一种低废酸排放的高含氢硅油生产系统及制备方法技术方案

本发明专利技术公开了一种低废酸排放的高含氢硅油生产系统及制备方法。本发明专利技术提供的生产系统在一级水解回路、二级水解回路、洗涤系统的基础上，实现生产高含氢硅油过程中实现低废酸排放，将水解过程中产生的氯化氢气体循环使用并提纯作为其他反应的原料，进而保证对高含氢硅油生产的废酸量的控制，并且，能够废酸带来的环保问题，最终实现低废酸排放，提高产品氢值的技术效果。该制备方法由两步水解反应以及洗涤工艺组成，通过水解工艺以及洗涤工艺将盐酸溶液转化成高纯度氯化氢气体，可以避免更多废酸的产生。实验结果表明，本发明专利技术提供的系统生产的高含氢硅油的粘度为16mm/s～30mm/s，含氢量不低于1.58wt％。

【技术实现步骤摘要】
一种低废酸排放的高含氢硅油生产系统及制备方法
本专利技术涉及化工产品生产
，更具体地说，是涉及一种低废酸排放的高含氢硅油的系统及制备方法。
技术介绍
国内甲基高含氢硅油是一种无色透明的油状液体，是有着广泛用途的一种硅油产品。因为它的主链中含有氢基团，其非常活泼，能与许多活性基团反应，在催化剂作用下交联并形成防水膜附着在物质表面，所以在应用中能使产品有较好的防水性；这种特性也用在加成型液体硅橡胶的生产中，作为一种重要的添加剂，改善硅橡胶的功能；为了保证含氢硅油的特点，重要的指标是含氢量需要大于1.58％，并且酸值低于2ppm。目前，含氢硅油主流生产方法分为溶剂法和直接法：(1)溶剂法是在反应釜中加入一定量的溶剂(甲苯/石油醚/汽油)和水，通过滴加等比例的甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷，水解结束后分离油酸，将得到的油相进行水洗，再加入浓硫酸调聚，最后再水洗掉溶剂得到粗含氢硅油产品，通过真空及加热回路，脱除低沸物，再采用活性炭脱色得到合格的成品。该方法获得的产品具有含氢量比较低(含氢量1.5％)且质量较差。(2)直接法是通过水解回路的搭建，控制油酸停留时间和温度，得到目标粘度的硅油，经沉降分离后，含氢硅油送至脱低回路系统脱去低沸物，再脱色得到成品。该方法获得产品的品质较高(含氢量1.6％)，但是经水解回路分离的酸含有较多的胶体，容易堵塞管道，生产不稳定，而且废酸量较大，吨产达到3吨左右。专利号为CN107417920B中国专利公开了一种能够完全消除副反应物质凝胶、提高产品氢值的工艺；但在该工艺中存在中和部分加入碳酸氢钠的步骤，由于含氢硅油和碱性物质接触极易产生氢，该工艺会释放较多的氢气，对于操作安全性要求较高，并且按照反应机理，每吨产品会产生近3吨的废水，极大增加环保设施的压力。专利号为CN11100439A中国专利公开了高含氢硅油的制备工艺，该工艺是一个批次生产工艺，产量较低，人工较高；该工艺中，把脱低过程中的低沸加入到硅油聚合过程中，低沸物中已经封端的小胶体难以消除，由于三官能团的存在，在酸性环境下可能会成为载体而增长支链，成为大胶体堵塞流通管线。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种生产高含氢硅油的系统及方法，能够显著降低废酸排放量，提高产品氢值。本专利技术提供了一种生产高含氢硅油的系统，包含一级水解回路以及二级水解回路以及洗涤系统，具体包括：(1)第一循环泵,(2)静态混合器,(3)第一换热器,(4)氯化氢分离器,(5)第二循环泵、(6)第二换热器、(7)油酸分离器,(8)盐酸中间罐,(9)洗涤塔底输送泵,(10)洗涤塔，(11)盐酸输送泵。所述一级水解回路包括：第一循环泵，所述第一循环泵将盐酸分离器中分离的盐酸溶液输送至静态混合器；静态混合器，所述静态混合器的第一进料口与甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合物进料口相连，第二进料口与盐酸中间罐相连；所述静态混合器与第一换热器相连。所述氯化氢分离器上部有汽包，汽包顶部有气相管线和压力表，压力表与气相管线上的调节阀连锁，可控制一级水解回路的压力。所述氯化氢分离器本体上部有混合液出料口，将油酸混合物送至二级水解回路，在此管线上有液位调节阀，可控制氯化氢分离器液位。所述氯化氢分离器底部有一个出料口，用管道与一级水解循环泵相连，中部有一个进料口。所述氯化氢分离器有一氯化氢气体出口与洗涤塔下级填料部相连。所述二级水解回路包括：第二循环泵，所述第二循环泵将HCL分离器所生成的油酸混合物输送至油酸分离器；在本专利技术中，所述油酸分离器用于将经两级水解回路水解后产物进行分离，得到油相和含有少量油相的酸相，即含氢硅油粗产物和盐酸溶液；所述油相送至下一步骤进行处理，如脱色等工艺步骤；所述盐酸溶液进入盐酸中间罐；新鲜的纯水由二级补入，作为反应的补充水；所述盐酸中间罐，用于储存含有少部分油相的盐酸溶液，便于盐酸输送泵将盐酸输送至洗涤塔上级填料下部。所述二级水解回路还包括第二换热器，所述第二换热器用于冷却油酸混合物，并将冷却后的油酸混合物输送至油酸分离器。洗涤塔，所述洗涤塔上下两级填料，塔顶部有出气管线，可将氯化氢送到氯甲烷系统；塔顶部是泡罩塔板，回流液是纯净去离子水，泡罩塔板下部是上级填料，上级填料下部是来自盐酸中间罐盐酸溶液，其作为下级填料的回流液；下级填料下部是来自氯化氢分离器输送的氯化氢气体进料，氯化氢气体在两级填料中洗涤，液相进入洗涤塔塔釜，塔釜静置分层形成油相和酸相，所述油相送到产品下级进一步处理，酸相作为废酸外送。本专利技术还提供了一种所述生产系统制备高含氢硅油的方法，本工艺采取了二级水解以及洗涤分离的工艺，包括以下步骤：(a)一级水解反应：将三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷与水解剂通过静态混合器混合，在一级水解回路中反应，得到油酸混合物和氯化氢气体；(b)二级水解反应:将步骤(a)得到的油酸混合物进入到二级水解回路进行进一步水解反应，反应后的油酸混合物进入到油酸分离器沉降，获得粗含氢硅油产品以及含部分油相的盐酸溶液；(c)洗涤分离：将由步骤(b)得到的含部分油相的盐酸溶液和由步骤(a)中氯化氢气体分离器分离的氯化氢气体经洗涤塔洗涤分离，得到高纯度氯化氢气体、粗含氢硅油产品以及废酸含量低的盐酸溶液。所述一级水解反应是缺水水解，其目的主要是生产氯化氢气体，并且完成80％的甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合物与水解剂的反应，可减少废酸的产生，纯净的氯化氢气体可作为原料应用于有机硅二甲单体合成中重要原料氯甲烷生产等，缺水水解由于Cl-的存在，也极大的减少了硅油中掉H+现象，不容易产生胶体，大大减少了胶体堵塞的状况；为了便于氯化氢气体的输送及反应环境的稳定，一级水解反应是加压水解。其反应机理如下：产物中含氢量的控制主要取决于n值大小，所以为了保证合格的含氢量，粘度的控制非常重要，控制粘度的方法是将甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合比例严格。所述二级水解反应是富水水解，其目的是充分反应完全，避免硅油中含有未反应的氯硅烷，并且也做到水洗硅油的作用。所述洗涤工艺主要目的包含：(1)进一步纯化一级水解反应产生的氯化氢气体，由于一甲基含氢氯硅烷易挥发性及氯化氢易夹带硅油，经纯化后氯化氢气体才可以作为原料使用；(2)进一步洗涤纯化盐酸混合物中剩余的含氢硅油，有效降低废酸中的夹带含氢硅油；(3)进一步降低废酸量。该工艺可以达到长期稳定生产，并且废酸吨产0.1吨，排放较少。所述氯化氢气体的洗涤通过洗涤塔分段洗涤，洗涤塔的上部洗涤液是纯水，中部洗涤液是二级水解反应中产生的盐酸溶液，分段洗涤可以较好的将氯化氢气体中的油及氯硅烷带到盐酸中，净化氯化氢气体。本专利技术以三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷为原料，采用二级水解法制备低废酸排放的高含氢硅油；本专利技术对所述三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本专利技术中，所述三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷的质量流量比优选为1：(30～40)，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高含氢硅油的生产系统，包括：一级水解回路、二级水解回路以及洗涤系统；所述一级水解回路包含静态混合器、氯化氢分离器，所述二级水解回路包含油酸分离器、盐酸中间罐。/n

