一种磷酸法水解制备木糖的新方法技术

本发明专利技术公开了一种磷酸法水解制备木糖的新方法，本发明专利技术中先把玉米芯粉和质量分数为1.5‑3％磷酸水溶液按照质量比例1:6搅拌混合成悬浮液，然后用泵输入增压喷射器进入层流罐，再通过汽液分离器迅速释放压力，二次蒸汽回收用于后续物料的加热，液体进入收集罐，然后再经过脱色、脱盐、浓缩、结晶等工艺，污水量大幅度减少，汽液分离的余热方便回收，能源消耗降低。本发明专利技术的方法中，酸水采用磷酸水溶液，中和时采用氢氧化钾或碳酸钾，与现有技术中的方案相比，本发明专利技术中的酸碱用量与之前相差不多，但是本发明专利技术能够能生产价值高的副产品磷酸二氢钾。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸法水解制备木糖的新方法
本专利技术属于生物化工
，具体涉及一种磷酸法水解制备木糖的新方法。
技术介绍
木糖是一种戊糖，天然D-木糖是以多糖的形态存在于植物中。因为它们在农产品的废弃部分中(例如玉米的穗轴、秸秆、棉桃的外皮)含量很多，所以人们对它的利用方法就有很大兴趣。目前行业内生产木糖的原料是玉米芯、稻壳或木质半纤维素等农林废弃物。现有的木糖生产工艺流程：玉米芯→预处理→水解(加硫酸)→中和→一次脱色→一次交换→膜浓缩→一次浓缩→二次脱色→二次交换→三次交换→二次浓缩→常压降温结晶→离心→干燥→包装(木糖成品)；其中，所述膜浓缩采用纳滤浓缩膜，一次交换指的是阳离子-阴离子-阳离子交换(即先进行阳离子交换再进行阴离子交换，再进行阳离子交换)，二次交换和三次交换均指的是阳离子-阴离子交换(即先进行阳离子交换再进行阴离子交换)；一次浓缩与二次浓缩均指的是：采用四效降膜蒸发器进行浓缩；中和时，采用氧化钙或氢氧化钙，调节pH值＝3-3.5。采用现有技术中的方法，以玉米芯来计算，木糖的折干收率最大为16％。现有技术中存在的问题是：玉米芯中含有杂质多，脱盐浓缩工艺不合理，导致酸碱消耗高，污水排放量大，间歇水解余热不好回收，蒸汽消耗高，最终木糖收率低。
技术实现思路
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术提供一种磷酸法水解制备木糖的新方法。为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种磷酸法水解制备木糖的新方法，包括以下步骤：(1)玉米芯粉与酸水的质量比例为1:6，所述酸水为质量分数为1.5-3％磷酸水溶液，然后升温至80-90℃，搅拌混合均匀，形成玉米芯粉的悬浮液；(2)把玉米芯粉的悬浮液输送至增压喷射器，同时打开增压喷射器的蒸汽阀门，对物料进行蒸汽加热，保证蒸汽压力在0.1-0.2MPa，保持物料温度在100-120℃，然后把物料输送至层流罐，保证物料在罐内停留100-120min，最后进入汽液分离器；将气液分离器闪蒸的二次蒸汽进行余热回收；(3)汽液分离后的液体进入收集罐，然后经过加氢氧化钾或碳酸钾中和，pH值控制在4-6，然后再进行板框过滤；(4)步骤(3)得到的滤液加活性炭脱色过滤处理，控制透光率＞60％；(5)脱色后的料液经过超滤，控制透光率＞70％；(6)步骤(5)超滤后的料液再经过纳滤膜浓缩，浓缩后的料液折光率为16-18％；(7)将步骤(2)中回收的余热，用于步骤(6)得到物料的浓缩，浓缩后料液的折光率40-50％；(8)步骤(7)浓缩后的物料进入碳柱，出料的透光率＞80％；(9)步骤(8)得到的料液再经过色谱脱盐，同时进水，纯水与物料的体积比为2:1，色谱后的料液的电导率小于1000μs/cm，将盐液浓缩结晶，离心，干燥生产磷酸二氢钾；本专利技术中，采用一定的降温速率，进行降温结晶；离心转速是800-1000r/min，离心时间是30-60min；干燥温度为140-160℃。