本发明专利技术提供了一种氮化硅复合配方粉的制备方法、由该制备方法制备的氮化硅复合配方粉及其制备装置。所述制备方法包括以下步骤：步骤1，将四氯化硅、稀释剂、烧结助剂加入反应釜中混合形成均匀混合浆料；步骤2，向反应釜缓慢通入氨气进行反应，直到浆料中固相的浓度达到第一浓度为止；步骤3，将反应所得浆料输送至固液分离装置进行固液分离；以及步骤4，将分离后的固相转入烧结炉中进行分解煅烧，获得氮化硅复合配方粉。本发明专利技术的制备方法无需细化研磨，减少了杂质引入。减少了杂质引入。减少了杂质引入。
【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅复合配方粉、其制备方法及其制备装置
[0001]本专利技术涉及一种氮化硅复合配方粉、其制备方法及其制备装置。
技术介绍
[0002]氮化硅因其具有良好的机械强度、化学性能、抗热震性及电绝缘性等而被广泛应用于光伏、机械、化工、半导体、陶瓷等工业领域。在已知的氮化硅生产技术中，直接氮化法的氮化时间长、电耗高，要生成高质量的产品不仅需要对工艺进行精细控制，而且对设备要求严格。另外，直接氮化法的生产效率较低，生产的氮化硅粉为常规金属杂质含量高的低品质氮化硅陶瓷粉。同时，直接氮化法生产的氮化硅粉需要通过气流粉碎结合湿法砂磨的方式来进行对粒径的控制。氮化硅陶瓷制品的生产流程为：氮化硅气流粉碎
→
助剂配料
→
湿法研磨
→
喷雾造粒
→
压制成型
→
加工烧结。在此过程，一方面，物理研磨会引入较多的杂质，另一方面，研磨过程耗功耗时，显著增加了生产成本。
[0003]为解决以上工艺中存在的问题，现有的常规做法为在研磨筒或粉碎设备中加入耐磨聚氨酯材料或氮化硅衬板，如专利CN207138031U公开了在研磨凹腔内设置有聚氨酯内衬，这样虽然增加了耐磨内衬材料，但是在此工艺中依然存在由于研磨而引入的杂质污染的问题。
技术实现思路
[0004]本专利技术旨在解决上述问题，提供了一种减少杂质引入的氮化硅复合配方粉的制备方法、由该制备方法制备的氮化硅复合配方粉及其制备装置。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种氮化硅复合配方粉的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1，将四氯化硅、稀释剂、烧结助剂加入反应釜中混合形成均匀混合浆料；
[0008]步骤2，向反应釜缓慢通入氨气进行反应，直到浆料中固相的浓度达到第一浓度为止；
[0009]步骤3，将反应所得浆料输送至固液分离装置进行固液分离；以及
[0010]步骤4，将分离后的固相转入烧结炉中进行分解煅烧，获得氮化硅复合配方粉。
[0011]优选地，在步骤1中，所述稀释剂为环己烷、甲苯、二氯甲烷和环戊烷中的至少一种，所述烧结助剂为氧化铝和氧化钇中的至少一种，所述烧结助剂的粒径尺寸在0.5μm-1μm的范围内，并且基于四氯化硅、稀释剂、烧结助剂的总重量，四氯化硅的含量在2wt％-50wt％的范围内，稀释剂的含量在49.8wt％-97.9wt％的范围内，并且烧结助剂的含量在0.1wt％-2wt％的范围内。
[0012]优选地，在步骤2中，所述氨气的流速为1m/s-50m/s，向反应釜缓慢通入氨气反应生成的硅亚胺固料分散在混合浆料中的烧结助剂体表面上；基于浆料的总重量，所述第一浓度为10wt％-15wt％。
[0013]优选地，在步骤1和步骤2中，还包括使所述反应釜内的浆料自循环，以使反应浆料
中的固相颗粒均匀地悬浮在液相体系中。
[0014]优选地，在步骤4中，所述分离后的固相为其中硅亚胺均匀地分散在烧结助剂表面上的固相，所述硅亚胺的粒径尺寸在10-100nm的范围内。
[0015]优选地，在步骤4中，所述分解煅烧在氮气或惰性气体气氛中进行，分解煅烧温度在1200℃-1600℃的范围内。
[0016]本专利技术的氮化硅复合配方粉的制备方法的有益效果如下：
[0017]提前将烧结助剂加入反应液相体系中，烧结助剂在搅拌的作用下均匀地分散在四氯化硅液相体系中，通入氨气后的氨解反应生成的硅亚胺完全分散在烧结助剂体表面上，因此在分解煅烧工艺中，结合烧结助剂的硅亚胺有助于氮化硅晶化成型获得超细氮化硅复合配方粉，无需进一步细化研磨，较大程度地减少或避免了外界杂质的引入，同时提高了生产效率。
[0018]本专利技术还提供了一种氮化硅复合配方粉，其由以上所述的方法制备而成，其包括氮化硅和烧结助剂。
[0019]本专利技术还提供了一种氮化硅复合配方粉的制备装置，包括：
[0020]反应釜，用于使四氯化硅、稀释剂、烧结助剂混合均匀，并且使混合后的浆料与氨气进行反应；
[0021]固液分离装置，用于使反应所得浆料固液分离；以及
