一种复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法，包括步骤：(1)对照品溶液的配制：配制钠元素浓度为14.33494mg/L的对照品溶液；(2)标准溶液的配制：精密量取对照品溶液配制钠元素系列标准溶液；(3)供试品溶液的配制：取复方聚乙二醇电解质散内容物，配制与钠元素系列标准溶液相匹配的浓度；(4)空白溶液的配制：精密称取聚乙二醇适量，配制与供试品溶液相匹配的浓度；(5)分别取空白溶液、标准溶液、供试品溶液，在589.0nm的波长处测定吸光度，根据标准溶液的浓度和吸光度描绘回归方程，并计算供试品溶液中钠的浓度。本发明专利技术方法操作简单快速，灵敏度高、重复性好，而且本方法中溶液稳定性好，测定数据更为准确。测定数据更为准确。测定数据更为准确。

【技术实现步骤摘要】
一种复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，尤其涉及一种复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法。

技术介绍

[0002]复方聚乙二醇电解质散主要用于大肠内窥镜检查和大肠手术前处置时的肠道内容物的清除和治疗便秘用药，具有较高的市场价值。本品为复方制剂，其组份为聚乙二醇4000、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠。其进口药品注册标准JX20170220中总钠含量测定采用的是原子吸收分光光度法(标准曲线法)在819.5nm波长处测定吸光度。首先配制至少5份不同浓度的氯化钠对照品溶液，浓度依次递加，同时配制空白溶液。用火焰原子吸收光谱仪检测，依次测定空白溶液和各浓度氯化钠对照品溶液的吸光度，记录读数。以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标，相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。再配制供试品溶液，供试品溶液中的钠浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸光度，取3次读数平均值，从标准曲线中得到相应的浓度，从而计算总钠含量。火焰原子吸收光谱仪仪器简单、操作方便、灵敏度高、精密度高。
[0003]但采用原子吸收分光光度法进行检测时，由于钠离子非常容易电离，普通玻璃量瓶中含有硅酸钠，玻璃容器壁易溶出钠离子，会引起溶液吸光度的变化，导致测定结果不准确，重复性不好。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有技术中的上述缺陷，提出一种可有效抑制钠离子电离，线性好和重复性好且对总钠含量进行准确检测的复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]本专利技术提供一种复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法，包括步骤：
[0007](1)对照品溶液的配制：精准称取氯化钠对照品置于聚丙烯塑料容量瓶中，加入氯化钾及聚乙二醇4000，采用去离子水稀释至刻度，配制钠元素浓度为14.33494mg/L的对照品溶液，摇匀，即得；
[0008](2)标准溶液的配制：精密量取上述对照品溶液若干，分别置于聚丙烯塑料容量瓶中，并分别加入2％氯化铯溶液3
‑
8ml，采用去离子水稀释至与供试液浓度相匹配的钠元素系列标准溶液，摇匀，即得；
[0009](3)供试品溶液的配制：取复方聚乙二醇电解质散内容物4袋，置于聚丙烯塑料容量瓶中，加去离子水稀释，并加入2％氯化铯溶液3
‑
8ml，然后再采用去离子水稀释至与钠元素系列标准溶液相匹配的浓度，摇匀，即得；
[0010](4)空白溶液的配制：精密称取聚乙二醇4000适量，置于聚丙烯塑料容量瓶中，加去离子水稀释，并加入2％氯化铯溶液3
‑
8ml，然后再采用去离子水稀释至与供试品溶液相
匹配的浓度，摇匀，即得；
[0011](5)分别取上述空白溶液、标准溶液、供试品溶液，按照原子吸收分光光度法在589.0nm的波长处测定吸光度，根据标准溶液的浓度和吸光度描绘回归方程，并根据回归方程计算供试品溶液中钠的浓度。
[0012]进一步地，所述的复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法中，步骤(1)中，所述对照品溶液的配制方法为：
[0013]取氯化钠对照品0.1823g，精密称定，置50ml聚丙烯塑料容量瓶中，加氯化钾0.0185g及聚乙二醇40001.60g，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取1ml，置100ml聚丙烯塑料容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
[0014]进一步地，所述的复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法中，步骤(2)中所述标准溶液的配制方法为：
[0015]精密量取对照品溶液2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置100ml聚丙烯塑料容量量瓶中，各加入2％氯化铯溶液5.0ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得钠系列标液0.2867mg/L、0.4303mg/L、0.5737mg/L、0.7172mg/L、0.8606mg/L。
[0016]进一步地，所述的复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法中，步骤(3)中上述供试品溶液的配制方法为：
[0017]取复方聚乙二醇电解质散内容物4袋，置于聚丙烯塑料容量瓶中，加去离子水适量溶解并稀释至刻度，作为供试品储备液；
