1制备AlON块体的XRD图谱。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯AlON陶瓷粉体及其热压烧结的方法，其特征在于，通过溶液燃烧合成制备碳含量可控的前驱体，粉体烧制后通过热压烧结快速制备AlON透明陶瓷，具体步骤如下：a.称取水溶性铝盐、有机燃料、水溶性有机物以及金属硝酸盐，随后倒入适量去离子水，搅拌使化合物完全溶解；b.将步骤a中的混合溶液加热，并不断搅拌至粘稠浆料，随后停止搅拌，继续加热过程中凝胶受热并不断膨胀，放出大量气体，燃烧反应后得到主要成分为Al2O3和C的前驱体；c.将步骤b中得到前驱体在石墨炉中，氮气氛围下氮化；d.将步骤c中得到氮化后的粉体在空气中除碳；e.将步骤d中除碳后的粉体倒入石墨模具中并压制；f.将步骤e中的石墨模具放入真空热压炉中，在惰性气氛下进行加压烧结；g.将步骤f中烧制后的陶瓷在空气中煅烧来除去残余碳。2.根据权利要求1所述的一种制备高纯AlON陶瓷粉体及其热压烧结的方法，其特征在于：步骤a中所述水溶性铝盐、有机燃料、水溶性有机物以及金属硝酸盐的物质的量比为1：(0.2
‑
1.5)：(0.1
‑
1)：(1*10
‑6‑
0.01)。3.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯AlON陶瓷粉体及其热压烧结的方法，其特征在于：所述水溶性铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种或多种，有机燃料为尿素、甘氨酸、柠檬酸的一种或多种，水溶性有机物为可溶性淀粉、柠檬酸、蔗糖、麦芽糖、葡萄糖中的一种或多种，金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸镧、硝酸锰、硝酸钇、硝酸钙的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种制备高纯AlON陶瓷粉体及其热压烧结的方法，其特征在于：步骤b中所述加热温度为200
‑
600℃，燃烧所得Al2O...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦明礼，张一铭，吴昊阳，贾宝瑞，王月隆，张智睿，曲选辉，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：