一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法，其包括：还原除氯、蒸馏除杂等步骤；本发明专利技术制备利用氧化还原反应，在含游离氯的盐酸中加入氯化亚锡，游离氯经过氧化还原反应生成四氯化锡达到除氯的目的。过量的氯化亚锡和反应产物四氯化锡然后在蒸馏过程中被留在了重组分中，实现了游离氯彻底去除，不引入任何金属离子杂质，本发明专利技术具有反应简单，制备的盐酸纯度高，耗能少，量产大的特点，满足电子工业对高纯盐酸的质量要求。

【技术实现步骤摘要】
一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法
本专利技术涉及一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法，属于精细化工

技术介绍
氯化氢是氯工业中的重要部分。氯化氢大多以副产氯化氢的形式产生，并且在工艺中不能被循环利用。随着氯工业的迅速发展，特别是近几年来有机氯产品规模的迅速扩大，副产氯化氢总量逐年递增，当工艺系统不能完全回收利用时，副产氯化氢往往通入水中副产盐酸，大多数的副产盐酸因指标不达标，含有有机物和金属杂质，所以未上市销售。个别企业在销售副产盐酸成为负担时便会牺牲环境换取企业利益，但在环保形势如此严峻的情况下，显然此方式已不合时宜。一些企业会采用中和的方式处理后排放，不仅处理费用高，还浪费了资源，带来了二次污染，不利于环境的保护和资源能源的可持续发展，所以副产盐酸也是工业生产中比较棘手的问题。高纯盐酸属于精细化工品，具有作用力强、速度快、效果明显的特点。高纯盐酸在我们生活的各个领域中具有广泛的应用，如医药、化工、半导体、光伏、大规模集成电路等行业。目前随着大规模集成电路的发展，对制造所需盐酸纯度的要求越来越高，除了纯度要求，对其中杂质的含量要求越来越苛刻，尤其要求严格限制重金属杂质。而副产盐酸又是一种廉价方式，因此有必要对生产过程中产生的副产盐酸进行利用，去除副产盐酸中的游离氯，进一步蒸馏除去杂质得到高品质盐酸。国内也有单位已成功开发出相关的电子级盐酸产品，但使用的多是玻璃仪器设备，产能还远不能满足电子工业市场需求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于上述已有技术的不足而提供一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法。本专利技术提供的技术方案如下：一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法，其特征在于其包括如下步骤：步骤一：将氯化亚锡加入装有盐酸原料的盐酸原料储罐中，循环搅拌反应1-2h，得到除氯原料；氯化亚锡加入量根据盐酸原料中游离氯的浓度添加，当氯碱工业用合成盐酸中游离氯大于1ppm小于10ppm时，每吨盐酸原料中添加氯化亚锡0.02—0.08kg，当盐酸原料中游离氯大于10ppm时，每吨盐酸原料中添加氯化亚锡的量为所述盐酸原料的量的0.0001%-0.001%；步骤二：反应完成后，打开盐酸原料储罐出料阀门和计量罐进料阀门，使除氯原料进入计量罐，除氯原料液位到1200—1500mm后关闭盐酸原料储罐出料阀门和计量罐进料阀门，开启上料泵，将除氯原料抽到高位槽中，进入高位槽内的除氯原料的容积不超过高位槽总容积的四分之三，设定液面高度为1000—1300mm，高位槽和上料泵连锁，当进入高位槽内的除氯原料液面高度高于设定液面高度的80%时自动关闭上料泵，当进入高位槽内的除氯原料液面高度低于设定液面高度的50%时自动开启上料泵，保证自动连锁上料；步骤三：开启高位槽出料阀门，使除