镀有类金刚石抗菌膜的不锈钢材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镀有类金刚石抗菌膜的不锈钢材料的制备方法。所述方法以石墨为成膜材料，将银棒插入石墨靶材横截面中，采用真空阴极弧等离子蒸发技术，使石墨和银同时蒸发，在磁场的作用下沉积在不锈钢材料表面，在不锈钢材料表面均匀掺杂纳米银。本发明专利技术方法制得的镀有类金刚石抗菌膜的不锈钢材料具有优良的抗菌性能和耐磨性能。

【技术实现步骤摘要】
镀有类金刚石抗菌膜的不锈钢材料的制备方法
本专利技术涉及一种镀有类金刚石抗菌膜的不锈钢材料的制备方法，属于抗菌材料制备

技术介绍
传统的不锈钢手术刀存在保存运输过程易沾染细菌，使用前必须消毒过程繁琐等问题。在手术刀表面负载类金刚石抗菌膜，运输保存过程中不仅容易主动杀菌，减少手术过程中的病菌感染可能，而且不会让细菌产生耐药性，减少抗生素的使用。石墨作为一种广泛应用的材料，具有来源广泛、价格低廉、可再生等优势，但石墨制成的类金刚石膜也存在着无抗菌性、易脱落等问题。银离子虽然有杀菌作用，但是难以负载固定在固体中，特别是金属表面，极大限制了它的应用。通过将类金刚石与其他金属材料复合能够提高其粘连度。聂朝胤等采用非平衡磁控溅射技术在镜面抛光的SCM415渗碳淬火钢基片上沉积了无掺杂类金刚石(DLC)薄膜和不同含量Ti掺杂类金刚石(Ti2DLC)薄膜。膜基结合强度随Ti的掺杂呈单调增强趋势。他们认为随着Ti含量的增加，形成了TiC纳米晶(聂朝胤,谢红梅,杨娟,陈志谦.非平衡磁控溅射Ti掺杂类金刚石薄膜的基本特性.材料热处理学报2008,29(03):148-151.)。上述方法虽然改善了类金刚石薄膜与金属的结合力，但存在无抗菌性的问题。银离子作为一种天然的抗菌物质，以其无毒无害、抑菌、对人体危害小等优良特性，在生物医药膜领域具有巨大的潜在优势。孙晋国采用低功率电子束蒸发法，以硝酸银粉末为银源，分别以聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚乳酸为聚合物基体材料，制备银掺杂不同聚合物基复合薄膜(孙晋国.电子束蒸发法沉积金属聚合物基复合薄膜成膜机理及其性能研究[D].南京理工大学,2017.)。但该复合膜仍存在着不耐磨、储存过程中易破损的问题。中国专利申请201910482299.1采用溅射法制备含银的类金刚石抗菌薄膜，但是所用银靶造价昂贵，采用的溅射镀膜技术存在镀膜不均匀等情况。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有可耐储存磨损的镀有类金刚石抗菌膜的不锈钢材料的制备方法。所述方法以类金刚石薄膜代替传统的有机高分子薄膜，将银棒插入石墨靶，具有抗菌性能银作为固溶体的溶质溶于其中，在不锈钢表面镀上一层类金刚石掺银薄膜。实现本专利技术目的的技术方案为：镀有类金刚石抗菌膜的不锈钢材料的制备方法，具体步骤如下：步骤1，将银棒插入石墨靶材横截面中，分布在与石墨横截面同心的边长1cm的等边三角形顶点处，制成掺银的石墨靶材；步骤2，将超声清洗后的不锈钢材料放入真空阴极弧等离子蒸发腔中，抽真空，采用真空阴极弧等离子蒸发法，将膜镀在不锈钢材料上，得到镀有类金刚石抗菌膜的不锈钢材料。优选地，步骤1中，所述的银棒纯度为99.99％。优选地，步骤1中，所述的三根银棒裸露的截面积总和与石墨裸露的截面积的比例为0.0724：1。优选地，步骤2中，所述的不锈钢材料可以是医用手术刀。优选地，步骤2中，不锈钢材料的超声清洗先采用乙醇超声清洗5～10分钟，再用蒸馏水超声清洗5～10分钟，最后再用乙醇超声清洗，超声频率为5Hz。优选地，步骤2中，镀膜次数为1000～2000次。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：(1)本专利技术的制备方法简便、快速，没有添加任何有刺激性或有毒的物质，便于大规模生产，符合医用器械的发展趋势；(2)本专利技术采用类金刚石膜代替高分子有机物，可提高薄膜的耐磨损性能；(3)本专利技术通过在类金刚石薄膜中添加对人体无毒害且具有较强的抗菌性的纳米银，一方面可提高复合膜结合力，另一方面可提高复合膜的抗菌性能；(4)本专利技术通过将银棒插入碳靶中，并严格控制三根银棒的位置及距离，实现了在不锈钢表面物理气相沉积均一稳定的具有抗菌性能的纳米银，无需专门制作大块银靶，大大提高了银的利用率，节约了资金。