(10)色谱后的料液再进行离子交换，出料的电导率控制在＜30μs/cm，透光率＞80％，pH值4-7；(11)步骤(10)中离子交换后的料液再通过二次浓缩，把折光率提高到75-80％；(12)二次浓缩后的物料再进行负压结晶，加热浓缩到物料的折光率达到90％时，停止加热，降温，当温度达到60℃时，卸真空加入质量分数75-85％的乙醇水溶液，每1吨糖膏添加质量分数75-85％乙醇水溶液500-700kg，搅拌均匀后，再进行常压冷却结晶；(13)步骤(12)结晶后的物料先进行离心，固液分离，然后再进行干燥，获得成品木糖。进一步地，步骤(5)中，超滤采用的超滤膜截留分子量为3-5万道尔顿。进一步地，步骤(6)纳滤膜截留分子量为100道尔顿。进一步地，步骤(10)中，先进行阳离子交换再进行阴离子交换，阳离子交换柱采用凝胶型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，阳离子交换柱采用D301阴离子交换树脂。进一步地，步骤(12)中，负压结晶时真空度为-0.07MPa～-0.09MPa。进一步地，步骤(13)中，离心转速为900-1000r/min，离心时间为30-40min。进一步地，步骤(9)中，色谱脱盐过程，色谱柱采用钾型树脂，流动相为纯水，色谱分离过程中的温度为55-60℃。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术中先把玉米芯粉和酸水(磷酸质量分数为1.5-3％)按照质量比例1:6搅拌混合成悬浮液，然后用泵输入增压喷射器进入层流罐，再通过汽液分离器迅速释放压力，二次蒸汽回收用于后续物料的加热，液体进入收集罐，然后再经过脱色、脱盐、浓缩、结晶等工艺，污水量大幅度减少(污水量降低60-70％)，汽液分离的余热方便回收，能源消耗降低。(2)本专利技术的方法中，酸水采用磷酸水溶液，中和时采用氢氧化钾或碳酸钾，与现有技术中的方案相比，本专利技术中的酸碱用量与之前相差不多，但是本专利技术能够能生产价值高的副产品磷酸二氢钾。(3)本专利技术中，以玉米芯粉做原料，采用汽爆层流连续水解技术生产木糖，中和加氢氧化钾或碳酸钾；而且验证了玉米芯粉磷酸法生产木糖新工艺的有效性。(4)本专利技术解决色谱后的盐回收问题，提高经济效益。本专利技术采用了色谱脱盐技术，超滤降低了污水的消耗。(5)本专利技术的方法能够有效地利用玉米芯粉生产木糖，解决蒸煮的废热利用问题；汽爆的废热用于膜浓缩后的物料浓缩，每生产1t木糖节约蒸汽约2t。(6)本专利技术采用了膜技术，超滤降低了活性炭的消耗，每生产1t木糖可以节约活性炭约200kg，纳滤浓缩降低了蒸汽消耗，每生产1t木糖节约蒸汽约5t。(7)本专利技术通过拉袋式离心和盘式干燥全封闭离心干燥，可以保证乙醇使用的安全性；便于溶剂的回收，回收率可以达到95％以上。附图说明图1是本专利技术磷酸法水解制备木糖的流程图。具体实施方式为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行描述和说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。基于本申请提供的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。实施例1如图1所示，一种磷酸法水解制备木糖的新方法，包括以下步骤：(1)先在调浆罐(全容积25m3)里加酸水18m3，然后再添加3t玉米芯粉(含水量＜15％)，升温至83℃，搅拌混合均匀，得到玉米芯粉的悬浮液；所述酸水为质量分数为2％磷酸水溶液。所述的玉米芯粉可通过商业途径外购，或者制备得到。本实施例中，制备过程为：将玉米芯直接加入破碎机，粉碎成颗粒为1-3mm的玉米芯粉。