氯原料先流入成品冷凝器的上半部分进行预热，再流入盐酸蒸馏器升温蒸馏，打开成品冷凝器的循环水阀门，使循环水进入成品冷凝器，同时开启蒸汽自控调节阀门，并与循环水压力连锁，设定连锁为当循环水压力小于0.1MPa时，蒸汽自控调节阀门关闭，当循环水压力大于0.1MPa时，蒸汽自控调节阀门打开，蒸汽压力压力表显示的压力值控制在0.10MPa-0.25MPa之间，使盐酸蒸馏器升温至84—88℃，加热除氯原料使之达到沸腾，蒸馏后的气相盐酸返回成品冷凝器中进行冷凝；冷凝后的盐酸被收集流入到成品接收槽中，稀酸经稀酸冷却器冷却后流入稀酸接收槽5中。进一步地，所述的盐酸原料采用的是氯碱工业用合成盐酸，总酸度以HCl计的质量分数≥31%。本专利技术的有益效果是：本专利技术利用氧化还原反应，在含游离氯的氯碱工业用合成盐酸中加入氯化亚锡，游离氯经过氧化还原反应生成四氯化锡达到除氯的目的。氯气是强氧化剂，所以SnCl2+Cl2=SnCl4，20℃时四氯化锡的沸点114.1℃，密度为2.226g/cm³。氯化亚锡的沸点为623℃，密度2.710g/cm³，32%盐酸的沸点84℃，密度为1.16g/cm³。在蒸馏过程中四氯化锡和过量的氯化亚锡被留在重组分中，实现了游离氯彻底去除，蒸馏后不引入任何金属离子杂质。本专利技术解决了副产盐酸中游离氯超标的问题，并且不引入新的杂质，通过进一步的蒸馏降低金属杂质含量，使各项指标都达到了高纯标准，并且在制备过程中达到经济环保的目的。而且本专利技术选用的盐酸蒸馏器、成品冷凝器、稀酸冷却器材质为石墨沉浸设备，产量大、耗能小，生产质量连续稳定。附图说明图1为本专利技术的流程图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细说明：如图1所示，实施例1：如图1所示，一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法，其包括如下步骤：步骤一：将氯化亚锡加入装有盐酸原料的盐酸原料储罐1中，盐酸原料采用的是氯碱工业用合成盐酸（总酸度以HCl计的质量分数≥31%），循环搅拌反应1.5h，得到除氯原料。氯化亚锡加入量根据盐酸原料中游离氯的浓度添加。当氯碱工业用合成盐酸中游离氯大于1ppm小于10ppm时，每吨工业用合成盐酸中添加氯化亚锡0.05kg，当工业用合成盐酸中游离氯大于10ppm时，每吨工业用合成盐酸中添加氯化亚锡的量为所述工业用合成盐酸量的0.0005%。步骤二：反应完成后，打开盐酸原料储罐出料阀门11和计量罐进料阀门12，使除氯原料进入计量罐2，除氯原料液位到1400mm后关闭盐酸原料储罐出料阀门11和计量罐进料阀门12，开启上料泵7，将除氯原料抽到高位槽3中，进入高位槽3内的除氯原料的容积不超过高位槽总容积的四分之三，设定液面高度为1200mm，高位槽3和上料泵7连锁，当进入高位槽3内的除氯原料液面高度高于设定液面高度的80%时自动关闭上料泵，当进入高位槽3内的除氯原料液面高度低于设定液面高度的50%时自动开启上料泵7，保证自动连锁上料，实现自动化连续生产。步骤三：开启高位槽出料阀门13，使除氯原料先流入成品冷凝器8的上半部分进行预热，（预热目的是充分利用经盐酸蒸馏器9蒸馏后的气相盐酸的热量对除氯原料进行加热，再流入盐酸蒸馏器9升温蒸馏时，节省了蒸汽）。再流入盐酸蒸馏器9升温蒸馏，打开成品冷凝器8的循环水阀门14，使循环水进入成品冷凝器8，同时开启蒸汽自控调节阀门15，并与循环水压力连锁，设定连锁为当循环水压力小于0.1MPa时，蒸汽自控调节阀门15关闭，当循环水压力大于0.1MPa时，蒸汽自控调节阀门15打开，蒸汽压力压力表16显示的压力值严格控制在0.2MPa，使盐酸蒸馏器9升温至86℃，加热除氯原料使之达到沸腾，盐酸蒸馏器9蒸馏后的气相盐酸返回成品冷凝器8中进行冷凝。