对于仪器到仪器可重复性的发射电流测量制造技术

提供了一种对于仪器到仪器可重复性的发射电流测量。本发明专利技术描述了一种离子源组件，所述离子源组件包括：电子源，所述电子源被配置为将电子注入到离子体积中以使所述离子体积中的原子或分子电离，其中，所述电子源包括细丝；透镜电极，所述透镜电极位于电子源附近并包括开口，所述开口被配置为使电子从所述电子源穿过所述开口进入所述离子体积；电源电压源，所述电源电压源耦合至所述细丝并被配置为向所述细丝供应第一电压，其中，所述第一电压可操作为使所述离子体积中的分子电离。此外，偏置电压源耦合至所述电源电压源并被配置为向所述透镜电极供应偏置电压。撞击所述透镜电极的电子随后返回到所述细丝。

【技术实现步骤摘要】
对于仪器到仪器可重复性的发射电流测量
本公开涉及质谱分析领域。更具体地，本公开涉及一种质谱仪系统和方法，其提供了改进的电子电离和对用于电子电离的电子束的有效发射电流的测量。
技术介绍
参考图1，离子阱质谱仪包括环形电极11和彼此隔开的端盖12。RF发生器14将RF电压施加到环形电极11，以在端盖12和环形电极11之间供应RF电压，从而在端盖12和环形电极11之间提供用于将离子捕获在离子体积15中的基本四极场(或者在本文中称为“离子阱”)。补充RF发生器17通过变压器16耦合至端盖12，并在端盖12之间供应轴向RF电压。相对于离子阱DC或偏移电压，加热的细丝18保持在负电势。由细丝18发射(例如通过热电子发射)的电子被加速穿过端盖12中的开口13并进入离子体积15中。电子被栅电极19选通进入离子体积15中，使得仅在引入到离子体积15中的样本分子的电离期间，分子或原子在离子体积15的内部被电离。众所周知，基本RF电压的幅度被扫描以使在离子体积15中形成的连续离子与补充RF场共振，离子轨迹增加直到其从穿孔的端盖12出来并被连续打拿极电子倍增器检测到为止。电子倍增器将离子电流转换为电信号，将该电信号绘制为时间的函数以提供质谱图。离子阱质谱仪的操作在1985年9月10日公告的专利号为4,540,884题为“MethodofMassAnalyzingaSamplebyUseofaQuadrupoleIonTrap(使用四极离子阱对样本进行质量分析的方法)”的美国专利以及1988年4月5日公告的专利号为4,736,101题为“MethodofOperatingIonTrapDetectorinMS/MSMode(在MS/MS模式下操作离子阱检测器的方法)”的美国专利中进行了描述，其中，这两个专利的公开内容通过引用并入本文。已经发现，在电子倍增器通电期间，电子倍增器还可以非相干方式产生电信号。这些信号通常称为“噪声”。实验表明，产生的噪声信号来自两个来源：1)由细丝18产生的电子在捕获体积15外部产生的离子，以及2)激发的中性粒子撞击离子体积15的表面产生的离子。由于细丝18通常在高的负电势(例如-70电子伏(eV))下运行，因此由细丝18发射的电子使离子体积15外部的气体分子电离。由于栅电极19的排斥力，这些电子可能不会进入离子体积15，但是这些电子可能会漂移通过离子阱真空室21。当这些离子到达电子倍增器的区域时，它们被倍增打拿极的高负电势加速到倍增器表面，因此它们会生成噪声信号。当存在大量氦分子时，氦分子会被高能电子轰击，从而除了激发的中性分子外还会产生正氦离子。这些高能粒子以足够的能量撞击表面，以溅射出吸附的分子/原子和离子。已经认识到，如果电子能量降低到14eV以下，则由于电子能量可能太低而不能产生这样的离子种类，因此在离子体积15的外部不会形成氦或激发的中性离子。但是，当这些低能电子进入离子体积15时，它们可以在RF周期的一半期间吸收足够的能量，因此可以能够具有足够的能量(例如，30-130eV)高效地电离离子体积内的分子15。为了防止这种现象，人们可以构建发射调节器，以在约-12V的细丝偏置电压下由细丝提供恒定的电子发射。接地透镜22的作用是将细丝区域与栅透镜19的充电电势隔离开以促进细丝发射调节。该系统允许在离子体积15内形成离子具有最小的噪声，这是因为离子体积15外部的电子能量不足以电离氦原子或产生激发的氦中性。前述解决方案适用于内部电离，包括这样的系统：在所述系统中，RF离子阱电压与细丝电压配合以在RF周期的一半期间提供足够的电离能量。当使用离子阱质谱仪分析来自气相色谱仪的流出物时，电离发生在离子体积15的外部是有利的。然后利用多元件选通系统将形成的离子传输到离子体积15中。其中一个元件可以用作在两个电势之间切换的离子栅，一个电势将离子聚焦到阱中，而另一个电势使离子传输停止。这样的选通布置在1998年5月12日公告的专利号为5,750,993题为“MethodofReducingNoiseinanIonTrapMassSpectrometerCoupledtoanAtmosphericPressureIonizationSource(降低与大气压电离源耦合的离子阱质谱仪中的噪声的方法)”的美国专利中进行了公开，该专利的公开内容通过引用并入本文。采用电子电离的质谱仪依靠发射电流反馈或集电极电流反馈来闭合细丝电流的回路。通常，将铼或钨阴极细丝用作电子发射器，并加热至白炽以从线材表面影响热电子发射。单独的偏置电源用于补充发射到自由空间中的电子。图2A至图2B分别大体上例示了根据发射电流调节和集电极电流调节来测量和补充发射电子的现有技术方法。参考图2A，细丝30发射电子经过细丝护罩29中的开口，并通过电子透镜31中的开口通过离子体积32中的开口34进入离子体积32。可以通过测量作为浮动细丝电源38的一部分的反馈电阻器36两端的电势降来测量发射的电子。替代地，参考图2B，可以通过电子出口孔42在离子体积32的相对侧上的电子集电极40来测量发射的电子。尽管适用于大多数目的，但是上述测量技术在与传递到离子体积32中的实际电子电流有关的测量中容易出现误差。例如，使用位于电子入口孔34附近的常规细丝线30，将导致一部分发射的电子冲击离子体积32和电子透镜31的侧面，而不是使其进入离子体积32。相反地，用于测量穿过离子体积32的电子的集电极40将不会测量冲击在电子出口孔42附近的离子体积的近内表面的电子。尽管这些测量技术可以产生适合于质谱领域内大多数用途的稳态发射电流，但是细丝对准、磁体位置、磁场或电子电离器的其他变量方面的细微差异会影响最终形成的离子信号强度。本公开的实施方式提供了用于连续电子电离的电子束的发射电流调节的改进的系统和方法，并且提供了对在脉冲电子电离过程中形成的离子的改进。本文所述的系统和方法还可以用于在连续束质谱仪仪器上使用的脉冲离子源。这样的仪器在2008年1月29日公告的专利号为7,323,682题为“PulsedIonSourceforQuadrupoleMassSpectrometerandMethod(用于四极质谱仪的脉冲离子源和方法)”的美国专利(“’682专利”)中进行了描述，该专利的内容在此通过引用并入。
技术实现思路
根据本文描述的概念，描述了一种离子源组件，所述离子源组件可以包括电子源，所述电子源被配置为将电子注入到离子体积中以使所述离子体积中的原子或分子电离，其中，所述电子源可以包括细丝。所述离子源组件还可以包括透镜电极，所述透镜电极位于所述电子源附近并具有开口，其中，所述开口可以被配置为使电子从所述电子源穿过所述开口进入所述离子体积。更进一步地，所述离子源组件可以包括电源电压源，所述电源电压源耦合至所述细丝，其中，所述电源电压源可以被配置为向所述细丝供应第一电压，所述第一电压可操作为使所述离子体积中的分子电离。在一些方面，所述离子源还可以包括偏置电压源，所述偏置电压源耦合至所述电源电压源并被配置为向所述透镜电极供应偏置电压，其中，所述偏置电压可以被配本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种离子源组件，包括：/n电子源，所述电子源被配置为将电子注入到离子体积中以使所述离子体积中的原子或分子电离，其中，所述电子源包括细丝；/n透镜电极，所述透镜电极位于所述电子源附近并包括开口，其中，所述开口被配置为使电子从所述电子源穿过所述开口进入所述离子体积；/n电源电压源，所述电源电压源耦合至所述细丝，其中，所述电源电压源被配置为向所述细丝供应第一电压，其中，所述第一电压可操作为使所述离子体积中的分子电离；和/n偏置电压源，所述偏置电压源耦合至所述电源电压源并被配置为向所述透镜电极供应偏置电压，其中，撞击所述透镜电极的电子返回到所述细丝。/n

