一种二元金属间化合物的制备方法技术

本申请公开了一种二元金属间化合物的制备方法，方法至少包括：将含有三元金属氢化物的原料，球磨，得到粉体；将粉体反应，得到二元金属间化合物；其中，三元金属氢化物包括元素A

【技术实现步骤摘要】
一种二元金属间化合物的制备方法
本申请涉及一种二元金属间化合物的制备方法，属于金属间化合物材料领域。
技术介绍
金属间化合物是由两个或两个以上的金属/非金属元素组成，其晶体结构和电子结构与其组成元素不同。金属间化合物的特殊结构使其具有多种特性，如热电性、储氢性和超导性，引起了科研工作者的广泛兴趣并逐渐深入的研究。碱(土)金属-过渡金属金属间化合物的合成方法，目前最为常用的是将金属间化合物的组成元素按化学计量比混合，升至一定的高温后淬火。但是此种方法需要较高温度，而且操作复杂。
技术实现思路
根据本申请的一个方面，提供了一种二元金属间化合物的制备方法，该方法操作简单、反应条件温和、原料易得、产品纯度高、收率高。本申请制备二元金属间化合物的方法，以碱金属或碱土金属-过渡金属为原料，通过球磨磨细反应物，将磨细的粉末状反应物置于反应器内，在非活性气氛中，经历不同的温度条件，即可得到不同比例的碱金属或碱土金属与过渡金属二元金属间化合物。本申请提供的二元金属间化合物的制备方法，所述方法至少包括：将含有三元金属氢化物的原料，球磨，得到粉体；将所述粉体反应，得到所述二元金属间化合物；其中，所述三元金属氢化物包括元素A1、元素钯、元素氢；所述元素A1包括碱金属、碱土金属中的至少一种。可选地，所述三元金属氢化物选自具有式Ⅰ所示的化学式的化合物中的任一种，A1xPdHy式Ⅰ其中，x、y分别表示A1、H的摩尔比；x＝1、2、3、4；y的取值范围为0.7≤y≤5。可选地，在所述三元金属氢化物中；所述碱金属选自Li、Na、K中的任一种；所述碱土金属选自Ca、Ba中的任一种。可选地，所述三元金属氢化物选自Li2PdH2、LiPdH0.70、Li4PdH4、LiPdH0.73、LiPdH0.96、Na2PdH2、Na2PdH4、K2PdH4、K3PdH5、CaPdH2、Ba2PdH4中的任一种。可选地，所述三元金属氢化物选自A12PdH2、A1PdH2中的至少一种。可选地，所述反应的条件为：非活性气氛下，反应温度300～500℃；反应时间2～4h。可选地，所述反应的温度上限选自500℃、450℃、400℃、350℃、300℃、250℃、200℃、150℃、100℃、50℃，下限选自0℃、50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃。优选地，所述反应在石英管反应器中进行。优选地，所述反应的升温速率为1～5℃/min。优选地，所述反应的条件为：非活性气氛下，反应温度300～500℃；反应时间2～4h。可选地，所述球磨为固相球磨；所述球磨过程中磨球和待处理样品的重量比为1～100:1。可选地，所述球磨过程中磨球和待处理样品的重量比上限选自100、90、80、70、60、50、40、30、20、10、8、5、3，下限选自1、3、5、8、10、20、30、40、50、60、70、80、90。优选地，所述球磨的时间为1～24小时；球磨的温度范围为10～100℃。可选地，所述球磨的温度上限选自100℃、90℃、80℃、70℃、60℃、50℃、40℃、30℃、20℃、10℃，下限选自0℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃。可选地，所述球磨在非活性气氛下进行。优选地，所述球磨过程中非活性气氛的气体流速为1～200mL/min。可选地，所述球磨过程中非活性气氛的气体流速上限选自200mL/min、190mL/min、180mL/min、170mL/min、160mL/min、150mL/min、140mL/min、130mL/min、120mL/min、110mL/min、100mL/min、90mL/min、80mL/min、70mL/min、60mL/min、50mL/min、40mL/min、30mL/min、20mL/min、10mL/min，下限选自1mL/min、10mL/min、20mL/min、30mL/min、40mL/min、50mL/min、60mL/min、70mL/min、80mL/min、90mL/min、100mL/min、110mL/min、120mL/min、130mL/min、140mL/min、150mL/min、160mL/min、170mL/min、180mL/min、190mL/min。