附图说明图1为实施例1用掺杂三根银棒制得类金刚石抗菌膜对金黄色葡萄糖菌的抗菌效果图；图2为对比例1制得的不含银的类金刚石抗菌膜对金黄色葡萄糖菌的抗菌效果图；图3为对比例2制得的无类金刚石的不锈钢片对金黄色葡萄糖菌的抗菌效果图；图4为对比例3用掺杂七根银棒制得类金刚石抗菌膜对金黄色葡萄糖菌的抗菌效果图。图5为实施例1的类金刚石薄膜的XPS分析图。图6为实施例1的类金刚石薄膜的电镜图。图7为实施例1制得的类金刚石薄膜中银的EDS扫描图。图8为对比例3的类金刚石薄膜的XPS分析图。图9为对比例3制得的类金刚石薄膜中银的EDS扫描图。图10为对比例3的类金刚石薄膜的XPS分析图。具体实施方式下面通过实施例和附图对本专利技术做进一步详细说明。实施例1取三根长5mm、直径3mm的圆柱体银棒。将银棒插入长10cm、直径3cm的石墨靶材横截面中，分布在与石墨横截面同心的边长1cm的等边三角形顶点处，三根银棒裸露的截面积总和与石墨裸露的截面积的比例为0.0724：1，制成掺银的石墨靶材。取约为1平方厘米的不锈钢片，放入盛有20ml99％乙醇的50ml烧杯中，超声处理5分钟，取后放入盛有20ml纯净水的50ml烧杯中，超声5分钟，再将不锈钢片放入盛有20ml99％乙醇的50ml烧杯中，超声处理5分钟。取出不锈钢片晾干后，放入Vactime-DLC真空阴极弧等离子蒸发设备，抽真空后，使用掺银的石墨靶材，用5Hz镀膜2000次，即得镀膜材料，将所得膜材料进行抗菌实验。对比例1取约为1平方厘米的不锈钢片，放入盛有20ml99％乙醇的50ml烧杯中，超声处理5分钟，拿出后放入盛有20ml纯净水的50ml烧杯中，超声5分钟，再将不锈钢片放入盛有20ml99％乙醇的50ml烧杯中，超声处理5分钟。取出不锈钢片晾干后，放入Vactime-DLC真空阴极弧等离子蒸发设备，抽真空后，使用不含有银的长10cm、直径3cm的石墨靶材，用5Hz镀膜2000次，即得镀膜材料，将所得膜材料进行抗菌实验。对比例2取约为1平方厘米的不锈钢片，放入盛有20ml99％乙醇的50ml烧杯中，超声处理5分钟，拿出后放入盛有20ml纯净水的50ml烧杯中，超声5分钟，再将不锈钢片放入盛有20ml99％乙醇的50ml烧杯中，超声处理5分钟。取出不锈钢片晾干后，将所得材料进行抗菌实验。对比例3本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是更换掺银的石墨靶材，将七根银棒在石墨靶材中的分布改为边长为8mm的六边形顶点和六边形中心，银和石墨裸露的表面积比为0.1848：1。表1类金刚石抗菌膜抑菌圈大小类金刚石抗菌膜配方抑菌圈直径/mm实施例1类金刚石薄膜掺杂三根银棒32对比例1类金刚石薄膜未掺杂银0对比例2无类金刚石薄膜0对比例3类金刚石薄膜掺杂七根银棒0...

【技术保护点】
1.镀有类金刚石抗菌膜的不锈钢材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：/n步骤1，将银棒插入石墨靶材横截面中，分布在与石墨横截面同心的边长1cm的等边三角形顶点处，制成掺银的石墨靶材；/n步骤2，将超声清洗后的不锈钢材料放入真空阴极弧等离子蒸发腔中，抽真空，采用真空阴极弧等离子蒸发法，将膜镀在不锈钢材料上，得到镀有类金刚石抗菌膜的不锈钢材料。/n

【技术特征摘要】
1.镀有类金刚石抗菌膜的不锈钢材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，将银棒插入石墨靶材横截面中，分布在与石墨横截面同心的边长1cm的等边三角形顶点处，制成掺银的石墨靶材；
步骤2，将超声清洗后的不锈钢材料放入真空阴极弧等离子蒸发腔中，抽真空，采用真空阴极弧等离子蒸发法，将膜镀在不锈钢材料上，得到镀有类金刚石抗菌膜的不锈钢材料。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的银棒纯度为99.99％。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：江晓红，方嘉林，刘昱玮，马婷婷，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32