【技术特征摘要】
20191219 US 16/721,5171.一种离子源组件，包括：
电子源，所述电子源被配置为将电子注入到离子体积中以使所述离子体积中的原子或分子电离，其中，所述电子源包括细丝；
透镜电极，所述透镜电极位于所述电子源附近并包括开口，其中，所述开口被配置为使电子从所述电子源穿过所述开口进入所述离子体积；
电源电压源，所述电源电压源耦合至所述细丝，其中，所述电源电压源被配置为向所述细丝供应第一电压，其中，所述第一电压可操作为使所述离子体积中的分子电离；和
偏置电压源，所述偏置电压源耦合至所述电源电压源并被配置为向所述透镜电极供应偏置电压，其中，撞击所述透镜电极的电子返回到所述细丝。


2.根据权利要求1所述的离子源组件，其中，所述电源电压源被配置为向所述细丝供应第二电压，其中，所述第二电压不可操作为使所述离子体积中的分子电离。


3.根据权利要求2所述的离子源组件，其中，所述供应电压源被配置为交替供应所述第一电压和所述第二电压。


4.根据权利要求2所述的离子源组件，其中，所述第一电压是-70伏，并且所述第二电压是-20伏。


5.根据权利要求2所述的离子源组件，其中，当所述电源电压源供应所述第一电压时，所述透镜电极电压等于15伏；其中，当所述电源电压源供应所述第二电压时，所述透镜电极电压等于65伏。


6.根据权利要求1所述的离子源组件，其中，所述细丝是电浮动的。


7.根据权利要求1所述的离子源组件，其中，所述透镜电极是电浮动的。


8.根据权利要求1所述的离子源组件，其中，所述离子体积被电接地。


9.根据权利要求1所述的离子源组件，其中，所述偏置电压源包括直流(DC)偏置电源。


10.根据权利要求1所述的离子源组件，其中，所述偏置电压源相对于所述电源电压源的固定电势为85伏。


11.根据权利要求1所述的离子源组件，其中，所述电子源被配置为以固定或可变占空比将电子注入到所述离子体积中。


12.一种离子源组件，包括：
电子源，所述电子源被配置为发射电子，其中，所述电子源包括电浮动的细丝，其中，电子的第一部分进入离子体积以使所述离子体积中的原子或分子电离；
透镜电极，所述透镜电极位于...

【专利技术属性】
技术研发人员：L·G·鲍德温，J·W·史密斯，E·B·麦考雷，
申请(专利权)人：萨默费尼根有限公司，
类型：发明
国别省市：美国;US