【技术特征摘要】
1.一种高含氢硅油的生产系统，包括：一级水解回路、二级水解回路以及洗涤系统；所述一级水解回路包含静态混合器、氯化氢分离器，所述二级水解回路包含油酸分离器、盐酸中间罐。


2.如权利要求1所述的高含氢硅油的生产系统，所述静态混合器的第一进料口与甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合物进料口相连，第二进料口与盐酸中间罐相连；所述静态混合器与换热器相连；所述氯化氢分离器包含汽包、混合液出料口、氯化氢气体出口、进料口。


3.如权利要求1所述的高含氢硅油的生产系统，所述油酸分离器用于将经两级水解回路后的产物进行分离得到油相和含有少部分油相的酸相；油相送到产品下级步骤进行处理，酸相是盐酸溶液，进入所述盐酸中间罐；所述盐酸中间罐，用于储存含有少部分油相的盐酸溶液，便于盐酸输送泵将盐酸输送至洗涤塔上级填料下部。


4.如权利要求1所述的高含氢硅油的生产系统，所述洗涤系统包括塔釜，在所述洗涤塔的塔釜内，液体分成后形成油相层和酸相层，所述油相层为含氢硅油粗产物。


5.一种权利要求1所述的系统生产高含氢硅油的方法，包括以下步骤：(a)一级水解反应：将三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷与水解剂通过静态混合器混合，在一级水解回路中反应，得到油酸混合物和氯化氢气体；(b)二级水解反应:将步骤(a)得到的油酸混合物送至二级水解回路中进行水解反应，反应后的油水混合物进入到油水分离器沉降，获得粗含氢硅油产品以及含部分油相的盐酸溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张琛，廖立，欧阳文武，胡应如，
申请(专利权)人：江西蓝星星火有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36