(2)启动输送泵，把步骤(1)得到的玉米芯粉的悬浮液输送至增压喷射器，同时打开增压喷射器的蒸汽阀门，对物料进行蒸汽加热，保证喷射器的蒸汽压在0.1-0.2MPa，保持物料温度在100℃左右，然后把本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷酸法水解制备木糖的新方法，其特征是，包括以下步骤：/n(1)玉米芯粉与酸水的质量比例为1:6，所述酸水为质量分数为1.5-3％磷酸水溶液，然后升温至80-90℃，搅拌混合均匀，形成玉米芯粉的悬浮液；/n(2)把玉米芯粉的悬浮液输送至增压喷射器，同时打开增压喷射器的蒸汽阀门，对物料进行蒸汽加热，保证蒸汽压力在0.1-0.2MPa，保持物料温度在100-120℃，然后把物料输送至层流罐，保证物料在罐内停留100-120min，最后进入汽液分离器；将气液分离器闪蒸的二次蒸汽进行余热回收；/n(3)汽液分离后的液体进入收集罐，然后经过加氢氧化钾或碳酸钾中和，pH值控制在4-6，然后再进行过滤；/n(4)步骤(3)得到的滤液加活性炭脱色过滤处理，控制透光率＞60％；/n(5)脱色后的料液经过超滤，控制透光率＞70％；/n(6)步骤(5)超滤后的料液再经过纳滤膜浓缩，浓缩后的料液折光率为16-18％；/n(7)将步骤(2)中回收的余热，用于步骤(6)得到物料的浓缩，浓缩后料液的折光率40-50％；/n(8)步骤(7)浓缩后的物料进入碳柱，出料的透光率＞80％；/n(9)步骤(8)得到的料液再经过色谱脱盐，同时进水，纯水与物料的体积比为2:1，色谱后的料液的电导率小于1000μs/cm，将盐液浓缩结晶，生产磷酸二氢钾；/n(10)色谱后的料液再进行离子交换，出料的电导率控制在＜30μs/cm，透光率＞80％，pH值4-7；/n(11)步骤(10)中离子交换后的料液再通过二次浓缩，把折光率提高到75-80％；/n(12)二次浓缩后的物料再进行负压结晶，加热浓缩到料液的折光率达到90％时，停止加热，降温，当温度达到60℃时，卸真空加入质量分数75-85％的乙醇水溶液，每1吨糖膏添加质量分数75-85％乙醇水溶液500-700kg，搅拌均匀后，再进行常压冷却结晶；/n(13)步骤(12)结晶后的物料先进行离心，固液分离，然后再进行干燥，获得成品木糖；离心的洗涤液用质量分数95％以上的乙醇水溶液。/n...

【技术特征摘要】
1.一种磷酸法水解制备木糖的新方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)玉米芯粉与酸水的质量比例为1:6，所述酸水为质量分数为1.5-3％磷酸水溶液，然后升温至80-90℃，搅拌混合均匀，形成玉米芯粉的悬浮液；
(2)把玉米芯粉的悬浮液输送至增压喷射器，同时打开增压喷射器的蒸汽阀门，对物料进行蒸汽加热，保证蒸汽压力在0.1-0.2MPa，保持物料温度在100-120℃，然后把物料输送至层流罐，保证物料在罐内停留100-120min，最后进入汽液分离器；将气液分离器闪蒸的二次蒸汽进行余热回收；
(3)汽液分离后的液体进入收集罐，然后经过加氢氧化钾或碳酸钾中和，pH值控制在4-6，然后再进行过滤；
(4)步骤(3)得到的滤液加活性炭脱色过滤处理，控制透光率＞60％；
(5)脱色后的料液经过超滤，控制透光率＞70％；
(6)步骤(5)超滤后的料液再经过纳滤膜浓缩，浓缩后的料液折光率为16-18％；
(7)将步骤(2)中回收的余热，用于步骤(6)得到物料的浓缩，浓缩后料液的折光率40-50％；
(8)步骤(7)浓缩后的物料进入碳柱，出料的透光率＞80％；
(9)步骤(8)得到的料液再经过色谱脱盐，同时进水，纯水与物料的体积比为2:1，色谱后的料液的电导率小于1000μs/cm，将盐液浓缩结晶，生产磷酸二氢钾；
(10)色谱后的料液再进行离子交换，出料的电导率控制在＜30μs/cm，透光率＞80％，pH值4-7；
(11)步骤(10)中离子交换后的料液再通过二次浓缩，把折光率提高到75-80％；
(12)二次浓缩后的物...

【专利技术属性】
技术研发人员：包娜莎，杨健，
申请(专利权)人：济南茂腾生物科技有限公司，浙江大学，
类型：发明
国别省市：山东;37