可选地，所述球磨包括在自动机械混粉机、行星式球磨机、摆动式球磨机、振动式球磨机中任一种上进行机械混合或机械球磨。优选地，所述行星式球磨机转速为10～500rpm。优选地，所述摆动式球磨机的摆振频率为50～600周/分。优选地，所述自动混粉机的转速为10～100rpm。可选地，所述磨球包括不锈钢球、碳化钨球、刚玉球、玛瑙球、氧化锆球中的至少一种。可选地，所述二元金属间化合物选自具有式Ⅱ所示的化学式的化合物中的任一种；A2mPdn式Ⅱ其中，A2表示碱金属或者碱土金属；m、n分别表示A2、Pd的摩尔比；m的取值范围为1≤m≤2.48；n的取值范围为1≤n≤5.52。可选地，所述方法制备得到的二元金属间化合物包括Li2Pd、LiPd、Li2.48Pd5.52、Li1.12Pd2.88、Li1.24Pd2.76、CaPd、CaPd2中的至少一种。以下介绍一种本申请中二元金属间化合物的具体制备步骤：(1)在非活性气氛下，将碱金属或碱土金属-过渡金属三元氢化物装入球磨罐内；(2)采用温控机械混合或机械球磨的方式，使碱金属或碱土金属-过渡金属三元氢化物磨细；(3)将磨细的固体粉末转移至反应器中，并通入非活性气体；(4)将反应器升温至300～500℃后反应2～4h，然后在非活性气氛中降温，收集固体样品，即为目标产物。本申请能产生的有益效果包括：本申请所述二元金属间化合物的制备方法操作简便，反应条件温和、原料易得、产品纯度高、收率高。附图说明图1为以Li2PdH2为原料合成的LiPd的X射线粉末衍射图。图2为以Li2PdH2为原料合成的Li2Pd的X射线粉末衍射图。图3为以CaPdH2为原料合成的CaPd2的X射线粉末衍射图。具体实施方式下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。Li2PdH2的制备方法如下：在氩气手套箱中，按摩尔比1:2准确称取钯粉(Aladdin，纯度99.9％)和氢化锂(Aladdin，纯度97％)，置于自制不锈钢球磨罐中。封闭球磨罐后，装入行星式球磨机，球磨条件为150rpm球磨3小时。在氩气手套箱中，将所得混合物，置于自制不锈钢反应器中，抽真空，样品在10bar氢压下，升温至3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二元金属间化合物的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括：将含有三元金属氢化物的原料，球磨，得到粉体；/n将所述粉体反应，得到所述二元金属间化合物；/n其中，所述三元金属氢化物包括元素A

【技术特征摘要】
1.一种二元金属间化合物的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括：将含有三元金属氢化物的原料，球磨，得到粉体；
将所述粉体反应，得到所述二元金属间化合物；
其中，所述三元金属氢化物包括元素A1、元素钯、元素氢；所述元素A1包括碱金属、碱土金属中的至少一种。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三元金属氢化物选自具有式Ⅰ所示的化学式的化合物中的任一种，
A1xPdHy式Ⅰ
其中，x、y分别表示A1、H的摩尔比；
x＝1、2、3、4；
y的取值范围为0.7≤y≤5。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述三元金属氢化物中；
所述碱金属选自Li、Na、K中的任一种；所述碱土金属选自Ca、Ba中的任一种。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述三元金属氢化物选自Li2PdH2、LiPdH0.70、Li4PdH4、LiPdH0.73、LiPdH0.96、Na2PdH2、Na2PdH4、K2PdH4、K3PdH5、CaPdH2、Ba2PdH4中的任一种。


5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述三元金属氢化物选自A12PdH2、A1PdH2中的至少一种。


6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：严寒雪，郭建平，陈萍，蔡永丽，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21