【技术实现步骤摘要】
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测尿液中新烟碱类杀虫剂及代谢产物的方法
本专利技术涉及杀虫剂检测
，具体涉及一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测尿液中新烟碱类杀虫剂及代谢产物的方法。
技术介绍
新烟碱类杀虫剂是20世纪末开发并投入使用的一类新型杀虫剂。该类杀虫剂作用方式新奇独特、杀虫效率高效快速、且与传统农药不易产生交叉抗性，一经问世，便成为市场上发展最快、销售额最大的一类杀虫剂。然而，经过三十年的大量频繁使用，其对非靶标生物及人体的毒性影响逐渐引起了社会的关注。大量的体内和体外实验揭示，新烟碱类杀虫剂对哺乳动物具有潜在的肝毒性、神经毒性、生殖毒性、遗传毒性等多种毒性。对孕期新烟碱类杀虫剂慢性暴露的母亲及后代的研究指出，孕期母亲暴露于新烟碱类杀虫剂，其子代出现先天无脑畸形、孤独症谱系障碍、法洛四联症以及包括失忆、手指颤抖等神经系统症状的风险增加。研究发现，新烟碱类杀虫剂在人群中有普遍暴露。对中国12个省份324名1-97岁人群尿中6种新烟碱类杀虫剂浓度的研究报告显示，噻虫胺、噻虫嗪...
【技术保护点】
1.一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测尿液中新烟碱类杀虫剂及代谢产物的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)准备内标储备液和目标分析物标准储备液；所述目标分析物为新烟碱类杀虫剂和/或新烟碱类杀虫剂的代谢产物；/n(2)待测尿液样品预处理：/n①酶解：取待测尿液，加入内标储备液、酶解应用液，震荡孵育，将结合态的新烟碱类杀虫剂分解为游离状态；/n②固相萃取分离净化：/na)活化固相萃取小柱；/nb)上样：将酶解后的尿样加到固相萃取小柱上；/nc)洗脱：用二氯甲烷-乙腈混合物洗脱待测物得到洗脱液，二氯甲烷与乙腈的体积比为8-5:2-5，优选7:3；/n③萃取结晶去杂...
【技术特征摘要】
1.一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测尿液中新烟碱类杀虫剂及代谢产物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备内标储备液和目标分析物标准储备液；所述目标分析物为新烟碱类杀虫剂和/或新烟碱类杀虫剂的代谢产物；
(2)待测尿液样品预处理：
①酶解：取待测尿液，加入内标储备液、酶解应用液，震荡孵育，将结合态的新烟碱类杀虫剂分解为游离状态；
②固相萃取分离净化：
a)活化固相萃取小柱；
b)上样：将酶解后的尿样加到固相萃取小柱上；
c)洗脱：用二氯甲烷-乙腈混合物洗脱待测物得到洗脱液，二氯甲烷与乙腈的体积比为8-5:2-5，优选7:3；
③萃取结晶去杂质：将洗脱液吹干后，加入前述二氯甲烷-乙腈混合物溶解残渣，离心，取上清液，吹干，用甲醇-甲酸水复溶得到复溶液，所述的甲醇-甲酸水是由甲醇与浓度为0.15％的甲酸水溶液按照体积比1-2:9-8混合得到，优选甲醇与浓度为0.15％的甲酸水溶液体积比为1:9；
④复溶液经滤膜过滤；
(3)尿液样品分析：过滤后的复溶液进行超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱测定；
(4)标准曲线的绘制：使用目标分析物标准储备液进行超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱测定分析物相对于内标的峰面积比减去空白样品中分析物相对于内标的峰面积比y与每种分析物浓度x之间的线性关系，得到目标分析物的标准曲线；
(5)数据分析：由目标峰面积与内标峰面积之比对分析物进行内标法定量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酶解应用液为β-葡萄糖醛酸酶应用液，由β-葡萄糖醛酸酶原液于乙酸铵溶液中混匀得到。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述新烟碱类杀虫剂为吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、烯啶虫胺、噻虫啉、噻虫胺、呋虫胺、氯噻啉、氟啶虫酰胺、氟啶虫胺腈中的一种或多种，所述代谢产物为2-咪唑烷酮、去甲基啶虫脒中的一种或多种，所述内标为啶虫脒-d3。
4.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于：质谱法选择电喷雾离子...
【专利技术属性】
技术研发人员：高洁莹，周文莉，郑美琳，岳敏，贾燕，
申请(专利权)人：重庆医科大学，
类型：发明
国别省市：重庆;50
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