[0018]精密量取供试品储备液1ml，置于20ml聚丙烯塑料容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml，置100ml聚丙烯塑料容量瓶中，加入2％氯化铯溶液5ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
[0019]进一步地，所述的复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法中，步骤(4)中，所述空白溶液的配制方法为：
[0020]取聚乙二醇40000.32g，精密称定，置于250ml聚丙烯塑料容量瓶中，加去离子水适量溶解至刻度，摇匀，精密量取1ml，置于100ml聚丙烯塑料容量瓶中，加入2％氯化铯溶液5ml，加去离子适量溶解至刻度，摇匀，即得。
[0021]进一步地，所述的复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法中，步骤(2)、(3)和(4)中，所述2％氯化铯溶液的配制方法为：
[0022]精密称定氯化铯5.00060g，置于250ml聚丙烯容量瓶中，加水适量溶解后稀释至刻度，摇匀，即得。
[0023]进一步地，所述的复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法中，步骤(2)和(3)中在配制2％氯化铯溶液时，分别加入浓度为1％的硝酸溶液2
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5ml。
[0024]进一步地，所述的复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法中，步骤(5)中，所述原子吸收分光光度法的光谱条件：
[0025]检测方式：火焰连续；火焰类型：空气
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乙炔气；检测波长：589.0nm；狭缝宽：0.5nm；灯电流：5.0mA；空气流量：13.50L/min；乙炔气流量：2.00L/min；燃烧器高度：13.5mm；灯预热时间：15min。
[0026]进一步地，所述的复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法中，所述原子吸收分光光度法采用Agilent 240FS原子吸收分光光度计，检测波长为589.0nm。
[0027]本专利技术采用上述技术方案，与现有与进口药品注册标准JX20170220总钠含量测定方法技术相比，具有如下技术效果：
[0028](1)在对照品溶液、标准溶液、供试品溶液以及空白溶液的配制过程中均采用聚丙烯材质量瓶，可以消除钠离子溶出产生的干扰；
[0029](2)在标准溶液、供试品溶液以及空白溶液的配制过程中加入2％氯化铯溶液，氯化铯通过自身电离出自由电子从而对钠电离起到抑制作用，使溶液更稳定；
[0030](3)经对同一批次样品检测，本方法标准溶液以及供试品溶液的吸光度在0.1～0.5范围内，标准曲线线性相关系数可以达到0.999以上，而进口药品注册标准方法标准溶液以及供试品溶液的吸光度均在0.1以下，表明该波长下灵敏度低导致吸光度值偏小，标准曲线线性相关系数只能达到0.99以上；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法，其特征在于，包括步骤：(1)对照品溶液的配制：精准称取氯化钠对照品置于聚丙烯塑料容量瓶中，加入氯化钾及聚乙二醇4000，采用去离子水稀释至刻度，配制钠元素浓度为14.33494mg/L的对照品溶液，摇匀，即得；(2)标准溶液的配制：精密量取上述对照品溶液若干，分别置于聚丙烯塑料容量瓶中，并分别加入2％氯化铯溶液3
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8ml，采用去离子水稀释至与供试液浓度相匹配的钠元素系列标准溶液，摇匀，即得；(3)供试品溶液的配制：取复方聚乙二醇电解质散内容物4袋，置于聚丙烯塑料容量瓶中，加去离子水稀释，并加入2％氯化铯溶液3
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8ml，然后再采用去离子水稀释至与钠元素系列标准溶液相匹配的浓度，摇匀，即得；(4)空白溶液的配制：精密称取聚乙二醇4000适量，置于聚丙烯塑料容量瓶中，加去离子水稀释，并加入2％氯化铯溶液3
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8ml，然后再采用去离子水稀释至与供试品溶液相匹配的浓度，摇匀，即得；(5)分别取上述空白溶液、标准溶液、供试品溶液，按照原子吸收分光光度法在589.0nm的波长处测定吸光度，根据标准溶液的浓度和吸光度描绘回归方程，并根据回归方程计算供试品溶液中钠的浓度。2.根据权利要求1所述的复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法，步骤(1)中，所述对照品溶液的配制方法为：取氯化钠对照品0.1823g，精密称定，置50ml聚丙烯塑料容量瓶中，加氯化钾0.0185g及聚乙二醇40001.60g，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取1ml，置100ml聚丙烯塑料容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。3.根据权利要求1所述的复方聚乙二醇电解质散中总钠含量的测定方法，步骤(2)中所述标准溶液的配制方法为：精密量取对照品溶液2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置100ml聚丙烯塑料容量量瓶中，各加入2％氯化铯溶液5.0ml，加...

【专利技术属性】
技术研发人员：张健，李小清，蒋雅红，李玉柱，顾珽，王兰杰，白国燕，韩国玉，范颖颖，郁波，周双凤，
申请(专利权)人：上海耀大生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：