冷凝后的盐酸被收集流入到成品接收槽4中，稀酸经稀酸冷却器10冷却后流入稀酸接收槽5中。实施例2：如图1所示，一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法，其包括如下步骤：步骤一：将氯化亚锡加入装有盐酸原料的盐酸原料储罐1中，盐酸原料采用的是氯碱工业用合成盐酸（总酸度以HCl计的质量分数≥31%），循环搅拌反应1h，得到除氯原料。氯化亚锡加入量根据盐酸原料中游离氯的浓度添加。当氯碱工业用合成盐酸中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法，其特征在于其包括如下步骤：/n步骤一：将氯化亚锡加入装有盐酸原料的盐酸原料储罐中，循环搅拌反应1-2h，得到除氯原料；氯化亚锡加入量根据盐酸原料中游离氯的浓度添加，当氯碱工业用合成盐酸中游离氯大于1ppm小于10ppm时，每吨盐酸原料中添加氯化亚锡0.02—0.08kg，当盐酸原料中游离氯大于10ppm时，每吨盐酸原料中添加氯化亚锡的量为所述盐酸原料的量的0.0001%-0.001%；/n步骤二：反应完成后，打开盐酸原料储罐出料阀门和计量罐进料阀门，使除氯原料进入计量罐，除氯原料液位到1200—1500mm后关闭盐酸原料储罐出料阀门和计量罐进料阀门，开启上料泵，将除氯原料抽到高位槽中，进入高位槽内的除氯原料的容积不超过高位槽总容积的四分之三，设定液面高度为1000—1300mm，高位槽和上料泵连锁，当进入高位槽内的除氯原料液面高度高于设定液面高度的80%时自动关闭上料泵，当进入高位槽内的除氯原料液面高度低于设定液面高度的50%时自动开启上料泵，保证自动连锁上料；/n步骤三：开启高位槽出料阀门，使除氯原料先流入成品冷凝器的上半部分进行预热，再流入盐酸蒸馏器升温蒸馏，打开成品冷凝器的循环水阀门，使循环水进入成品冷凝器，同时开启蒸汽自控调节阀门，并与循环水压力连锁，设定连锁为当循环水压力小于0.1MPa时，蒸汽自控调节阀门关闭，当循环水压力大于0.1MPa时，蒸汽自控调节阀门打开，蒸汽压力压力表显示的压力值控制在0.10MPa-0.25MPa之间，使盐酸蒸馏器升温至84—88℃，加热除氯原料使之达到沸腾，蒸馏后的气相盐酸返回成品冷凝器中进行冷凝；冷凝后的盐酸被收集流入到成品接收槽中，稀酸经稀酸冷却器冷却后流入稀酸接收槽5中。/n...

【技术特征摘要】
1.一种除去盐酸中游离氯得到高纯盐酸的方法，其特征在于其包括如下步骤：
步骤一：将氯化亚锡加入装有盐酸原料的盐酸原料储罐中，循环搅拌反应1-2h，得到除氯原料；氯化亚锡加入量根据盐酸原料中游离氯的浓度添加，当氯碱工业用合成盐酸中游离氯大于1ppm小于10ppm时，每吨盐酸原料中添加氯化亚锡0.02—0.08kg，当盐酸原料中游离氯大于10ppm时，每吨盐酸原料中添加氯化亚锡的量为所述盐酸原料的量的0.0001%-0.001%；
步骤二：反应完成后，打开盐酸原料储罐出料阀门和计量罐进料阀门，使除氯原料进入计量罐，除氯原料液位到1200—1500mm后关闭盐酸原料储罐出料阀门和计量罐进料阀门，开启上料泵，将除氯原料抽到高位槽中，进入高位槽内的除氯原料的容积不超过高位槽总容积的四分之三，设定液面高度为1000—1300mm，高位槽和上料泵连锁，当进入高位槽内的除氯原料液面高度高于设定液面高度的80%时自动关闭上料泵，当...

【专利技术属性】
技术研发人员：祁亚琴，盖炳凯，纪银冰，赵祥娟，
申请(专利权)人：烟台远东精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37