[0022]烧结炉，用于分解煅烧分离出的固相。
[0023]优选地，所述反应釜为螺带式浆料搅拌罐式反应釜，
[0024]所述固液分离装置为耙叶式干燥机、卧螺离心机或高效精密过滤器，
[0025]所述烧结炉为密闭推板式电阻炉。
[0026]优选地，所述制备装置还包括浆料循环泵，其用于使反应釜内的反应浆料自循环，浆料循环泵的进口管与反应釜的出料口连接，浆料循环泵的出料口与反应釜的进料口连接。
[0027]优选地，所述反应釜内装有螺带搅拌器，其由电机驱动。
附图说明
[0028]图1示出了氮化硅复合配方粉的制备方法的流程图；
[0029]图2示出了氮化硅复合配方粉的制备装置的示意图。
[0030]图中，1为反应釜，2为浆料循环泵，3为缓冲仓，4为螺带搅拌器，M为电机，V1为第一阀门，V2为第二阀门，V3为第三阀门，V4为第四阀门，V5为第五阀门，S-1为第一管道，S-2为第二管道，S-3为第三管道，S-4为第四管道。
具体实施方式
[0031]为了使本领域技术人员更好的理解本专利技术的技术方案，下面将结合本专利技术的附图和具体实施例，对本专利技术作进一步清楚、完整的描述。
[0032]由于现有的制备氮化硅复合配方粉的方法中不可避免地需要研磨细化，这会引入较多的杂质。因此，本专利技术提供一种氮化硅复合配方粉的制备方法，包括以下步骤：
[0033]步骤1，将四氯化硅、稀释剂、烧结助剂加入反应釜中混合形成均匀混合浆料；
[0034]步骤2，向反应釜缓慢通入氨气进行反应，直到浆料中固相的浓度达到第一浓度为止；
[0035]步骤3，将反应所得浆料输送至固液分离装置进行固液分离；以及
[0036]步骤4，将分离后的固相转入烧结炉中进行分解煅烧，获得氮化硅复合配方粉。
[0037]相应地，提供了一种氮化硅复合配方粉，其由以上所述的方法制备而成，其包括氮化硅和烧结助剂。
[0038]相应地，本专利技术还提供了一种氮化硅复合配方粉的制备装置，包括：
[0039]反应釜，其用于使四氯化硅、稀释剂、烧结助剂混合均匀，并且使混合后的浆料与氨气进行反应；
[0040]固液分离装置，其用于使反应所得浆料固液分离；以及
[0041]烧结炉，其用于分解煅烧分离出的固相。
[0042]实施例1
[0043]参照图1，本实施例提供了一种氮化硅复合配方粉的制备方法，包括以下步骤：
[0044]步骤1，将四氯化硅、稀释剂、烧结助剂加入反应釜中混合形成均匀混合浆料；
[0045]步骤2，向反应釜缓慢通入氨气进行反应，直到浆料中固相的浓度达到第一浓度为止；
[0046]步骤3，将反应所得浆料输送至固液分离装置进行固液分离；以及
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氮化硅复合配方粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将四氯化硅、稀释剂、烧结助剂加入反应釜中混合形成均匀混合浆料；步骤2，向反应釜缓慢通入氨气进行反应，直到浆料中固相的浓度达到第一浓度为止；步骤3，将反应所得浆料输送至固液分离装置进行固液分离；以及步骤4，将分离后的固相转入烧结炉中进行分解煅烧，获得氮化硅复合配方粉。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，所述稀释剂为环己烷、甲苯、二氯甲烷和环戊烷中的至少一种，所述烧结助剂为氧化铝和氧化钇中的至少一种，其粒径尺寸在0.5μm-1μm的范围内，并且基于四氯化硅、稀释剂、烧结助剂的总重量，四氯化硅的含量在2wt％-50wt％的范围内，稀释剂的含量在49.8wt％-97.9wt％的范围内，并且烧结助剂的含量在0.1wt％-2wt％的范围内。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2中，所述氨气的流速为1m/s-50m/s，向反应釜缓慢通入氨气反应生成的硅亚胺固料分散在混合浆料中的烧结助剂体表面上，基于浆料的总重量，所述第一浓度为10wt％-15wt％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1和步骤2中，还包括使所述反应釜内的浆料自循环，以使反应浆料中的固相颗粒均匀地悬浮在液相体系中。5.根据权利要求1-4中任一项所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：张吉武，黄彬，潘小龙，王东国，张浩，
申请(专利权)人：新疆晶硕新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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